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不同抗预交联剂对硅烷接枝聚乙烯稳定性的影响

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高分子材料科学与工程 2012年第8期28卷 34-37页

作者：朱家玉牛鹏飞蒋世俊张尔梅王孝军杨其四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065 四川大学分析测试中心材料科学技术研究所四川成都610064 中利科技集团股份有限公司江苏常熟215542

以线性低密度聚乙烯LL6101与218W为基体,将不饱和硅烷接枝到线性低密度聚乙烯分子链上,并通过加入苯乙烯及已内酰胺来考察两种抗预交联剂对不饱和硅烷接枝线性低密度聚乙烯的影响。通过红外光谱推测了以上两种抗预交联剂参与反应的机理... 详细信息

以线性低密度聚乙烯LL6101与218W为基体,将不饱和硅烷接枝到线性低密度聚乙烯分子链上,并通过加入苯乙烯及已内酰胺来考察两种抗预交联剂对不饱和硅烷接枝线性低密度聚乙烯的影响。通过红外光谱推测了以上两种抗预交联剂参与反应的机理,利用动态频率扫描研究了不同配方体系的流变行为,实验结果表明,两种抗预交联剂均有一定的阻聚作用,其中聚苯乙烯的效果更明显。根据对各体系的反应机理讨论可知,苯乙烯中的共轭作用对硅烷接枝聚乙烯稳定性的影响更明显。对各体系的流变测试结果也验证了以上结论。

关键词：线性低密度聚乙烯硅烷接枝抗预交联剂机理

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硅烷接枝热水交联聚乙烯共混物的研究

塑料工业 1999年第6期27卷 1-3页

作者：李忠明张雁杨鸣波冯建民黄锐四川大学高分子材料科学与工程系成都610065

本文介绍了采用过氧化二异丙苯（ＤＣＰ）为引发剂，二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴＬ）为催化剂，在双螺杆挤出机中硅烷（ＶＴＥＳ）与聚乙烯（ＰＥ）共混物的接枝反应，以及通过热水交联获得硅烷交联聚乙烯共混物。研究了不同牌号... 详细信息

本文介绍了采用过氧化二异丙苯（ＤＣＰ）为引发剂，二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴＬ）为催化剂，在双螺杆挤出机中硅烷（ＶＴＥＳ）与聚乙烯（ＰＥ）共混物的接枝反应，以及通过热水交联获得硅烷交联聚乙烯共混物。研究了不同牌号聚乙烯的选取，正交实验优化配方以及热水交联时间对产品性能的影响。结果表明：选取适当的高密度聚乙烯，低密度聚乙烯及线性低密度聚乙烯共混物进行硅烷接枝交联，可获得具有良好的力学性能和良好的加工性能的交联ＰＥ共混物；正交实验获得ＤＣＰ、ＶＴＥＳ及ＤＢＴＬ的最佳用量分别为０．１０份、２．５份、０．１５份；热水交联的合适时间约为１２小时，在此之前拉伸强度、维卡软化点及凝胶率随交联时间而升高，断裂伸长率随时间而降低，此后，几者均趋于稳定。

关键词：硅烷接枝热水交联聚乙烯共混物正交实验

硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的制备及其性能研究

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硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的制备及其性能研究

作者：杨中扬华东理工大学

学位级别：硕士

聚烯烃类热熔胶具有环保、粘接材料范围广、耐候性好等特性得到广泛应用,特别是α-聚烯烃热熔胶,因其主链含有长链分枝提高了胶黏剂的粘接强度受到学界和业界的重视,但其粘接强度、耐热性等方面仍达不到某些领域的使用要求,需另外添加... 详细信息

聚烯烃类热熔胶具有环保、粘接材料范围广、耐候性好等特性得到广泛应用,特别是α-聚烯烃热熔胶,因其主链含有长链分枝提高了胶黏剂的粘接强度受到学界和业界的重视,但其粘接强度、耐热性等方面仍达不到某些领域的使用要求,需另外添加增黏树脂等,限制了其在热熔胶行业的广泛应用。本文以硅烷接枝改性不同分子量的α-聚烯烃制备热熔胶,无需添加其它成分,以期提升它们在不同领域的应用。具体研究结果如下:首先,研究了乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）接枝不同分子量α-聚烯烃APAO-L和APAO-H的工艺。发现当VTMS用量为5phr（以质量计每100份树脂添加的份数）,过氧化二异丙苯（DCP）用量为0.2phr,抗氧剂1010用量为0.1phr,反应温度为180℃时,接枝硅烷的APAO-L和APAO-H的吸光比达到最大。此外,分子量分布较宽的APAO-H更易接枝硅烷,硅烷接枝APAO-H前后的熔点远大于APAO-L接枝前后的熔点。硅烷接枝后的APAO-L和APAO-H,T5wt%分别上升了 5℃和3℃,T95wt%分别上升了 17℃和10℃,硅烷接枝α-聚烯烃后的热稳定性升高。其次,通过两种湿度环境研究了硅烷接枝不同分子量α-聚烯烃热熔胶的湿固化过程。对于硅烷接枝APAO-L,固化4天时,10%RH条件下水解交联速度达到最大,而98%RH条件下几乎不再水解交联,12天时两种湿度条件下固化程度基本达到一致且不再增大。对于硅烷接枝APAO-H,7天时,10%RH条件下水解交联速度达到最大,98%RH条件下基本不再水解交联,15天时两种湿度条件下固化程度在不再变化,19天时基本达到一致。对于硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的湿固化过程,延长固化时间低湿度条件就能达到高湿度条件的固化程度,且硅烷接枝APAO-H在同等条件下的固化周期稍显滞后。最后,研究了硅烷接枝不同分子量α-聚烯烃热熔胶（APAO-L-5V、APAO-H-5V）与不同基材的粘接性能及粘接机理。其中粘接铝基,APAO-L-5V 比未接枝前的拉伸剪切强度和剥离强度提高250%和420%,APAO-H-5V比未接枝前的拉伸剪切强度和剥离强度分别提高160%和320%。粘接木基,APAO-L-5V和APAO-H-5V 比未接枝前的拉伸剪切强度分别提高160%和270%。粘接PP基,APAO-L-5V和APAO-H-5V 比未接枝前的拉伸剪切强度和剥离强度分别都提高230%和200%,且APAO-L-5V和APAO-H-5V对基材的粘接效果与市售聚烯烃热熔胶VP相当。研究硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的粘接机理表明,一方面硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的湿固化过程中,聚烯烃分子链段上接枝的硅氧烷基团极易水解成硅醇与基材表面的极性基团如羟基形成氢键;另一方面,在热熔加压的施胶条件下,湿固化过程形成的聚烯烃分子交联网络与基材相容或者渗入基材的表面,由此增强了硅烷接枝α-聚烯烃热熔胶的粘接效果。

关键词： α-聚烯烃热熔胶硅烷接枝湿固化粘接性能

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硅烷接枝聚乙烯室温自交联的研究

硅烷接枝聚乙烯室温自交联的研究

作者：房家妹太原理工大学

学位级别：硕士

聚乙烯(PE)具有比重小、易加工成型、绝缘电阻高、介电性能优良等优点。聚乙烯分子无极性、分子间的范德华力较弱,造成聚乙烯与无机物以及极性高分子相容性差、抗热变形能力差、机械强度不高等缺点,限制了聚乙烯的使用。硅烷交联改性是... 详细信息

聚乙烯(PE)具有比重小、易加工成型、绝缘电阻高、介电性能优良等优点。聚乙烯分子无极性、分子间的范德华力较弱,造成聚乙烯与无机物以及极性高分子相容性差、抗热变形能力差、机械强度不高等缺点,限制了聚乙烯的使用。硅烷交联改性是解决这些问题的有效途径之一硅烷交联改性可以提高聚乙烯的冲击强度、耐热性能、耐环境应力开裂性能。传统的温水硅烷交联存在交联速度慢、交联不均匀的缺点。本文选用硬脂酸和氧化锌作为产水剂,使硅烷接枝低密度聚乙烯(LDPE)在室温下发生自交联反应。得出以下结论：(1)硅烷是交联反应的主要原料之一,选用乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、新型硅烷(HIT-176)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(ZQ-172)作为硅烷接枝单体,制备的接枝聚乙烯的吸光比R分别为0.424、0.906、0.777、0.730。以硅烷A-151,硅烷HIT-176作为接枝单体制备交联聚乙烯,凝胶含量均超过65%(温度为90℃热水中交联40h)。(2)以叔丁基过氧化3,5,5一三甲基己酸酯(TBPMA)为引发剂,接枝料的吸光比R随TBPMA含量的增加而增加,当TBPMA的含量为0.15pbw时,自交联聚乙烯六天后凝胶含量达到70%;选择硬脂酸、氧化锌为产水剂,在催化料中含量分别为1.0pbw、3.5pbw时,自交联聚乙烯的凝胶含量达到46.7%,样品的拉伸强度提高;催化剂含量在1.5pbw～3.0pbw之间,对自交联样品的综合性能的影响不明显;选用硅烷A-151、硅烷HIT-176作为接枝单体,经过6天的自交联反应,DLPE的凝胶含量分别为45%、71%,其中硅烷HIT-176的含量是2.5pbw。(3)应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和差示扫描量热法(DSC)研究了聚乙烯硅烷接枝和室温自交联反应。硅烷接枝及自交联反应对LDPE结晶行为有明显的影响：接枝和交联后,LDPE的Avrami指数n在3.8-6.0之间,高于纯LDPE的Avrami指数2.52;Avrami指数随引发剂含量的增加先增加后降低,随催化剂含量的增加而降低;硅烷接枝聚乙烯的结晶动力学速率常数高于纯LDPE的结晶动力学速率常数,而自交联LDPE的结晶动力学速率常数低于纯LDPE的结晶动力学速率常数。

关键词： LDPE 硅烷接枝室温自交联结晶动力学

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硅烷接枝—自交联EVA材料的研究

硅烷接枝—自交联EVA材料的研究

作者：李建芳天津科技大学

学位级别：硕士

本文以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和线性低密度聚乙烯的结构(LLDPE)作为硅烷交联的基本原料,并研究了 EVA和LLDPE的比例、过氧化二异丙苯(DCP)用量、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)用量、抗氧化剂种类和用量、预交联剂和加工条件等对硅烷交联... 详细信息

本文以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和线性低密度聚乙烯的结构(LLDPE)作为硅烷交联的基本原料,并研究了 EVA和LLDPE的比例、过氧化二异丙苯(DCP)用量、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)用量、抗氧化剂种类和用量、预交联剂和加工条件等对硅烷交联材料硅烷接枝、吸光比、凝胶率、耐热性和力学性能影响。由于传统的水煮工艺水煮时间长且需要消耗大量能量,本文通过加入产水剂,制得了免水煮的硅烷自交联材料。本文选择了三种不同种类的产水剂,并研究了不同的产水剂对硅烷自交联材料硅烷接枝、吸光比、凝胶率、耐热性和力学性能影响。为了提高硅烷自交联的速度,研究了催化剂的种类。结果表明:(1)当接枝温度为175℃,接枝时间为15min,DCP质量分数为0.04%,硅烷1%,A料:B料=95:5,综合下来各方面性能最好。当不加引发剂时只加硅烷,前期没有反应峰,当硅烷的质量分数为5%时,有反应峰。当硅烷的质量分数为4%时,此时吸光率、凝胶率、耐热性、力学性能达到最大。证明不加引发剂,硅烷自身也会微量交联。(2)只要加入抗氧化剂,吸光比(R)和维卡软化温度就会下降,而力学性能上升。经测吸光率、耐热性和力学性能,结果表明抗氧化性能:8-羟基喹啉(C9H7NO)接枝料表面光滑和没有疙瘩,起到了预交联剂的作用。经TG-DTG结果证明,氧化亚锡(SnO)比氧化锌(ZnO)更适合做产水剂中的金属氧化物。在其它条件一致的情况下,己二酸(C6H1004)和SnO做产水剂的效果比HSt和SnO效果好。(4)选用过氧化乙酸叔丁酯(TBE)作引发剂和SnO作缩合催化剂。当接枝温度为170℃时、接枝时间为10min时、TBE质量分数为0.04%,各方面效果最好。(5)当催化剂种类不同时,凝胶率、维卡软化温度、力学性能都是乙胺(C2H7N)>5-铵基-2-萘磺酸(C10H9NO3S)>甲磺酸(CH4O3S)>二月桂酸二丁基锡(DBTDL)>三氟化硼单乙胺(BF3-MEA)>十二烷基苯磺酸(C18H30O3S)。因此最终选用C2H7N做催化剂。

关键词： EVA LLDPE 抗氧化剂硅烷接枝室温自交联催化

不同催化剂对硅烷接枝LLDPE水解交联反应的影响

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塑料工业 2013年第2期41卷 28-31页

作者：龚跃武朱家玉张尔梅王孝军杨其杨杰四川大学高分子科学与工程学院四川成都610065 中利科技集团股份有限公司江苏常熟215542 高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065 四川大学材料科学与技术研究所四川成都610064

以硅烷接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE)为基体,通过考察二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、辛酸亚锡、有机钛螯合物(ZL-928)三种不同催化剂的用量以及水解交联时间对交联的线性低密度聚乙烯的凝胶率、热延伸及力学性能的变化规律,来研究不同催化剂... 详细信息

以硅烷接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE)为基体,通过考察二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、辛酸亚锡、有机钛螯合物(ZL-928)三种不同催化剂的用量以及水解交联时间对交联的线性低密度聚乙烯的凝胶率、热延伸及力学性能的变化规律,来研究不同催化剂对体系水解交联反应的影响。结果表明:凝胶率随着催化剂用量的增长而增加,当其用量增加到1.6 g后,凝胶率不再有明显变化。交联后基体的凝胶率、热延伸和力学性能随水解时间的增加而增加,但是在一定时间之后增加趋势变缓。同时综合比较不同催化剂体系的的凝胶率、热延伸和力学性能发现,三种催化剂催化效率:辛酸亚锡>DBTDL>ZL-928。

关键词：线性低密度聚乙烯硅烷接枝催化剂水解交联反应凝胶率力学性能

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产水剂对硅烷接枝聚乙烯交联作用的初步探讨

中国塑料 2006年第12期20卷 69-72页

作者：邬润德赖有根何军利孙胜霞童筱莉浙江工业大学化工材料学院浙江杭州310014

采用 HAAKE 流变仪作为反应器,将不饱和硅烷熔融接枝到低密度聚乙烯(PE-LD),然后将产水剂加入该体系,对流变转矩的变化规律作了详细的探讨。实验结果表明硅烷用量一定,交联剂过氧化二异丙苯(DCP)含量在0.005质量份时,熔体的扭矩随时间... 详细信息

采用 HAAKE 流变仪作为反应器,将不饱和硅烷熔融接枝到低密度聚乙烯(PE-LD),然后将产水剂加入该体系,对流变转矩的变化规律作了详细的探讨。实验结果表明硅烷用量一定,交联剂过氧化二异丙苯(DCP)含量在0.005质量份时,熔体的扭矩随时间增长缓慢;当 DCP 含量大于0.015质量份时,熔体的扭矩都呈现先升后降的趋势,并且随着 DCP 含量的提高,扭矩增大,达到最高峰的时间提前;某些产水剂加入后,熔体的扭矩增长很快,特别是加入磷酸二氢钠或三聚氰胺甲醛树脂干胶粉产水剂,PE-LD 熔体扭矩均增加了一倍多,凝胶含量测定数据佐证了产水剂可以明显地提高聚乙烯的交联速度。

关键词：硅烷接枝交联聚乙烯流变转矩产水剂

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产水剂对硅烷接枝聚乙烯交联作用研究

产水剂对硅烷接枝聚乙烯交联作用研究

作者：赖有根浙江工业大学

学位级别：硕士

本文采用HAAKE流变仪作为反应器，将不饱和硅烷熔融接枝到低密度聚乙烯，制得硅烷接枝聚乙烯(接枝料)，然后将能通过化学或物理作用产生水的物质(产水剂)加入该体系熔融共混，放置一段时间后得到硅烷交联聚乙烯(交联料)。系统研究了加... 详细信息

本文采用HAAKE流变仪作为反应器，将不饱和硅烷熔融接枝到低密度聚乙烯，制得硅烷接枝聚乙烯(接枝料)，然后将能通过化学或物理作用产生水的物质(产水剂)加入该体系熔融共混，放置一段时间后得到硅烷交联聚乙烯(交联料)。系统研究了加工时产水剂产生的水对接枝料水解、交联的影响和熔体转矩流变性能的影响，同时探讨了接枝料和交联料的毛细管流变性能和熔融结晶性能。实验结果表明硅烷用量一定，引发剂过氧化二异丙苯(DCP)含量很低时(0.005phr)，聚乙烯熔体扭矩随混合时间延长变化缓慢;当DCP含量大于0.015phr，熔体的扭矩呈现先上升后下降的趋势，并且随着DCP含量的提高，扭矩增大，达到最高峰的时间提前;加入产水剂后，接枝料熔体扭矩上升加快，特别是加入产水剂磷酸二氢钠或三聚氰胺甲醛树脂干胶粉后，熔体扭矩增加了一倍多;凝胶含量测定结果表明产水剂可以明显地提高接枝料的交联速度。接枝料加工流变性能研究表明，HAAKE转子转速越高，扭矩曲线的峰值越大，达到最高峰的时间越短，并且料温上升也越快。毛细管流变测试则表明体系为假塑性流体，随着剪切速率的增大，体系的表观黏度对温度的依赖性减小。熔体流动速率(MFR)测试表明，接枝料的MFR随DCP用量的增多而减小。红外光谱分析谱图佐证了聚乙烯发生了接枝、交联反应。 DTA分析结果表明，随着DCP用量的提高，接枝料的熔融峰和结晶峰面积均逐渐减小。DSC分析表明，接枝料的结晶温度、结晶度、结晶速率均随DCP用量的增加而下降;添加不同产水剂后，经水解交联得到的交联料的结晶度(X)比相应的接枝料低，以HCOONa·2HO作为产水剂时，结晶温度最低。偏光显微镜分析结果表明，接枝料中有较明显的晶体颗粒，而交联料中基本看不到明显的晶体。

关键词：聚乙烯硅烷接枝交联产水剂性能

硅烷接枝交联HDPE/LLDPE共混物性能研究

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广州化工 2009年第7期37卷 103-105页

作者：孙金龙四川大学四川成都610065

采用引发剂过氧化二异丙苯(DCP)、硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)和催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTL),通过双螺杆挤出机对高密度聚乙烯(HDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)的共混物进行硅烷接枝交联反应。通过力学测试和DSC研究产物不... 详细信息

采用引发剂过氧化二异丙苯(DCP)、硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)和催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTL),通过双螺杆挤出机对高密度聚乙烯(HDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)的共混物进行硅烷接枝交联反应。通过力学测试和DSC研究产物不同凝胶含量对其性能影响。研究表明硅烷交联聚乙烯的拉伸和冲击强度随交联度的增大而提高,但产物结晶度和熔点有所下降,同时结晶均匀性变差。

关键词：聚乙烯共混物硅烷接枝热水交联