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云南化工 2023年第10期50卷 48-51,54页

作者：张洪周新涛陈小凤红河砷业有限责任公司云南个旧661000 昆明理工大学云南昆明650000

采用低温固相法合成砷钠明矾石固溶体,探索了反应温度、反应时间和n(As)/n(Al)对砷钠明矾石固溶体产率的影响。在单因素实验的基础上利用Box-Behnken对反应温度、反应时间和n(As)/n(Al)等因素进行了优化研究。结果表明,最佳反应条件为:... 详细信息

采用低温固相法合成砷钠明矾石固溶体,探索了反应温度、反应时间和n(As)/n(Al)对砷钠明矾石固溶体产率的影响。在单因素实验的基础上利用Box-Behnken对反应温度、反应时间和n(As)/n(Al)等因素进行了优化研究。结果表明,最佳反应条件为:反应温度为200℃、反应时间为2.8 h、n(As)/n(Al)=0.45。在该条件下合成砷钠明矾石固溶体的产率为52.88%,与模型预测值吻合。采用响应曲面法优化得到的低温固相合成砷钠明矾石固溶体的最佳工艺参数比较可靠,为利用砷钠明矾石固化/稳定化砷的实际应用提供参考依据。

关键词：砷钠明矾石固溶体固相法产率响应曲面法

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固相法合成砷钠明矾石及其稳定性研究

固相法合成砷钠明矾石及其稳定性研究

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作者：陈小凤昆明理工大学

学位级别：硕士

含砷废水和含砷废渣是造成砷污染的主要途径,也是砷害治理领域的研究热点。目前对于含砷废渣的处理主要有稳定化／固化法和资源化利用两种途径。处理含砷废水的主要方法有化学沉淀法、物化法、生物法和氧化法等,其中化学沉淀法应用较为... 详细信息

含砷废水和含砷废渣是造成砷污染的主要途径,也是砷害治理领域的研究热点。目前对于含砷废渣的处理主要有稳定化／固化法和资源化利用两种途径。处理含砷废水的主要方法有化学沉淀法、物化法、生物法和氧化法等,其中化学沉淀法应用较为广泛。通过对各含砷沉淀化合物(砷酸钙盐、臭葱石、磷灰石、明矾石类矿物)的基本物理化学特性对比分析表明,砷钠明矾石固溶体成为稳定化除砷的一种潜在方法。本研究在水热法合成砷钠明矾石固溶体的基础上,采用固相法制备出砷钠明矾石固溶体。探讨了砷钠明矾石固溶体形成的影响因素,并采用响应曲面法(RSM)进行优化,得到最佳工艺条件。对砷钠明矾石固溶体进行毒性浸出实验,分析影响其砷浸出浓度c(As)的主要因素,讨论其在不同条件下的稳定性。研究取得成果和结论如下：(1)系统研究了反应时间t、反应温度T对钠明矾石合成、结构及性能的影响。通过XRD.SEM-EDS、FT-IR及TG-DSC等分析手段表明,较佳实验条件为：反应温度T为200℃,最佳反应时间t为2.5h,合成的沉淀物为结晶良好的纯相钠明矾石;反应结束时反应体系的最终pH值变化趋势与理论结果相似,晶体成长完整,结晶度好,晶粒尺寸均匀,各组成元素含量比与晶胞参数均接近理论值。(2)在钠明矾石体系中引入As源,研究了反应温度T、反应时间t和砷掺量胛(As/A1)对砷钠明矾石固溶体的合成、结构及性能的影响。通过XRD、SEM-EDS、 FT-IR及TG-DSC等分析手段表明,较佳实验条件为：反应温度T为200℃,反应时间t为2.5h,砷掺量(As/A1)=0.35。在该反应条件下合成的砷钠明矾石固溶体晶体呈立方体结构,且晶体生长完整,结晶度好,晶粒尺寸均匀。(3)砷钠明矾石固溶体的理论化学式为NaAl3(S04)2.χ(As04)χ(OH)6.χ。在反应温度T为200℃,反应时间t为2.5h,砷掺量(?)(As/A1)=0.35反应条件下,砷钠明矾石固溶体中x可达0.12,其砷的质量分数达到2.42%。(4)利用Box-Behnken设计方案及试验结果进行多元回归拟合,得到对砷钠明矾石固溶体固砷率Y的回归模型：Y=-765.46+7.26z1+6.6622+128.7223-0.00636z0z2-0.0166z1z3+0.156z2z3-0.0177z12-1.08z22-170.59z32,R2=0.9857。经优化后得到最佳工艺参数为：反应温度T为200℃、反应时间t为2.7h、砷掺量n(As/A1)=0.35.验证试验表明,砷钠明矾石固溶体的固砷率Y为17.05%,与模型预测值较为吻合。采用响应面法优化得到的固相合成砷钠明矾石固溶体的最佳工艺参数比较可靠,具有一定的实用价值。(5)通过毒性浸出研究表明：砷的浸出浓度随着浸出时间t的增加而增加,在浸出时间t为6周左右浸出浓度达到平衡,且砷浸出平衡浓度c(As)大小为pHlnitial=2>pHinitial=10>pHinitial=7;在pHinitial=1时砷浸出浓度c(As)最大,达到1 Omg/L左右;pHinitial≥2时,平衡时的最大浸出浓度c(As)低于5mg/L;不同固相反应时间对砷的浸出浓度c(As)没有影响。(6)对砷钠明矾石固溶体砷浸出率进行分析表明砷浸出率较低,整体低于0.02%。其中在中性条件下砷浸出率最低,说明砷钠明矾石固溶体在中性环境下最为稳定,且在浸出时间t为6周左右砷的浸出率达到稳定。(7)通过XRD、SEM测试手段对溶解后样品的晶相、化学组成和形貌等进行分析,结果表明溶解前后固溶体的结构未发生改变。

关键词：砷钠明矾石固溶体稳定化固相法

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硫化砷渣一步水热成矿转化固砷与硫回收

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环境科学学报 2021年第8期41卷 3324-3332页

作者：王永好林裕智李明洋时坚王永净张静福州大学环境与安全工程学院福州350108 中国科学院生态环境研究中心北京100085

含砷工业废水的处理通常会产生大量的含砷废渣,砷渣中的砷元素在各种环境因素的影响下容易重新释放到环境中.因此,本研究以模拟硫化砷渣作为典型含砷废渣,通过在水热条件下添加Al3+、SO2-4和Na+,将硫化砷渣一步直接转化成稳定的砷钠明矾... 详细信息

含砷工业废水的处理通常会产生大量的含砷废渣,砷渣中的砷元素在各种环境因素的影响下容易重新释放到环境中.因此,本研究以模拟硫化砷渣作为典型含砷废渣,通过在水热条件下添加Al3+、SO2-4和Na+,将硫化砷渣一步直接转化成稳定的砷钠明矾石,同时回收单质硫.结果表明,最优的转化条件为:Al/As物质的量比为3∶1,pH为2,水热温度和时间分别为200℃和2 h;EDS测试和红外谱图表明,部分砷酸根代替了钠明矾石中的硫酸根离子,从而生成了砷钠明矾石;砷钠明矾石的短期毒性浸出实验表明其在pH值为2~11的浸出液中砷的浸出浓度均小于0.05 mg·L^(-1),参照《HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》的标准,利用pH=4.93的醋酸缓冲溶液浸渍砷钠明矾石90 d后,砷的浸出浓度依然小于0.05 mg·L^(-1),由此说明转化后的砷钠明矾石具有优越的稳定性.最后利用该方法处理河南和福建两地的某砷渣,结果表明,两种实际砷渣中的砷浸出浓度均由原来的大于400 mg·L^(-1)降低到处理后的小于0.1 mg·L^(-1),远低于国家危险废物鉴别标准中的限值(5 mg·L^(-1));另外,该方法在稳定硫化砷渣的同时还可以回收单质硫,为砷渣的处理与资源化利用提供了一种新思路.

关键词：硫化砷渣结构转化砷钠明矾石硫回收

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砷渣的稳定化处理及相关机理研究

砷渣的稳定化处理及相关机理研究

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作者：李明洋福州大学

学位级别：硕士

砷常与含贵金属或有色金属的矿物伴生,在金属冶炼、选矿过程中产生的含砷废水经硫化物沉淀后产生大量的硫化砷渣,这些硫化砷渣具有酸性强、粒径小、砷容易二次浸出的特点,因此需要对硫化砷渣进行稳定化处理。本论文以砷渣的有效稳定化... 详细信息

砷常与含贵金属或有色金属的矿物伴生,在金属冶炼、选矿过程中产生的含砷废水经硫化物沉淀后产生大量的硫化砷渣,这些硫化砷渣具有酸性强、粒径小、砷容易二次浸出的特点,因此需要对硫化砷渣进行稳定化处理。本论文以砷渣的有效稳定化为研究目标,主要通过添加化学试剂,将其与砷渣在水热条件下,通过一步法直接转化成结构和性能稳定的物质,从而达到砷渣的稳定化的目的。首先我们研究了水热反应对纳米硫化砷渣的稳定效果,然后研究了化学稳定剂如硫酸铝、硫酸铁等在高温高压下与硫化砷渣转化大颗粒、高结晶度、高稳定性的含砷物质(臭葱石、砷钠明矾石)和硫单质的过程,并评估了稳定化后的物质的短期和长期稳定性,主要研究内容如下:(1)第一部分内容是用高纯水作为水热溶剂直接对模拟砷渣MN-AsS进行水热稳定化处理。实验结果表明水热处理后模拟砷渣的颗粒由纳米级长大成50μm左右的斜方晶系的块材,最优的处理条件为:温度200℃,反应时间15h,液固比15:1m L/g,初始p H值2,最终,稳定后的砷渣中的砷浸出浓度从500 mg/L下降到17.7 mg/L,减容比达90%。(2)第二部分内容是筛选合适的化学稳定剂来稳定化模拟砷渣,对于HO-AsS-Al(Ⅲ)-Na(Ⅰ)-SO体系,筛选的最佳的实验条件为温度是200℃、初始p H值为2、Al:As摩尔比3:1、水热时间2h,水热处理后硫化砷渣一步转化为砷钠明矾石并回收硫单质。得到的砷钠明矾石在p H值为1～11的范围内有着较好的短期稳定性;长期毒性测试结果表明砷的浸出浓度为0.05mg/L,所以利用生成砷钠明矾石可以有效地提高硫化砷渣的长期稳定性。反应机理是过氧化氢在高温下分解成氧气和水,因此硫化砷渣被氧气氧化溶解并生成硫单质和砷酸根离子,然后利用砷酸根(AsO)与钠明矾石结构中的硫酸根(SO)之间的类质同象,取代钠明矾石(Na Al(SO)(OH))中SO的位置,生成砷钠明矾石,从而有效的稳定砷酸根。(3)第三部分内容利用铁盐来稳定化处理硫化砷渣,即HO-AsS-Fe(Ⅲ)-SO体系,筛选的最优实验条件为温度120℃、p H=3、Fe/As摩尔比为1.2:1、水热时间10h,在此实验条件下,硫化砷渣转化为大颗粒的臭葱石,砷的转化率大于90%,铁的利用率大于99%。最终观察了臭葱石的短期和长期稳定性,结果表明短期内砷的浸出浓度为0.7mg/L,长期内(三个月)砷浸出浓度为2.2mg/L,都小于危险废弃物毒性浸出标准限值(5mg/L)。该稳定化机理是过氧化氢在高温高压下分解为氧气和水,硫化砷渣在氧气作用下溶解氧化成硫单质和砷酸根离子,然后AsO与Fe(Ⅲ)反应生成颗粒大小约25μm的臭葱石。

关键词：硫化砷渣稳定化臭葱石砷钠明矾石

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