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AISI304不锈钢表面硅化物渗层的制备与抗氧化性能

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材料热处理学报 2011年第7期32卷 151-157页

作者：安亮贾建刚马勤李鹏兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室甘肃兰州730050 兰州理工大学有色金属合金省部共建教育部重点实验室甘肃兰州730050

采用ω(NaCl)∶ω(KCl)∶ω(NaF)=2∶2∶1(摩尔比,下同)的中性熔融盐作为载体,ω(Na2SiF6)∶ω(Si)=8∶2粉末做为渗硅剂,800℃下渗硅10 h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚度约500μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层。采用X射... 详细信息

采用ω(NaCl)∶ω(KCl)∶ω(NaF)=2∶2∶1(摩尔比,下同)的中性熔融盐作为载体,ω(Na2SiF6)∶ω(Si)=8∶2粉末做为渗硅剂,800℃下渗硅10 h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚度约500μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层。采用X射线衍射仪(XRD)分析了渗硅层的物相组成,用附带能量色散谱仪(EDS)附件的扫描电子显微镜(SEM)研究了渗层截面的形貌和成分。结果表明,渗层以Fe3Si相为主,Cr在渗层中含量低于其在304不锈钢基体中含量,而Fe和Ni在基体和渗层中的含量大致相当。Fe3Si型硅化物渗层在800℃和900℃下的氧化动力学均遵从二次抛物线规律。AISI 304不锈钢渗硅层在800℃下的抗氧化性能略优于不锈钢基体,而在900℃下AISI 304不锈钢发生灾难性破坏,硅化物渗层表现出比其在800℃下更为好的抗氧化性能。900℃下Cr和Si元素发生上坡扩散最终在渗硅层表面形成富含SiO2和Cr3O4的复合氧化膜是其优异抗氧化性能的原因。

关键词： Fe3Si 硅化物渗层氧化动力学 AISI304钢

AISI 304不锈钢表面Fe_3Si型硅化物渗层的制备及渗硅机理

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中国有色金属学报 2011年第12期21卷 3064-3070页

作者：安亮贾建刚马勤李鹏兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室兰州730050 兰州工业高等专科学校材料工程系兰州730050

以n(NaCl):n(KCl):n(NaF)=2:2:1碱金属卤化物混合体系做载体,采用不同摩尔比的Na2SiF6和Si粉作渗硅剂,在800℃下利用熔融盐法分别对AISI 304不锈钢进行渗硅处理。采用X射线衍射仪(XRD)分析渗硅层的物相组成,用附带能量色散谱仪(EDS)附... 详细信息

以n(NaCl):n(KCl):n(NaF)=2:2:1碱金属卤化物混合体系做载体,采用不同摩尔比的Na2SiF6和Si粉作渗硅剂,在800℃下利用熔融盐法分别对AISI 304不锈钢进行渗硅处理。采用X射线衍射仪(XRD)分析渗硅层的物相组成,用附带能量色散谱仪(EDS)附件的扫描电子显微镜(SEM)研究渗层截面的形貌和成分,分析熔盐法渗硅层的形成机理。结果表明:融盐中SiF62-的浓度决定渗层中Si元素的含量,由于SiO2在融盐体系中的溶解,融盐中SiF62-得到补充,渗层中Si元素的含量进一步提高。

关键词： AISI 304不锈钢 Fe3Si 硅化物渗层渗硅机理渗硅体系

AISI304不锈钢表面Fe_3Si型硅化物渗层制备及其力学性能

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热加工工艺 2011年第22期40卷 134-136页

作者：安亮马勤贾建刚李鹏兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室甘肃兰州730050 兰州理工大学有色金属合金省部共建教育部重点实验室甘肃兰州730050

采用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的中性熔融盐作为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末作为渗硅剂,以SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚约600μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层。采用万能材料试验机进... 详细信息

采用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的中性熔融盐作为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末作为渗硅剂,以SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚约600μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层。采用万能材料试验机进行了轴向拉伸试验,并对应力-应变曲线进行了分析。结果表明,硅化物渗层为脆性断裂,基体部分为塑性断裂;AISI 304不锈钢渗硅后的名义屈服应力有明显提高。

关键词： Fe3Si 硅化物渗层 AISI304不锈钢名义屈服应力轴向拉伸

AISI 304表面硅化物渗层的制备及其900℃循环氧化性能研究

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热加工工艺 2011年第20期40卷 137-140,143页

采用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的中性熔融盐作为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末做为渗硅剂,以SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚约600μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层,研究了渗层在900℃下的... 详细信息

采用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的中性熔融盐作为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末做为渗硅剂,以SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5h可实现在AISI 304不锈钢表面形成厚约600μm的富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型硅化物渗层,研究了渗层在900℃下的循环氧化行为。采用X射线衍射仪分析了渗层和氧化膜的物相组成,用附带能量色散谱仪附件的扫描电子显微镜研究了渗层和氧化膜截面的形貌和成分。结果表明,渗层为以Fe3Si相为主,Cr在渗层中含量低于其在304不锈钢基体中含量,而Fe和Ni在基体和渗层中的含量大致相当。氧化动力学遵从二次抛物线规律;Cr和Si元素发生上坡扩散形成以SiO2和Cr2O3为主的内层氧化膜,外层氧化膜以Fe2O3为主,这种复合氧化膜是渗层具有优异抗氧化性能的原因。

关键词： Fe3Si 硅化物渗层氧化膜氧化动力学 AISI304

不锈钢表面Fe3Si型金属硅化物渗层的制备与表征

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不锈钢表面Fe3Si型金属硅化物渗层的制备与表征

作者：李鹏兰州理工大学

学位级别：硕士

0Cr18Ni9奥氏体不锈钢在非常苛刻的氧化条件下,开始阶段氧化增重缓慢,但是在某一个临界点其氧化增重现象明显,导致氧化皮的大量剥落。因此0Cr18Ni9不锈钢很难应用在对环境有严格要求的场合。FeSi作为金属硅化物的一种,具有优越的高温抗... 详细信息

0Cr18Ni9奥氏体不锈钢在非常苛刻的氧化条件下,开始阶段氧化增重缓慢,但是在某一个临界点其氧化增重现象明显,导致氧化皮的大量剥落。因此0Cr18Ni9不锈钢很难应用在对环境有严格要求的场合。FeSi作为金属硅化物的一种,具有优越的高温抗氧化性能,其原因是保护性氧化膜SiO的生成。但是,FeSi的室温脆性限制了其作为结构材料方面的应用。因此,将FeSi用于材料的表面改性涂层材料则可以避开FeSi的脆性,从而拓展FeSi的应用领域。通过在0Cr18Ni9不锈钢表面渗硅并形成FeSi金属间化合物渗层不仅提高不锈钢表面强度、硬度、耐磨性的同时,同时提高0Cr18Ni9不锈钢的高温抗氧化性。基于上述思想,本研究通过熔融盐非电解法在0Cr18Ni9不锈钢表面制备了不同含硅量的FeSi型金属硅化物渗层。采用X射线衍射仪（XRD）分析了渗硅层的物相组成,用扫描电子显微镜（SEM）和附带能量色散谱仪（EDS）研究了渗层截面的形貌和成分,通过调整熔盐体系、渗硅温度和渗硅时间等工艺参数,研究了渗硅层对0Cr18Ni9不锈钢的综合力学性能特别是高温抗氧化性能,得到如下几条具有意义的结论:（1）利用NaCl:KCl:NaF=2:2:1中性熔融盐作为载体, NaSiF和Si粉做为渗硅剂采用不同的渗硅工艺,可以在0Cr18Ni9不锈钢表面获得不同质量和厚度的金属硅化物渗层。XRD分析表明:渗硅体系1和2在800℃下保温10h后的渗层表面物相均以FeSi相为主。SEM对硅化物渗层断面分析表明:渗硅体系1和2在800℃下渗硅处理后渗层和基体结合紧密,并且在不同体系中保温不同时间后在基体和渗层交界处仍然存在由于Si,Fe原子扩散系数不一样而导致的柯肯达尔空隙带。渗层断面EDS分析表明:在渗硅处理过程当中发生了Fe,Cr,Ni元素向基体外的扩散和Si元素的向内扩散,并且在渗层和基体组织交界处发生了Si元素含量的突变。（2）对经渗硅处理5h和10h后的0Cr18Ni9不锈钢轴向拉伸力学性能分析表明,渗硅试样的比例极限大于不经过渗硅处理的0Cr18Ni9不锈钢,渗硅处理5h和10h后对0Cr18Ni9不锈钢的抗拉强度影响不大,硅化物渗层除了在试样表面呈台阶状断裂外,同时还沿柯肯达尔孔隙带断开,导致渗层的横截面积减小,是导致试样在弹性形变过程中出现不同弹性模量的原因。（3）研究了渗硅温度,渗硅时间,和渗硅体系对硅化物渗层生长速度和质量的影响,试验表明:渗硅温度越高硅化物渗层生长速度越快;当硅化物渗层达到一定厚度的时候,保温时间的延长并不能够很有效的增加硅化物渗层的厚度;在相同的保温时间和渗硅温度下,体系2所获得的渗层厚度明显大于体系1,但是相对于体系1而言体系2制备的渗层却存在比较多的缺陷。（4）高温氧化试验表明:FeSi基硅化物渗层表现出了较0Cr18Ni9不锈钢优越的高温抗氧化性能。FeSi基硅化物渗层在800℃和900℃条件下的高温循环氧化动力学曲线均表现为二次抛物线型。由于高温下生成了连续的SiO保护膜,使得900℃下的抗氧化性能更优。试验分析表明,试样在800℃下氧化层由FeO和SiO组成,而在900℃下氧化层则是由FeO、SiO和CrO组成的混合氧化物。渗硅试样在800℃循环氧化过程中,硅化物渗层局部和0Cr18Ni9不锈钢基体之间结合比较紧密;而在900℃下循环氧化过程中,渗层与基体之间通过Si、Cr元素相互扩散使二者结合强度得到了增强。渗硅试样在900℃下形成的氧化膜比800℃下形成氧化膜更为致密,800℃下渗层表面氧化100h后的物相以FeO为主,另外还有少量的SiO;900℃下SiO在氧化层表面的衍射峰大大加强。

关键词： Fe3Si 不锈钢硅化物渗层熔融盐非电解沉积氧化动力学

AISI304表面Fe_3Si型过渡金属硅化物渗层结构缺陷初探

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兰州工业高等专科学校学报 2013年第1期20卷 7-9页

作者：安亮高昌琦马勤兰州工业学院材料工程系甘肃兰州730050 兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室甘肃兰州730050

利用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的碱金属卤化物混合体系为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末为渗硅剂,SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5 h可实现在AISI 304不锈钢表面形成Fe3Si型硅化物渗层.采用万能材料试验机进行轴向拉伸试验,用附带能量色散... 详细信息

利用NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1(摩尔比)的碱金属卤化物混合体系为载体,Na2SiF6∶Si=8∶2粉末为渗硅剂,SiO2为助渗剂,800℃下渗硅5 h可实现在AISI 304不锈钢表面形成Fe3Si型硅化物渗层.采用万能材料试验机进行轴向拉伸试验,用附带能量色散谱仪的扫描电子显微镜进行断面分析.结果表明,渗层中的大空洞为包盐孔洞.

关键词： Fe3Si 硅化物渗层包盐孔洞 AISI 304不锈钢

0Cr18Ni9钢表面熔盐法渗硅层的组织与性能

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材料热处理学报 2011年第3期32卷 144-147,152页

作者：安亮贾建刚尤少君马勤郭铁明季根顺兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室甘肃兰州730050 兰州理工大学有色金属合金省部共建教育部重点实验室甘肃兰州730050

利用摩尔比为NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1的碱金属卤化物混合体系做载体,等摩尔比的Na2SiF6和Si粉作渗硅剂,在900℃下利用熔融盐法对0Cr18Ni9不锈钢进行了渗硅处理。采用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)附件的扫描电子显微镜(SEM)... 详细信息

利用摩尔比为NaCl∶KCl∶NaF=2∶2∶1的碱金属卤化物混合体系做载体,等摩尔比的Na2SiF6和Si粉作渗硅剂,在900℃下利用熔融盐法对0Cr18Ni9不锈钢进行了渗硅处理。采用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)附件的扫描电子显微镜(SEM)研究了渗层截面的物相组成、成分、显微形貌及渗硅层的形成机理。结果表明,900℃下保温3 h渗层厚度在250μm以上,渗层物相为富含Cr、Ni合金元素的Fe3Si型金属间化合物,渗层中Si的含量为6.75 wt%,Cr的含量仅为其在基体中含量的50%左右,Ni在基体和渗层中的含量相当,渗层表面致密,硬度在700 HV左右,远高于基体硬度200 HV。

关键词： Fe3Si 硅化物渗层渗硅机理 0Cr18Ni9不锈钢

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低碳钢表面纳米化及合金化研究

低碳钢表面纳米化及合金化研究

作者：曲红波太原理工大学

学位级别：硕士

低碳钢因其生产技术较成熟，成本较低廉，在工业生产中作为基础材料，被广泛使用。由于生产技术的高速发展，已有材料不能够满足生产对材料的需求，学者们制造了金属纳米晶来改善其性能，或者用合金法来制取不同于基体材料的新材料。本... 详细信息

低碳钢因其生产技术较成熟，成本较低廉，在工业生产中作为基础材料，被广泛使用。由于生产技术的高速发展，已有材料不能够满足生产对材料的需求，学者们制造了金属纳米晶来改善其性能，或者用合金法来制取不同于基体材料的新材料。本文选择低碳钢中的工业纯铁和Q235作为实验材料，通过表面机械研磨（SMAT）的方式对两种材料进行表面自纳米化，分析纳米化对其性能的影响，并对工业纯铁，用熔融盐法进行渗硅，分析纳米化对渗硅相关性能的影响。得出以下主要结论：1、机械研磨35min和45min都实现了工业纯铁表面自纳米化，随着机械研磨时间的增加，纳米晶晶粒尺寸逐渐变小，性能的变化规律是：在腐蚀液中耐蚀性能越来越差，表面粗糙度越来越大，显微硬度越来越高。纳米晶在空气中放置10个月后发生了严重的腐蚀，腐蚀的发生主要集中在表层花纹密集区域，沿着流变层曲线向材料内部延伸，腐蚀深度可达到150μm。2、Q235钢在大弹丸（Ф8mm）低频（50HZ）和小弹丸（Ф4mm）高频（20KHZ）两种条件下SMAT都实现了表面自纳米化，所得晶粒尺寸分别为29.70nm和30.44nm。与原始试样相比粗糙度都有明显提高，分别是原始试样的8.3倍和30.9倍。小弹丸高频实验条件下，粗糙度更大。在腐蚀液中，耐蚀性差别较大，小弹丸高频条件下试样较粗晶材料耐蚀性降低，而大弹丸低频条件下较粗晶材料耐蚀性提高。表面粗糙度的不同是导致材料耐腐蚀性能的差异的主要因素。大弹丸低频条件下得到的纳米化试样放置空气中10个月后，材料发生明显腐蚀现象，腐蚀方式主要以点蚀为主。另外，SMAT后两种样品的表层硬度都有大幅度的提高，分别达到了基体的2.4倍和2.3倍，大弹丸低频条件下，硬度稍大。3、利用熔融盐法可以实现对粗晶纯铁以及SMAT35min和45min后的试样进行渗硅处理。结果发现实现了渗硅，生成Fe3Si，对于相同试样，渗硅时间越长，渗硅深度越深，沿着渗硅方向，硬度呈现先增加后降低的趋势，饱和磁化强度越大。对于渗硅时间相同的不同晶粒尺寸工业纯铁来说，晶粒越小，渗硅深度越深，显微硬度越大，饱和磁化强度越大，粗晶渗硅0.5h后不能够实现渗硅。SMAT45min后的工业纯铁渗硅9h后渗硅深度高达150μm。渗硅对试样的矫顽力HC和剩磁MR的改变不明显。SMAT45min后的纯铁渗硅9h后饱和磁化强度最大，为235emu/g。

关键词：低碳钢表面纳米化硅化物渗层熔融盐非电解沉积

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热轧硅钢表面纳米化及合金化研究

热轧硅钢表面纳米化及合金化研究

作者：刘毅山东大学

学位级别：硕士

Fe3Si是一种具有高硬度,良好的防腐蚀性和低电导率的铁磁性合金。同样也可作为理想的未来可取代非铁磁隔离剂的硅钢基片涂层。通过低硅钢制造高硅硅钢板常使用的方法是的CVD法。该种方法反应温度高,且工艺复杂。而本论文拟通过在低硅钢... 详细信息

Fe3Si是一种具有高硬度,良好的防腐蚀性和低电导率的铁磁性合金。同样也可作为理想的未来可取代非铁磁隔离剂的硅钢基片涂层。通过低硅钢制造高硅硅钢板常使用的方法是的CVD法。该种方法反应温度高,且工艺复杂。而本论文拟通过在低硅钢表面形成纳米晶后进行合金化的方法,尝试通过简单的工艺在较低温度下制得Fe3Si合金。不改变金属基体的化学成分同时也不改变其外观形状的表面纳米化工艺,可以制备一层表面到基体连续过渡的纳米—微米晶层,可以提高材料整体的服役性能及化学性能,被认为是未来金属材料改性的发展方向,具有非常广阔的应用前景。本课题采用快速多重旋转碾压（FMRR）装置,对热轧无取向硅钢进行表面处理致使其产生纳米化表层,探讨实现无取向硅钢表面纳米化后的物理化学性能及其后合金化的特征。运用金相显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等设备研究样品的显微结构变化。利用显微硬度仪对处理后样品进行显微硬度测试。结果表明：经过快速多重旋转碾压后,无取向硅钢热轧板表层晶粒尺寸为纳米量级,尺寸可达10nm,沿深度方向,晶粒尺寸呈梯度分布,逐渐增大至原始晶粒大小;表层显微硬度显著提高,达373.1HV,相比于基体硬度212.7HV,提高了75%,随着与表面层距离的增加,显微硬度随之降低,与显微结构的变化相吻合。比较了纳米化前后样品室温下的拉伸性能、磁学性能与腐蚀性能。在拉伸变形时,纳米晶组织表现出高屈服强度—很好的对应着Hall-Petch关系,但加工硬化能力减弱和变形局部化造成均匀伸长率明显降低。其中经过FMRR压力为4.0MPa处理60min试样的屈服强度平均值为88MPa,而未处理粗晶样品表层的屈服强度平均值为51MPa,平均提高了72%。同时,延伸率从FMRR处理前的3.40%降低到处理后的1.84%,下降了42%。从拉仲断口形貌可以看出,经FMRR处理（4.0MPa压力下60min）后颈缩现象不明显,造成其断裂的原因为韧性断裂和脆性断裂的共同结果,以脆性断裂为主。表面纳米化处理后软磁性能出现退化的现象——即纳米表面层的矫顽力He和剩磁MR分别为原始样品的8.17倍和7.15倍。经表面纳米化处理后,试样的自腐蚀电位变正,但自腐蚀电流降低—即其耐腐蚀性降低。对纳米化后的综合性能较好的样品进行熔融盐非典解法制备Fe3Si金属硅化物渗层。采用X射线衍射仪（XRD）分析了渗硅层门物相组成,用扫描电子显微镜（SEM）和附带能量散谱仪（EDS）研究了渗层截面的形貌和成分。相比于传统的粗晶材料,表面纳米化样品元素扩散著增高,充分说民了表面纳米化具有促进铁硅扩散的作用。 FMRR后渗硅表层的晶粒平均尺寸小于粗晶渗硅表层。经FMRR后渗硅处理出现了DO3型的Fe3Si相较宽的XRD峰,经计算其有序度相对较低。FMRR后渗硅样品渗层横截面处硅含量为普通渗硅含量的1.34倍,柯肯达尔空隙带相比于普通粗晶渗层的更多。说明硅刚容易通过纳米晶层的非平衡界渗透。渗硅温度越高硅化物渗层生长速度越快,在适当的保温时间越长硅化物渗层厚度越厚。

关键词：无取向硅钢纳米化硅化物渗层熔融盐非电解沉积