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过渡金属取代的夹心型砷钨酸盐的合成、结构及性质研究

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过渡金属取代的夹心型砷钨酸盐的合成、结构及性质研究

作者：周振河南大学

学位级别：硕士

过渡金属取代的多金属氧酸盐作为多酸化学的重要分支而备受关注，这类化合物在磁性、催化、电化学等领域具有潜在的应用前景。本论文立足于分子设计与组装的思想，以钨酸钠、亚砷酸钠和过渡金属盐等简单的无机盐为初始原料，通过调控反... 详细信息

过渡金属取代的多金属氧酸盐作为多酸化学的重要分支而备受关注，这类化合物在磁性、催化、电化学等领域具有潜在的应用前景。本论文立足于分子设计与组装的思想，以钨酸钠、亚砷酸钠和过渡金属盐等简单的无机盐为初始原料，通过调控反应条件，如反应物浓度及配比、溶液pH值、反应时间等，采用常规水溶液方法，设计合成出了新颖的过渡金属取代的夹心型砷钨酸盐，并对这化合物进行了X-射线单晶衍射、红外(IR)、热重(TG)、X-射线粉末衍射(XPRD)、X-射线光电子能谱(XPS)等表征及部分化合物的磁性质、药物活性和催化烯烃环氧化性质的研究。 1.采用常规水溶液法，以钨酸钠、亚砷酸钠和氯化铜为原料，成功得到了两例基于三缺位Keggin结构阴离子[α-AsWO]的铜簇取代的夹心型化合物：Na[HCuAsO(HO)(α-AsWO)]·41HO (1)， Na[HNa(HO)Cu3(HO)3(α-AsWO)]·35HO(2)，其中化合物1是目前已知的含有最高核数Cu簇的夹心型多金属氧酸盐，并且在此化合物中首次发现{As2O5}单元作为结构稳定剂。化合物1、2均表现出了较好的抗肿瘤活性。 2.合成了一例三核银簇取代的夹心型砷钨酸盐：Na14[HAg3(HO)(α-AsWO)]·38HO(3)。化合物3通过Ag–W键形成一维链状结构。我们对化合物3进行了催化环己烯环氧化反应的性质研究，结果表明，该化合物不仅具有较高的催化活性，而且具有较高的选择性。化合物的组成和主要晶体学数据如下： (1) Na[HCuAsO(HO)(α-AsWO)]·41HO：六方晶系，P63/m空间群，晶胞参数：a=b=12.856(6), c=41.540(3)(?), γ=120°, V=5945.7(6)(?), Z=2, R=0.0566,wR=0.1782[I>2σ(I)]。 (2) Na[HNa(HO)Cu3(HO)3(α-AsWO)]·35HO：单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数：a=14.080(2), b=23.366(3), c=32.035(5)(?), β=98.654(3)°, V=10419(3)(?),Z=4, R=0.0476, wR=0.1115[I>2σ(I)]。 (3) Na14[HAg3(HO)(α-AsWO)]·38HO：三斜晶系，P1空间群，晶胞参数：a=11.426(10)(?), b=14.039(12), c=16.011(14)(?),=76.298(10)°, β=80.943(3)°, γ=70.763(10)°, V=2346.8(4)(?), Z=1, R1=0.0716, wR=0.1707[I>2σ(I)]。

关键词：多金属氧酸盐砷钨酸盐过渡金属取代晶体结构催化

一例有机-无机杂化3d-4f异金属砷钨酸盐的制备、晶体结构及表征（英文）

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化学研究 2018年第4期29卷 362-368页

作者：金梦添庞晶晶刘云陈利娟河南大学化学化工学院河南开封475004

在水溶液中合成了一例有机-无机杂化3d-4f异金属砷钨酸盐[H_2N(CH_3)_2]5Na_2H_4[Cu(H_2L) Tm0.5Na1.5Cu_3(H_2O)5(B-α-AsW_9O_(33))2]·17H_2O (1)[[H6L=1,3-双((三羟甲基)甲基氨基)丙烷],通过元素分析、红外光谱、热重分析以及X射线单晶衍射对其进行了表征.结构分析表明1的分子结构包含一个有机-无机杂化上午夹心型多阴离子[Cu(H_2L) Tm0.5Na1.5Cu3(H_2O)5(B-α-AsW_9O_(33))2]11-,该多阴离子是由两个相同的亚单元[B-α-AsW_(79)O_(33)]9-和一个六核异金属簇单元[Cu(H_2L) Tm0.5Na1.5Cu3(H_2O)5]+所构成的.该六核异金属簇单元是由一个开放的五元金属环状簇单元[Tm90.5Na1.5Cu3(H_2O)5]+通过一个桥氧原子连接铜-有机配体基团[Cu(H_2L)]2-而组成.对化合物1在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱进行了测试,结果表明化合物1在pH区间0.48～10.06是稳定存在的.

关键词：砷钨酸盐异金属化合物紫外-可见吸收光谱

一种一维超分子链状四核镍夹心砷钨酸盐的合成和表征(英文)

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化学研究 2012年第2期23卷 8-12,16页

作者：齐秀丽史岽瑛罗婕栗玉叶陈利娟河南大学化学化工学院河南开封475004 河南大学基础实验教学中心河南开封475004

利用水热方法合成了一种一维超分子链状四核镍夹心的砷钨酸盐[enH2][Ni(en)2]4[Ni4(H2O)2(α-AsW9O34)2].10H2O(1)(en=ethylene diamine);借助元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征。结果表明,化合物1的分子结构单元由1个... 详细信息

利用水热方法合成了一种一维超分子链状四核镍夹心的砷钨酸盐[enH2][Ni(en)2]4[Ni4(H2O)2(α-AsW9O34)2].10H2O(1)(en=ethylene diamine);借助元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征。结果表明,化合物1的分子结构单元由1个二支撑的四核镍夹心砷钨酸盐多阴离子{[Ni(en)2]2[Ni4(H2O)2(α-AsW9O34)2]}6-,2个游离的[Ni(en)2]2+配离子,1个游离的双质子化[enH2]2+阳离子和10个结晶水分子组成。有趣的是,相邻的四核镍夹心砷钨酸盐多阴离子{[Ni(en)2]2[Ni4(H2O)2(α-AsW9O34)2]}6-借助Ni…O弱相互作用构筑一维超分子链状结构[Ni…O距离分布在0.253 2～0.283 7nm之间]。

关键词：多金属氧酸盐夹心结构超分子链砷钨酸盐

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单核镥取代的砷钨酸盐的合成、结构及表征

化学研究 2016年第5期27卷 560-564页

作者：万榕司雅楠马鹏涛河南大学化学化工学院河南开封475004

以双缺位结构钨酸盐K_(14)[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]为多酸前驱体与LuCl_3·6H_2O和2,6-吡啶二羧酸在常规水溶液中反应,制得了一例单核镥夹心的砷钨酸盐稀土衍生物K_8H_3[Lu(H_2O)_2(As_2W_(19)O_(67))(H_2O)]·39H_2O(1),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析等方法对该化合物进行了测试和表征.X射线单晶衍射分析表明,化合物1属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.253 54(9)nm,b=1.757 83(13)nm,c=2.111 40(16)nm,α=73.326 0(10)°,β=85.721 0(10)°,γ=89.856 0(10)°.该聚阴离子是由一个镥离子镶嵌在[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]^(14-)({As_2W_(19)})阴离子的缺位处构成的;热重分析结果表明,化合物1阴离子结构在400℃以内是对热稳定的.

关键词：多酸砷钨酸盐稀土衍生物晶体结构

一种多核镍取代砷钨酸盐对罗丹明-B染料光催化降解行为的影响(英文)

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化学研究 2011年第6期22卷 21-24页

作者：陈利娟裴先茹史岽瑛赵俊伟河南大学基础实验教学中心河南开封475004 河南大学化学化工学院河南开封475004 郑州师范学院化学系河南郑州450044

在前期研究中,我们在水热条件下合成了一种多核镍取代砷钨酸盐[化合物(1)][Ni(H2O)(en)2]2[Ni(H2O)3(en)][Ni(H2O)(en)]{[(α-AsW6O26)Ni6(OH)2(en)2.5(B-α-AsW9O34)]2H4[W4O16][Ni4(H2O)2(en)2]2}.13H2O(1);相应的结构表征结果显示,(1)具有由二十核镍取代{[(α-AsW6O26)Ni6(OH)2(en)2.5(B-α-AsW9O34)]2H4[W4O16][Ni4(H2O)2(en)2]2}8-单元通过乙二胺配体桥连接构筑的一维链状结构.本文研究了(1)作为催化剂对500W汞灯照射下罗丹明-B染料光催化降解行为的影响.结果表明,(1)能在一定程度上抑制罗丹明-B染料的光催化降解.

关键词：多金属氧酸盐砷钨酸盐罗丹明-B染料光催化降解行为

有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐的合成与晶体结构

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化学研究 2011年第4期22卷 15-19页

作者：赵俊伟罗婕史岽瑛栗玉叶河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所河南开封475004 河南大学基础实验教学中心河南开封475004

在水热条件下,合成了一种有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐[Ni(detaH)2(H2O)]2[Ni(deta)2][Ni4(H2O)2(B-α-AsW9O34)2].4H2O(deta=二乙烯三胺),并借助IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题化合物属于正交晶系,Pbca空间... 详细信息

在水热条件下,合成了一种有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐[Ni(detaH)2(H2O)]2[Ni(deta)2][Ni4(H2O)2(B-α-AsW9O34)2].4H2O(deta=二乙烯三胺),并借助IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=2.168 8(3)nm,b=1.943 5(3)nm,c=2.188 6(3)nm,V=9.225(2)nm3,Z=4,Dc=4.122 g/cm3,GOOF=1.146,R1=0.034 8,wR2=0.081 0.X射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由1个四核镍取代多阴离子[Ni4(H2O)2(B-α-AsW9O34)2]10-,2个支撑的配阳离子[Ni(detaH)2(H2O)]4+,1个游离的配阳离子[Ni(deta)2]2+和4个结晶水分子组成.

关键词：多金属氧酸盐砷钨酸盐镍簇夹心型化合物

砷钨酸盐(C3H12N2)2[As2W8O31H4]·6H2O的合成及结构

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砷钨酸盐(C3H12N2)2[As2W8O31H4]·6H2O的合成及结构

中国化学会第六届全国多酸化学学术研讨会

作者：刘奇森杨玲牛景杨河南大学化学化工学院河南省多酸化学重点实验室

多金属氧酸盐(POMs),具有独特的分子结构,分子易于设计、修饰和组装,在催化、磁学、药物、材料等领域具有广阔的应用前景。本文利用水热合成方法,得到了一例新型砷钨酸盐(CHN)[AsWOH]·6HO(1)。X-射线单晶衍射测定可知,1由1个[AsWOH]阴... 详细信息

多金属氧酸盐(POMs),具有独特的分子结构,分子易于设计、修饰和组装,在催化、磁学、药物、材料等领域具有广阔的应用前景。本文利用水热合成方法,得到了一例新型砷钨酸盐(CHN)[AsWOH]·6HO(1)。X-射线单晶衍射测定可知,1由1个[AsWOH]阴离子,2个[CHN]阳离子及6个结晶水分子组成。阴离子(Fig.1)可以看作是由As1原子通过两个As-O-W键与{AsW}单元连接形成。{AsW}单元可以简单地看作由两组{WO}金属簇及一组{WO}金属簇彼此以共顶点方式连接形成。该结构属于单斜晶系,P2/m空间群,晶胞参数a=10.2386(10)A,b=21.717(2)A,c=10.5001(10)A,β=91.385(2)°,V=2334.0(4)A。

关键词：多金属氧酸盐砷钨酸盐晶体结构

来源： cnki会议评论

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单核镥取代的砷钨酸盐衍生物

单核镥取代的砷钨酸盐衍生物

一种二维有机-无机杂化CuⅡ–ErⅢ异金属砷钨酸盐

第十四届固态化学与无机合成学术会议

作者：马鹏涛牛景杨河南省多酸化学重点实验室河南大学化学化工学院

近年来,以[AsWO(HO)]({AsW})前驱体和稀土离子组装制备的砷钨多酸基稀土衍生物引起人们广泛关注。{AsW}是一种介稳态的多酸前驱物,在反应中容易从连接点{WO(HO)}处断裂,原位转换成多种多酸建筑单元,如:{B-α-AsWO},{B-α-AsWO]},{B-β-A... 详细信息

近年来,以[AsWO(HO)]({AsW})前驱体和稀土离子组装制备的砷钨多酸基稀土衍生物引起人们广泛关注。{AsW}是一种介稳态的多酸前驱物,在反应中容易从连接点{WO(HO)}处断裂,原位转换成多种多酸建筑单元,如:{B-α-AsWO},{B-α-AsWO]},{B-β-AsWO},{B-β-AsWO(OH)})等,然后再进一步和稀土离子组装成结构多样的稀土衍生物[1-2]。相对而言,以{AsW}前驱体构型保持的多酸衍生物比较少见。本文利用{AsW}前驱体和Lu离子在一定条件下反应,制得一例单核镥夹心的砷钨多酸衍生物KH[Lu(HO)(AsWO)(HO)]·39HO(1),该聚阴离子是由一个镥离子镶嵌在{AsW}阴离子的缺位处构成的(Fig.1)。

关键词：多酸砷钨酸盐稀土衍生物

来源： cnki会议评论

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一种二维有机-无机杂化CuⅡ–ErⅢ异金属砷钨酸盐