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硅酸镍核壳微球/石墨烯电极材料的制备与性能研究

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硅酸镍核壳微球/石墨烯电极材料的制备与性能研究

作者：杨涛内蒙古大学

学位级别：硕士

超级电容器具有充放电迅速、低碳环保、可逆性好、功率密度高、循环寿命长等优点,是解决能源短缺和环境污染的重要手段之一,被广泛关注和分析研究。硅酸镍因为分布广泛,资源丰富、氧化还原性良好和具有较好的化学稳定性,是极具潜力的超... 详细信息

超级电容器具有充放电迅速、低碳环保、可逆性好、功率密度高、循环寿命长等优点,是解决能源短缺和环境污染的重要手段之一,被广泛关注和分析研究。硅酸镍因为分布广泛,资源丰富、氧化还原性良好和具有较好的化学稳定性,是极具潜力的超级电容器的电极材料,所以本论文以硅酸镍为超级电容器电极材料。通过XRD、SEM、TEM和氮气吸附-脱附实验对电极材料的物相和形貌进行表征,采用循环伏安测试、恒流充放电测试、交流阻抗测试和循环寿命测试研究电极材料的电化学性能。本论文的研究内容如下:1.硅酸镍核壳微球电极材料本论文采用St(?)ber法制备单分散,粒径均一,直径约为480 nm的二氧化硅球,采用简单水热法以二氧化硅球为硅源和模板制备了直径约为525 nm的硅酸镍核壳微球(SiNiOH核壳微球)电极材料。一系列物理表征表明,制备的硅酸镍核壳微球结晶性较差,核壳结构清晰分明,壳层由弯曲或皱折的硅酸镍纳米薄片组成,具有分层、多孔的结构,便于离子和电子的快速传输。利用一系列电化学实验进行研究分析,硅酸镍核壳微球具有较好的电化学性能,在0.5 A/g的电流密度下,比电容可以达到356.7 F/g,并对材料电容的贡献行为进行了研究分析。进行了连续5000次循环测试后,电容保持率接近92.5%。2.硅酸镍核壳微球/石墨烯复合电极材料本论文采用St(?)ber法和改进的Hummer法制备了二氧化硅球和氧化石墨。采用简单水热法在碱性条件下制备了硅酸镍核壳微球/石墨烯(SiNiOH核壳微球/RGO)复合材料。硅酸镍核壳微球附着在层状石墨烯片层上,形成了层次多孔、结构分明、比表面积较大的复合材料。利用一系列电化学实验进行研究分析,在0.5 A/g的电流密度下,比电容可以达到405.0 F/g。将SiNiOH核壳微球/RGO和SiNiOH核壳微球在10 mV/s的扫描速率下循环伏安曲线、不同电流密度下相同电流密度对应的比电容和交流阻抗图谱进行对比,结果表明SiNiOH核壳微球/RGO复合材料具有更大的电容容量、更优秀的倍率性能和更小的电阻。最后SiNiOH核壳微球/RGO在5 A/g的电流密度下进行循环寿命测试,5000次充放电循环后比电容保持率为98.27%。研究表明,SiNiOH核壳微球是一种结构可调、成本低廉、简单易制备且具备良好的电化学性能的超级电容器电极材料,与石墨烯进行复合后,倍率性能优秀,进一步提高了能量储存的速率和容量,具有巨大的潜力和良好的应用前景。

关键词：硅酸镍核壳微球石墨烯超级电容器

介孔LaAl0.25Ni0.75O3和原位生长层状硅酸镍催化甲烷干重整反应

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介孔LaAl0.25Ni0.75O3和原位生长层状硅酸镍催化甲烷干重整反应

作者：阮勇哲天津大学

学位级别：硕士

利用甲烷和二氧化碳干重整反应制备合成气是目前学术界研究的热点,此反应可以利用甲烷和二氧化碳这两种温室气体,并转化为碳氢比为1:1左右的合成气,从而更好的进行后续的费托合成等生产。以钙钛矿、硅酸盐等氧化物为代表的Ni基催化剂,... 详细信息

利用甲烷和二氧化碳干重整反应制备合成气是目前学术界研究的热点,此反应可以利用甲烷和二氧化碳这两种温室气体,并转化为碳氢比为1:1左右的合成气,从而更好的进行后续的费托合成等生产。以钙钛矿、硅酸盐等氧化物为代表的Ni基催化剂,由于其具有特定结构前体,因此可以有效的减小Ni颗粒的尺寸,提高Ni和载体之间的相互作用,因而,越来越受到学术界的关注。本论文主要针对用于甲烷干重整反应的介孔LaAlNiO钙钛矿和SiO表面原位生长层状硅酸镍催化剂进行了研究。使用SBA-15作为硬模板,制备了具有介孔结构的LaAlNiO钙钛矿催化剂(LANO-S),用于催化甲烷干重整反应。在除去模板剂后,LANO-S形成了一定的介孔结构,并且有适量的Si掺杂到钙钛矿中。XRD、FT-IR、N物理吸附等表征分析表明,由于LANO-S的特殊结构和适当的Si掺杂,其比表面积有所增大,Ni与载体之间的相互作用也得到增强,并且LANO-S中的强碱性位点的数量也得到提高。与使用商用二氧化硅作为硬模板(LANO-Si)和普通钙钛矿催化剂(LANO-bulk)的催化剂相比,LANO-S具有更高的活性和稳定性。在空速为192000 m L h g的条件下,反应36 h后,CH和CO的转化率保持在75%以上。使用水热晶化法,制备出了在SiO表面原位生长的层状硅酸镍催化剂,用于催化甲烷干重整反应。选取了100、150和200℃三个晶化温度进行对比,当晶化温度为150℃时,催化剂具有更为优异的反应性能。通过XRD、FT-IR、H-TPR等表征分析表明,Ni/SiO-150具有更多的1:1层状硅酸镍,由于1:1层状硅酸镍在还原时是分步进行的,先被还原为部分Ni和2:1层状硅酸镍,而后再被完全还原出来,容易形成Ni颗粒和二氧化硅交错的特殊结构,因而Ni/SiO-150在还原后有最小的Ni颗粒尺寸,从而在反应中表现出更高的活性和稳定性。在空速为1200000m L hg的条件下,反应60 h后,CH和CO的转化率保持在72%以上。

关键词：甲烷干重整钙钛矿硅酸镍 Ni基催化剂

基于花状硅酸镍的环氧树脂复合材料的制备及阻燃特性研究

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基于花状硅酸镍的环氧树脂复合材料的制备及阻燃特性研究

作者：金蝶安徽理工大学

学位级别：硕士

环氧树脂(EP)是最常用的热固性聚合物之一,广泛应用于化工、电气、建筑、交通运输、航天军事等领域。然而,EP具有易燃性,在燃烧过程中会释放出大量浓烟,且伴随着滴落,容易引起火灾事故,对人身安全和财产安全,以及自然环境都造成了威胁,... 详细信息

环氧树脂(EP)是最常用的热固性聚合物之一,广泛应用于化工、电气、建筑、交通运输、航天军事等领域。然而,EP具有易燃性,在燃烧过程中会释放出大量浓烟,且伴随着滴落,容易引起火灾事故,对人身安全和财产安全,以及自然环境都造成了威胁,因此限制了其应用。针对上述问题,本论文利用水热法合成了花状硅酸镍(Ni-PS),制备出阻燃EP复合材料。为了进一步提升阻燃效果,使用含铁化合物对Ni-PS进行改性并制备了含铁花状硅酸镍(Fe@Ni-PS),研究了其对EP的阻燃性能和热稳定性能的影响。本文主要的研究内容如下:1.本文首先以二氧化硅和六水合氯化镍为原料通过水热法合成Ni-PS,并对Ni-PS的化学结构和形貌进行分析,证实了 Ni-PS被成功制备。然后将Ni-PS作为阻燃剂,制备了一系列EP/Ni-PS复合材料,并研究了其阻燃性能和热稳定性能。极限氧指数测试(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)测试结果表明,当Ni-PS的添加量为4 wt%时,明显改善了 EP复合材料的阻燃性能,LOI值从纯EP的24.4%提升到27.2%,EP复合材料的燃烧时间也明显缩短,从纯EP的142.7秒缩减到50.1秒。锥形量热仪测试(MCC)结果表明,EP/Ni-PS复合材料的热释放速率峰值(pHRR)、总热释放量(THR)和总烟气释放量峰值(pSPR)分别为856.81 kW/m2,100.69 MJ/m2和 0.37 m2/s,相比于 EP 分别下降了 15.6%,4.0%和 15.9%。热重分析(TG)结果表明,EP/Ni-PS的热稳定性有了明显的提高,残炭量从纯EP的5.3 wt%提升到 25.0 wt%。2.为了进一步提高EP的阻燃性能,对Ni-PS进行改性,制备出Fe@Ni-PS,并对Fe@Ni-PS的化学结构和形貌进行分析。将Fe@Ni-PS引入到EP中,制备了一系列EP/Fe@Ni-PS复合材料,研究了其阻燃性能和热稳定性能。LOI测试结果表明,当Fe@Ni-PS的添加量为4 wt%时,EP复合材料的LOI值提高到28.9%,比纯EP提高了 1 8.4%。UL-94测试结果表明,EP/Fe@Ni-PS复合材料在第一次点火后,仅燃烧了 12秒就实现了自熄,烟气量也明显减少,并且通过了 UL-94 V-1级别测试。CCT测试结果表明,EP/Fe@Ni-PS的pHRR、THR和pSPR值分别为810.86kW/m2,99.89 MJ/m2和0.34m2/s,与纯EP相比分别降低了20.1%、4.7%和22.7%。TG分析结果表明,加入Fe@Ni-PS后,能显著提高EP复合材料的热稳定性,且EP复合材料的残炭量也提升到37.2 wt%。炭层扫描电镜(SEM)研究表明,EP/Fe@Ni-PS复合材料能形成更完整且连续的炭层,起到隔热和隔氧的作用,从而能有效保护EP基体,提高复合材料的火灾安全性。图39表11参156

关键词：环氧树脂硅酸镍阻燃性能热稳定性能

东疆黄山铜镍矿床硫化物聚集过程和硅酸镍含量及对铜镍矿勘查的指示

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新疆地质 2016年第3期34卷 367-374页

作者：郭鼎民毛亚晶谢军辉田翱齐寇利杰谈雄牛艳杰新疆亚克斯资源开发股份有限公司新疆哈密839000 中国科学院地质与地球物理研究所中国科学院矿产资源研究重点实验室北京100029 中国科学院大学北京100049

由黄山铜镍矿床浸染状矿化橄榄岩中Ni的赋存状态分析得到其硅酸镍含量为4%~20%,且硅酸镍含量和全岩Ni含量呈负相关,主要受橄榄石比例和橄榄石Ni含量控制。当全岩Ni大于0.4%时,黄山矿床浸染状矿化橄榄岩中硅酸镍比例常小于10%。450中段... 详细信息

由黄山铜镍矿床浸染状矿化橄榄岩中Ni的赋存状态分析得到其硅酸镍含量为4%~20%,且硅酸镍含量和全岩Ni含量呈负相关,主要受橄榄石比例和橄榄石Ni含量控制。当全岩Ni大于0.4%时,黄山矿床浸染状矿化橄榄岩中硅酸镍比例常小于10%。450中段坑内钻KZK1475中硫化物从矿体下盘至上盘呈逐渐减少趋势,结合黄山岩体从浅部至深部基性程度逐渐增高的岩相分带特征,认为岩浆结晶过程中主要受重力分异控制。矿体中硫化物呈多段富集,可能与新鲜岩浆注入有关。本文还对东疆地区其他超基性岩相赋矿的矿床（黄山南矿床和坡北地区铜镍矿床）进行了硅酸镍含量模拟,得到两个矿床浸染状矿化橄榄岩中硅酸镍比例多为10%~20%,大部分大于20%,而矿化纯橄岩中硅酸镍比例都大于20%。因此,东疆地区在橄榄岩赋矿的铜镍矿床（矿点）勘探和开采过程中,应考虑矿体中硅酸镍的含量。

关键词：东天山黄山铜镍矿床基性-超基性岩硅酸镍硫化物聚集过程

花状氧化镍/硅酸镍纳米复合材料的合成及其电化学性能研究

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花状氧化镍/硅酸镍纳米复合材料的合成及其电化学性能研究

中国化学会第十五届胶体与界面化学会议

作者：杨阳金仁喜邢艳东北师范大学

硅酸盐材料由于其丰富的孔结构,较高的热稳定性,组分可调以及资源丰富,在分子筛,催化剂载体,吸附和分离等领域有着广泛的应用。作为硅酸盐家族中重要的一份子,硅酸镍由于其典型的层状结构以及特殊的性质得到了广泛的关注。杨等人成功地... 详细信息

硅酸盐材料由于其丰富的孔结构,较高的热稳定性,组分可调以及资源丰富,在分子筛,催化剂载体,吸附和分离等领域有着广泛的应用。作为硅酸盐家族中重要的一份子,硅酸镍由于其典型的层状结构以及特殊的性质得到了广泛的关注。杨等人成功地合成了Ni3SiO(OH)多壁纳米管并且首次研究了其作为锂离子电池负极材料的电化学性质。他们发现含有硅氧四面体的层状结构很稳定,可以使在嵌锂和脱锂过程中体积不发生膨胀。最近,又有关于以SiO牺牲模板法制备多孔的硅酸镍空心球的报道。然而通过一步法合成具有三维多级结构的硅酸镍纳米材料却鲜有报道。在本文中,我们通过简单的溶剂热法和退火热处理合成了具有多级结构的氧化镍/硅酸镍(NiO/NiSiO)纳米复合材料。我们对硅酸镍以及氧化镍/硅酸镍纳米复合材料形貌及电化学性能进行表征。结果表明,我们所获得的氧化镍/硅酸镍纳米花是由厚度仅为15 nm纳米薄片相互搭接而成。同时,作为锂电池的负极材料,氧化镍/硅酸镍纳米复合材料表现出比硅酸镍纳米花更高的放电容量和更佳的循环稳定性。

关键词：纳米复合物溶剂热合成硅酸镍氧化镍电化学性质

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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元江硅酸镍矿开发新技术研究

金属矿山 2007年第5期36卷 51-54页

作者：陈晓呜张宗华张昱昆明理工大学昆明晶石矿冶有限公司

研究了硅酸镍矿的矿石结构构造、矿物种类及工艺矿物学,进行了常规离析试验,在此基础上提出了新的离析试验方案。在磁选新技术中采用了一种类似于磨矿机的新的离析炉,试验得出综合最佳试验条件:氯化剂用量26%,炭粉用量6%,助剂添加量2%,... 详细信息

研究了硅酸镍矿的矿石结构构造、矿物种类及工艺矿物学,进行了常规离析试验,在此基础上提出了新的离析试验方案。在磁选新技术中采用了一种类似于磨矿机的新的离析炉,试验得出综合最佳试验条件:氯化剂用量26%,炭粉用量6%,助剂添加量2%,离析温度750℃,离析时间35 min。在最佳试验条件下可以得到Ni品位为7.66%、Co品位为0.53%、Ni回收率为87.56%、Co回收率78.46%的镍钴混合精矿。

关键词：硅酸镍磁选离析技术

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红土镍矿直接还原焙烧磁选回收铁镍

北京科技大学学报 2010年第6期32卷 708-712页

作者：曹志成孙体昌杨慧芬王静静仵晓丹北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室北京100083

采用添加助熔剂直接还原焙烧-磁选方法,对镍主要以硅酸镍形式存在的低品位红土镍矿中镍和铁的富集进行了研究.结果表明,同时添加助熔剂,可获得较好的技术指标.最佳工艺条件为:煤作还原剂,质量分数为15%;KD-2为助熔剂,质量分数为20%;焙... 详细信息

采用添加助熔剂直接还原焙烧-磁选方法,对镍主要以硅酸镍形式存在的低品位红土镍矿中镍和铁的富集进行了研究.结果表明,同时添加助熔剂,可获得较好的技术指标.最佳工艺条件为:煤作还原剂,质量分数为15%;KD-2为助熔剂,质量分数为20%;焙烧温度为1200℃;焙烧时间为40min.在此条件下可以得到镍品位10.83%、铁品位52.87%、镍回收率82.15%和铁回收率54.59%的镍铁精矿.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对还原过程中助熔剂和煤的作用机理进行了研究.发现KD-2可以与原矿中含镍的石英和硅酸盐矿物反应,释放出其中的镍;煤用量太多时可生成部分不含镍的金属铁,会造成镍的回收率降低.

关键词：红土镍矿熔剂直接还原焙烧硅酸镍

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元江硅酸镍矿开发新技术半工业试验研究

有色金属（选矿部分） 2007年第3期 25-28页

作者：陈晓鸣张宗华昆明理工大学国土资源学院昆明650093

半工业试验是在小型试验的基础上进行的,分别进行了氯化剂种类及用量试验、离析时间试验、还原剂炭粉用量试验、离析回转窑温度试验,进行了球团离析与不球团离析—磁选试验的比较。最佳条件综合试验得到了镍精矿品位为10.33%、回收率为8... 详细信息

半工业试验是在小型试验的基础上进行的,分别进行了氯化剂种类及用量试验、离析时间试验、还原剂炭粉用量试验、离析回转窑温度试验,进行了球团离析与不球团离析—磁选试验的比较。最佳条件综合试验得到了镍精矿品位为10.33%、回收率为87.22%,钴精矿品位0.46%、回收率80.21%的镍钴混合精矿。

关键词：硅酸镍离析磁选半工业试验

以氧化硅为媒介合成硫化镍/碳纳米管复合薄膜及其在储能领域的应用

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以氧化硅为媒介合成硫化镍/碳纳米管复合薄膜及其在储能领域的应用

作者：卢竼漪天津大学

学位级别：硕士

电极材料的性能是决定电化学能量储存效率的关键性因素,因此制备具有高柔性和高电化学活性的电极材料是促进其在柔性储能领域的首要目标。本论文以SiO为媒介,通过两步水热法合成高柔性、高导电性和高容量的硫化镍/碳纳米管(NS/CNT)复合... 详细信息

电极材料的性能是决定电化学能量储存效率的关键性因素,因此制备具有高柔性和高电化学活性的电极材料是促进其在柔性储能领域的首要目标。本论文以SiO为媒介,通过两步水热法合成高柔性、高导电性和高容量的硫化镍/碳纳米管(NS/CNT)复合薄膜电极,并通过改变水热反应体系参数,系统研究了各步反应机理,产物物相和微观形貌的调控机制,探索了各产物在电化学储能领域中的应用。首先,通过调节水热反应时间,研究了硝酸镍与SiO/CNT膜反应生成Ni-silicate/CNT膜的转化机制。当水热反应时间为12 h时,生成的二维褶皱Ni-silicate片层能够充分填充由CNT搭成的三维网络空隙,该结构赋予Ni-silicate/CNT膜优异的电化学性能:作为锂离子电池负极时,其首次放电比容量可达1798.0 mAh g(0.05 A g),同时具有良好的倍率性能(电流密度上升到3 A g,可逆放电比容量仍保有44.2%);当作为超级电容器和钠离子电池电极时,依然具有良好的倍率性能和循环稳定性。其次,以上述合成的Ni-silicate/CNT-12膜为原料,采用水热硫化反应合成了NS/CNT复合薄膜。研究结果表明,通过调节NaS的加入量,可以实现有效调控NS的晶型和形貌地目的,随着NaS浓度的增加,产物按NiS、NiS、NiS的顺序逐渐转变。当NaS加入量为2.1 g L时,合成材料具有优异的的电化学性能:作为超级电容器电极,在10 A g下,比电容可达2699.7 F g,倍率性能优异(在250 A g下,比容量为1519.7 F g);将其组装成全固态非对称电容器时,仍然保持良好的柔性,并可作为31 cm背光板的发光电源;作为锂/钠离子电池负极时,展现了较高的可逆放电比容量、优异的倍率和循环性能。最后,本论文以MgCl?6HO-CaCl?6HO为研究体系,探讨在诱导结晶成核过程中,同时引入CNT和SrCl?6HO-SrCO作为复合成核剂对体系储热性能的影响规律。实验结果表明,CNT单独作为成核剂,可以使体系过冷度降低,并且随着CNT加入量的增加,体系的过冷度逐渐减小;当CNT和SrCl?6HO-SrCO作为复合成核剂同时引入时,可以进一步降低体系的过冷度,其中CNT、SrCO和SrCl?6HO加入量分别为0.25 wt.%、1 wt.%和3 wt.%时,MgCl?6HO-CaCl?6HO体系的过冷度最小(约为0.6℃)。MgCl?6HO-CaCl?6HO相变材料过冷度减小的原因,是因为复合成核剂使体系具有较好的导热性能和较高的的相变潜热。

关键词：碳纳米管硅酸镍硫化镍超级电容器锂离子电池钠离子电池