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砷碱渣稳定化处理合成臭葱石晶体固砷

中国有色金属学报 2020年第1期30卷 203-213页

作者：张楠方紫薇龙华郑雅杰张寿春中南大学化学化工学院长沙410083 中南大学冶金与环境学院长沙410083

砷碱渣中含有剧毒可溶性砷化合物,若不妥善处置,易造成水体污染和生物中毒。本研究目的是将砷碱渣中的砷转化为大颗粒晶型臭葱石以利于安全储存。在制备臭葱石晶体的反应中,考察了初始pH值、Fe/As摩尔比和反应温度对沉砷率及臭葱石形成... 详细信息

砷碱渣中含有剧毒可溶性砷化合物,若不妥善处置,易造成水体污染和生物中毒。本研究目的是将砷碱渣中的砷转化为大颗粒晶型臭葱石以利于安全储存。在制备臭葱石晶体的反应中,考察了初始pH值、Fe/As摩尔比和反应温度对沉砷率及臭葱石形成的影响,并探究了不同条件下得到的沉淀的浸出毒性。结果表明:当初始pH值为1.0~2.0、Fe/As摩尔比为0.5~3.0及反应温度为105~175℃时,沉砷率可达80%以上,所得臭葱石晶体的As浸出浓度低于5 mg/L。在初始pH值为1.5、Fe/As摩尔比为1.0及反应温度为150℃的优化条件下,得到的臭葱石晶体呈八面体形状,颗粒尺寸可达20μm,且As浸出浓度低至0.08 mg/L,适于稳定化处理砷并长期安全储存。

关键词：砷碱渣砷臭葱石沉砷率浸出毒性

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砷碱渣综合利用工艺及机理研究

Journal of Central South University 2023年第3期30卷 721-734页

作者：龚傲吴选高李金辉王瑞祥徐家聪温盛汇易勤田磊徐志峰 Institute of Green Metallurgy and Process Intensification Jiangxi University of Science and TechnologyGanzhou 341000China Ganzhou Engineering Technology Research Center of Green Metallurgy and Process Intensification Ganzhou 341000China Jiangxi College of Applied Technology Ganzhou 341000China

砷碱渣是锑冶炼行业产生的固体废渣,对环境和人体健康构成严重威胁。目前,常见的砷碱渣湿法处理工艺不仅有价元素回收率低、砷碱分离不完全,还会产生砷碱混合盐,无法实现砷碱渣完全无害化处理。为解决这些问题,本文采用氧化水浸处理砷碱... 详细信息

砷碱渣是锑冶炼行业产生的固体废渣,对环境和人体健康构成严重威胁。目前,常见的砷碱渣湿法处理工艺不仅有价元素回收率低、砷碱分离不完全,还会产生砷碱混合盐,无法实现砷碱渣完全无害化处理。为解决这些问题,本文采用氧化水浸处理砷碱渣,实现了砷和锑的分离,砷、锑的浸出率分别为91.79%和0.62%,浸出渣可返回锑冶炼系统回收锑。通过碳热还原直接从砷碱混合盐(砷碱液蒸发结晶产物)中分离砷和碱,98.3%的砷可被脱除并制备成具有商业价值的无毒高纯金属砷,纯度达到99.9%;碱可从还原后渣中实现回收,良好地实现了砷碱混合盐的无害化和资源化处理。通过热力学、物相和砷价态分析研究了砷还原路径及挥发机理。

关键词：砷碱渣资源回收分离碳热还原金属砷

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钙化转型-碳热还原从砷碱渣中分离制备砷锑

Journal of Central South University 2023年第7期30卷 2193-2204页

作者：易勤龚傲徐家聪温盛汇徐志峰田磊 Institute of Green Metallurgy and Process Intensification Jiangxi University of Science and TechnologyGanzhou 341000China Jiangxi College of Applied Technology Ganzhou 341000China

锑冶炼砷碱渣是锑冶炼过程中产生的危险固体废渣,目前对其进行资源化综合利用较为困难,存在砷锑回收率低、分离不完全、可能造成二次污染等问题。为解决这些问题,本研究以砷碱渣为原料,采用钙化转型-碳热还原工艺对砷碱渣进行处理。热... 详细信息

锑冶炼砷碱渣是锑冶炼过程中产生的危险固体废渣,目前对其进行资源化综合利用较为困难,存在砷锑回收率低、分离不完全、可能造成二次污染等问题。为解决这些问题,本研究以砷碱渣为原料,采用钙化转型-碳热还原工艺对砷碱渣进行处理。热力学研究结果表明,钙化转型拉大了砷锑还原所需要的温度区间,有利于还原过程中砷锑的分离。在最佳条件下,砷碱渣中的砷和锑的钙化率分别达到99.67%和98.74%;真空条件下对钙化渣还原可以有效分离砷、锑,碳热还原过程中钙化渣中砷、锑的还原率均超过99%,反应后经一次真空蒸馏提纯,砷、锑的纯度均能达到99.8%。与传统砷碱渣处理方法相比,该方法能更好地分离回收砷、锑,且制备的砷、锑纯度更高。

关键词：砷碱渣钙化转型碳热还原砷锑分离单质砷锑

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无污染砷碱渣处理技术工业试验

中南大学学报（自然科学版） 2005年第2期36卷 234-237页

作者：仇勇海卢炳强陈白珍钟宇傅伟杨一乾中南大学信息物理工程学院湖南长沙410083 广鑫冶炼有限公司广东郁南527100 中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷。“无污染砷碱渣处理技术”工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0... 详细信息

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷。“无污染砷碱渣处理技术”工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售。采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少。

关键词：砷碱渣废渣处理环境保护

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砷碱渣/高砷锑烟尘协同脱砷及有价金属回收

矿冶工程 2022年第2期42卷 102-105,109页

作者：王文祥王晓阳方红生周裕高苏秋琼广东环境保护工程职业学院环境工程学院广东佛山528216 佛山市危险废物安全处置与综合利用工程技术研究中心广东佛山528216 季华实验室材料分析测试中心广东佛山528200 广西南丹南方金属有限公司广西河池547000

采用砷碱渣代替碳酸钠与高砷锑烟尘进行协同脱砷并回收其中的有价金属。将碳酸钠、低砷碱渣、高砷碱渣分别与高砷锑烟尘按一定比例混合,通过焙烧⁃浸出⁃过滤工艺得到含砷浸出液和有价金属富集渣。结果表明,当原料配比分别为m_(碳酸钠)∶... 详细信息

采用砷碱渣代替碳酸钠与高砷锑烟尘进行协同脱砷并回收其中的有价金属。将碳酸钠、低砷碱渣、高砷碱渣分别与高砷锑烟尘按一定比例混合,通过焙烧⁃浸出⁃过滤工艺得到含砷浸出液和有价金属富集渣。结果表明,当原料配比分别为m_(碳酸钠)∶m_(高砷锑烟尘)=0.8、m_(低砷碱渣)∶m_(高砷锑烟尘)=3.0、m_(高砷碱渣)∶m_(高砷锑烟尘)=1.0时,砷浸出率分别为97.5%、96.9%、99.2%;铅、锑浸出损失少而富集于浸出渣中,渣中有价金属总含量大于68.7%,且浸出渣中砷含量小于1.0%。该工艺砷脱除率高、有价金属回收率高,证明将堆存的砷碱渣直接用作脱砷剂,可以实现以废治废、资源回收,有效降低脱砷成本。

关键词：砷碱渣高砷锑烟尘协同脱砷有价金属回收以废治废砷锑

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砷碱渣浸出液氧化脱锑试验

有色金属（冶炼部分） 2015年第8期 6-9页

作者：万文玉陈伟黄顺红孙建德李倩湖南有色金属研究院长沙410100

考察了双氧水的加入方式和加入量、反应温度、氧化时间等对砷碱渣浸出液氧化脱锑效果的影响,以及电位与脱锑率的关系。结果表明,最佳工艺参数为:常温、反应时间60min、双氧水加入量为原液体积的0.6%(等价于每克锑17.65 mL)、双氧水进料... 详细信息

考察了双氧水的加入方式和加入量、反应温度、氧化时间等对砷碱渣浸出液氧化脱锑效果的影响,以及电位与脱锑率的关系。结果表明,最佳工艺参数为:常温、反应时间60min、双氧水加入量为原液体积的0.6%(等价于每克锑17.65 mL)、双氧水进料时间控制在反应的前1/3时间段、反应终点电位-550^-450mV。脱锑率可达到95%以上,氧化后得到的锑酸钠纯度可达到91.83%,达到市售普通锑酸钠的品质要求。该技术突破了价态调控还原浸出液中锑的关键技术。

关键词：砷碱渣氧化脱锑价态调控

砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺研究

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砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺研究

作者：李童冰中南大学

学位级别：硕士

我国是锑冶炼大国,火法炼锑产生大量高毒高风险砷碱渣,年产量达5000～6000吨,对企业生产和生态环境造成极大负担。砷碱渣中有价成分综合回收不仅对环境友好且能“变废为宝”,具有较好的环境和经济效益。目前,砷碱渣资源化处理技术存在... 详细信息

我国是锑冶炼大国,火法炼锑产生大量高毒高风险砷碱渣,年产量达5000～6000吨,对企业生产和生态环境造成极大负担。砷碱渣中有价成分综合回收不仅对环境友好且能“变废为宝”,具有较好的环境和经济效益。目前,砷碱渣资源化处理技术存在砷碱分离流程复杂、分离不彻底,碱耗大、资源浪费,砷渣产生量大、仍需无害化处理等问题。针对该问题,基于金属砷潜在的价值、低毒性等特点,研究开发了砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”新工艺,实现砷锑碱梯级分离与金属砷回收。研究结果如下:(1)针对湖南某企业砷碱渣,研究发现其砷、锑含量较低,分别为2.74%和1.22%,砷主要以砷酸钠赋存,碱主要为碳酸钠,而锑则以锑酸钠为主。基于砷、锑、碱赋存物相的溶解性差异,开展了砷碱渣水浸研究,考察了浸出工艺参数对砷、锑、钠浸出率的影响,得出较优的工艺参数为:浸出时间30 min、液固比3:1、浸出温度45℃。该条件下砷、锑、钠浸出率分别达95.3%、1.6%、86.7%。浸出过程分析发现,温度升高可提高砷浸出率,但锑浸出率也随之提高,主要是由于锑的硫化物也被浸出,不利于砷、锑的分离。因此,水浸选择的温度不宜过高。水浸得到的锑渣进入到锑冶炼系统回收锑。碱性浸出液用于进一步回收碱。(2)针对碱性浸出液中砷、碱的分离,开展了氧化钙水热沉砷研究,最优的水热沉砷工艺参数为:初始p H=11、水热温度180℃、反应时间6 h、Ca/As摩尔比24:1。该条件下,碱性浸出液的沉砷率达95.3%,沉砷渣主要物相为Ca(As O)(OH)、Ca CO、Ca(OH)。在水热沉砷过程中,氢氧化钙和碳酸钙晶体成长快,颗粒大,减弱对砷酸根离子的包裹作用,促进了砷酸根离子与钙离子的接触可能性,提高了沉砷率。沉砷碱液作为回收碱的原料,通过蒸发浓缩结晶,得到由NaOH、NaOH·HO、NaCO等物相组成的混合碱,可返回锑冶炼用于除砷。沉砷渣用于进一步回收金属砷。(3)针对含砷酸钙的沉砷渣,通过热力学计算和热重行为分析,验证了沉砷渣碳热还原回收金属砷的可行性。基于此开展了沉砷渣碳热还原工艺研究,结果表明在碳粉添加量10%、还原温度1000℃、还原时间3 h条件下,砷挥发率达93.1%。挥发产物主要为单质砷,砷含量达92%,可进一步提纯作为砷资源贮存。还原渣主要物相为氧化钙,可循环用于水热沉砷。与传统的砷碱渣处理工艺相比,本研究开发的砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”砷锑碱梯级分离与金属砷回收新工艺,具有可实现砷锑碱梯级分离、砷以无毒的单质砷回收、沉砷剂氧化钙可循环使用、全流程未引入难处理的阴阳离子等优点。图32幅,表14个,参考文献111篇

关键词：砷碱渣砷锑碱分离水热沉砷金属砷回收

砷碱渣中砷锑分离及浸出液结晶产物还原制备单质砷的研究

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砷碱渣中砷锑分离及浸出液结晶产物还原制备单质砷的研究

作者：吴选高江西理工大学

学位级别：硕士

我国是锑冶炼大国,锑又被我国列为四大战略金属之一,据有关报道,当前锑冶炼产生的有害砷碱渣正以每年0.5-1万吨的速度累积。目前砷碱渣的水浸出处置工艺仍是主流,而浸出液中砷的脱除是研究的焦点。由于除砷过程中存在含砷相不稳定、流... 详细信息

我国是锑冶炼大国,锑又被我国列为四大战略金属之一,据有关报道,当前锑冶炼产生的有害砷碱渣正以每年0.5-1万吨的速度累积。目前砷碱渣的水浸出处置工艺仍是主流,而浸出液中砷的脱除是研究的焦点。由于除砷过程中存在含砷相不稳定、流程长、试剂耗量大等缺点,浸出液中彻底解决砷的无害化是一个难点。利用砷单质无害,且可作为半导体材料砷化镓的原料这一特点,本研究针对锑冶炼砷碱渣中砷无害化处理的难题,提出砷碱渣水浸-浸出液结晶-结晶产物火法还原制备单质砷的方法,实现砷的无害化处理和锑的资源化回收。为锑冶炼砷碱渣中砷的无害化处理以及新工艺的开发提供参考,主要研究结果如下:开展了砷碱渣的工艺矿物学研究,结果表明,砷碱渣中含锑相以难溶的锑酸钠、亚锑酸钠和金属锑为主,部分含锑相被砷酸钠包裹;含砷相以易溶砷酸钠为主,砷酸钠的产出形式较为简单,呈纤维状和粒状集合体,部分含砷相存在与含锑相相互包裹、内嵌的现象,因此,水浸过程通过加强搅拌强化砷酸钠的浸出。研究了砷碱渣水浸过程砷与锑的浸出效果及工艺。结果表明,在未添加氧化剂时,砷的浸出率受液固比和搅拌转速的影响较大;锑浸出率受温度和浸出时间的影响较大。浸出可通过适当提高液固比和加强搅拌来强化砷的浸出。最优实验条件为:水浸温度90℃,浸出时间2 h,液固比3∶1,搅拌转速300 r/min,砷的浸出达到90.59%,锑的浸出率仅为1.06%;在添加双氧水时,砷的浸出率相比于未添加氧化剂时提高的不明显,而锑的浸出率则降低,而过高的双氧水量会抑制锑盐水解,使得锑浸出率提高。因此,浸出可通过加入适当量的双氧水降低锑的浸出。最优实验条件为:浸出时间2 h,水浸温度90℃,双氧水加入量为溶液体积的5%,液固比2∶1,搅拌转速300 r/min,砷的浸出率达到91.79%,锑的浸出率仅为0.62%,双氧水的加入将锑浸出率降低为原来的一半。结晶产物主要物相为砷酸钠和碱,可以作为还原制备单质砷的原料。开展了结晶产物碳热还原和CO还原的热力学和工艺。结晶产物砷酸钠火法还原热力学表明,在实验条件1000℃以下,砷酸钠火法还原过程中砷酸钠不会自身分解,而是历经两个阶段,第一个阶段是砷酸钠被碳或CO还原生成亚砷酸钠和氧化砷,第二个阶段是亚砷酸钠继续与碳或CO反应生成气体单质砷。结晶产物碳热还原最优实验条件为:还原时间1 h,还原温度800℃,配碳量为理论量的1.2倍,砷的还原挥发率能达到98.3%;结晶产物CO还原最优实验条件为:还原时间1 h,还原温度900℃,砷的还原挥发率能达到99.65%。还原渣主要物相是碱,可以作为除砷剂返回粗锑精炼除砷工序,产物单质砷可被用来作为生产砷化镓的原料。研究了结晶产物碳还原过程的热分析动力学。结果表明,结晶产物碳还原过程存在两个主要阶段,Ⅰ阶段为砷酸钠被碳还原生成亚砷酸钠和氧化砷的过程,Ⅱ阶段为亚砷酸钠继续被碳还原生成气体砷单质的过程,Ⅰ、Ⅱ阶段平均活化能分别为349.92 k J/mol和802.33 k J/mol;Ⅰ阶段属于随机成核和随后长大控制模型,Ⅱ阶段属于三维扩散控制模型。对Ⅰ、Ⅱ阶段机理函数的验证表明,所得机理函数十分可靠。

关键词：砷碱渣水浸火法还原热分析动力学

高砷锑氧粉和砷碱渣共焙烧过程中砷锑迁移转化机理

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有色金属（冶炼部分） 2022年第1期 25-30页

作者：王文祥黎雯方红生广东环境保护工程职业学院广东佛山528216 佛山市危险废物安全处置与综合利用工程技术研究中心广东佛山528216

采用以废治废的思路,以砷碱渣为碱源加入到高砷锑氧粉中共焙烧,通过研究挥发气氛、烟尘及焙烧渣中组成成分和As、Sb含量,分析As、Sb转化迁移机理。研究表明,高砷锑氧粉和砷碱渣的共焙烧,能显著减少砷、锑的挥发;当高砷锑氧粉和砷碱渣的... 详细信息

采用以废治废的思路,以砷碱渣为碱源加入到高砷锑氧粉中共焙烧,通过研究挥发气氛、烟尘及焙烧渣中组成成分和As、Sb含量,分析As、Sb转化迁移机理。研究表明,高砷锑氧粉和砷碱渣的共焙烧,能显著减少砷、锑的挥发;当高砷锑氧粉和砷碱渣的质量配比为1︰1时,砷的固化率由10%提高到85%;砷主要以Na_(3)AsO_(4)、NaAsO_(2)、As_(2)O_(5)的形式固定在焙烧渣中,锑主要以NaSbO_(3)、NaSbO_(2)的形式固定在焙烧渣中。

关键词：高砷锑氧粉砷碱渣共焙烧 As Sb