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氢载气GC-MS测定乙烯中磷化氢、砷化氢

石油化工 2023年第1期52卷 104-108页

作者：陈松管振喜王浩王小伟姜健准中国石化北京化工研究院北京100013 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102 北京集思泰科分析技术有限公司北京100012

以氢气为载气,采用渗透管定量系统,建立了乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的GC-MS分析方法,考察了方法的精密度、准确性和最低检出限,并采用所建立的方法对实际试样进行分析。实验结果表明,当磷化氢、砷化氢含量在0.006~1.211mL/m3时,外... 详细信息

以氢气为载气,采用渗透管定量系统,建立了乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的GC-MS分析方法,考察了方法的精密度、准确性和最低检出限,并采用所建立的方法对实际试样进行分析。实验结果表明,当磷化氢、砷化氢含量在0.006~1.211mL/m3时,外标校正曲线相关系数大于0.999,加标回收率在95.1%~106.0%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限为0.006~0.007 mL/m3。所建立的方法可满足乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的监测和分析需求。

关键词：氢气乙烯 GC-MS 磷化氢砷化氢

GC/MS分析乙烯和丙烯中痕量砷化氢及磷化氢

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应用化学 2022年第3期39卷 507-510页

作者：张宝良中国石油化工股份有限公司天津分公司

在乙烯(或丙烯)聚合为聚乙烯(或聚丙烯)的反应过程中,首选高活性茂金属催化剂。茂金属催化剂可显著提高乙烯和丙烯的聚合效率。然而,这些催化剂也更容易受到砷化氢(AsH_(3))和磷化氢(PH_(3))等杂质的影响。在生产过程中对痕量AsH_(3)和P... 详细信息

在乙烯(或丙烯)聚合为聚乙烯(或聚丙烯)的反应过程中,首选高活性茂金属催化剂。茂金属催化剂可显著提高乙烯和丙烯的聚合效率。然而,这些催化剂也更容易受到砷化氢(AsH_(3))和磷化氢(PH_(3))等杂质的影响。在生产过程中对痕量AsH_(3)和PH_(3)等杂质进行准确的检测,有助于烯烃生产者及时采取措施降低这些杂质所造成的影响。因此,亟需发展痕量AsH_(3)和PH_(3)等杂质的高灵敏检测方法。目前,所面临的挑战是将低浓度活性杂质与高浓度的基质峰有效分离.

关键词：茂金属催化剂高灵敏检测砷化氢 GC/MS分析 AsH3 磷化氢 PH3 聚合效率

CuO@HZSM-5的制备及催化氧化砷化氢的研究

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CuO@HZSM-5的制备及催化氧化砷化氢的研究

作者：张雅茜昆明理工大学

学位级别：硕士

在工业生产过程中,常伴随着大量工业尾气的产生,其中含有较多“非常规”有毒有害的气体,而砷化氢(As H)就是其中最为典型的一种。还原性工业窑炉尾气中一氧化碳气体(CO)含量高达70-95%不等。但是想要充分利用这部分资源是十分困难的,其... 详细信息

在工业生产过程中,常伴随着大量工业尾气的产生,其中含有较多“非常规”有毒有害的气体,而砷化氢(As H)就是其中最为典型的一种。还原性工业窑炉尾气中一氧化碳气体(CO)含量高达70-95%不等。但是想要充分利用这部分资源是十分困难的,其中As H的含量约为100-210 mg/m不等。由于As H对还原性工业窑炉尾气中CO的资源化利用有较大影响,同时在提纯的过程中也会对人体健康产生较大的影响,所以,研究As H的净化对整个行业,整个大气环境来说都有着及其重要的现实意义。核壳结构催化剂由于其独特的构造,以及内核和外壳间相互的作用,对催化剂的性能有着重要的影响,而这些影响通常表现在提高其催化活性、提高其稳定性、延长催化剂寿命、减少经济耗费等方面。因此本文以Cu O@HZSM-5催化剂和As H气体为研究对象,对Cu O@HZSM-5催化剂催化氧化As H进行研究,研究结论如下:(1)本文首先对比分析了不同形貌的HZSM-5沸石分子筛的结构,结果显示,经过TPAOH的溶解重结晶作用可以成功制备HZSM-5壳层结构。其次对Cu O@HZSM-5催化剂与传统的负载型Cu O-HZSM-5催化剂进行对比研究,由于其独特的空腔结构和经过TPAOH制备的富硅壳层,因此活性组分Cu O颗粒均匀的包裹在了催化剂的内部,并提高了活性组分的分散性,相较于Cu O-HZSM-5催化剂,As H气体再进入催化剂内部以后,增加了气体与活性组分的接触面,提高了催化剂的催化氧化As H的效率,在相同条件下催化剂的催化氧化As H气体的效果更好,促使As H在90%以上的脱除效率增加了一倍。(2)探究了Cu O@HZSM-5催化剂的最佳制备条件(Cu O含量、TPAOH浓度、水热的温度以及水热的时间)和其对As H的净化效率。研究发现,在Cu O含量为12wt.%、TPAOH浓度为0.7M mol/L、水热温度为150℃、水热时间为72小时的条件下所制得的催化剂的Cu O活性组分的分散性更加均匀、催化剂表面的孔隙结构更具优势,同时催化剂的碱性位点数量和碱性的强弱也更加利于Cu O@HZSM-5催化剂对As H进行催化氧化,在最佳制备条件下制得的催化剂,核层活性组分Cu O在壳层HZSM-5的包裹下均匀的分布,As H气体进入催化剂内部以后与活性组分的充分接触。(3)考察了在不同反应条件(反应空速、反应温度、氧气含量)对Cu O@HZSM-5催化氧化As H的活性的影响规律。反应空速越小越有利于催化氧化As H反应的发生,催化氧化反应效率随着反应空速的变大而越来越差;反应温度越高,越有利于催化氧化As H反应的发生,不同反应温度下催化剂的产物不同,反应温度低于120℃时,产物为单质As和AsO,反应温度大于等于120℃时,产物为As、AsO和AsO,并且单质As的产量随反应温度的升高而减少,而AsO和AsO的产量随反应温度的升高而增加,但在不同的反应温度时,催化剂的主要产物均为AsO;同时氧气含量对催化氧化As H反应的发生也有影响,当氧气进入反应体系的量越多,催化剂的脱砷效果越好,但当氧气含量超过1%时,不仅不会提高对砷化氢的净化效率,还会导致催化剂快速失活。(4)通过XRD和XPS对反应前后的新鲜催化剂以及失活催化剂样品进行表征,并结合原位红外对Cu O@HZSM-5催化剂催化氧化As H的过程进行分析,提出了Cu O@HZSM-5催化剂催化氧化As H的失活原因。As H气体首先通过Cu O@HZSM-5催化剂外部的富硅孔道,进入催化剂内部,与核层中的Cu O活性组分进行接触,之后As H在核层Cu O上Cu的活化作用下同化学吸附氧(O)进行催化氧化反应脱氢,脱下来的氢在与催化剂表面的-OH进行结合生成水,同时吸附态的As H先被氧化为单质As,接着单质As又与化学吸附氧发生反应生成AsO,其中部分的AsO又进一步被氧化然后生成AsO附着在催化剂上,最终随着反应的进行,累积在催化剂表面的砷化物的量越来越多,最后导致Cu O@HZSM-5催化剂表面的孔道被堵塞,As H气体不能进入到催化剂的内部与活性组分接触进行反应,导致Cu O@HZSM-5催化剂失活。

关键词： CuO@HZSM-5 砷化氢催化氧化低温微氧

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砷化氢发生-砷钼蓝分光光度法测定钢铁中砷

化学分析计量 2022年第8期31卷 49-53页

作者：罗嗣兴王飞飞孙效轩刘凯司圳棋张琦孙士超陈达山东众标企信检测科技有限公司济南250100

设计了一种砷化氢发生分离吸收装置,利用该装置建立了砷钼蓝分光光度法测定钢铁中砷含量的分析方法。当反应溶液中硫酸浓度为0.80~2.0 mol/L时可以使砷化氢分离完全;当吸收液中硫酸浓度为0.085~0.175 mol/L时,显色液颜色较深而空白值较... 详细信息

设计了一种砷化氢发生分离吸收装置,利用该装置建立了砷钼蓝分光光度法测定钢铁中砷含量的分析方法。当反应溶液中硫酸浓度为0.80~2.0 mol/L时可以使砷化氢分离完全;当吸收液中硫酸浓度为0.085~0.175 mol/L时,显色液颜色较深而空白值较低;当高锰酸钾的质量分数大于0.008%时可使砷化氢被完全吸收;当显色液中钼酸铵的质量分数为0.04%~0.05%时可以使砷与钼酸铵完全生成砷钼蓝且空白值低;当显色中硫酸肼的质量分数为0.001%~0.010%时可以得到较低空白。络合物显色液的稳定时间大于25 h。50 mL显色液中砷质量在0~50μg范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9995。样品重复测定结果的相对标准偏差小于3%(n=10),样品加标回收率为98.1%~101.7%。该方法可用于钢铁中砷含量的测定,具有操作简便、准确和选择性好等特点。

关键词：钢铁砷砷化氢砷钼蓝分光光度法

砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析

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冶金分析 2010年第7期30卷 30-34页

作者：郑小敏周礼仙李弘攀钢集团研究院有限公司检测中心

对铁矿石砷含量测定的国家标准方法——砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤... 详细信息

对铁矿石砷含量测定的国家标准方法——砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤3 mm锌粒,反应时间在60 min时,采用4~5 mm锌粒对测定结果没有影响;砷化氢导管的插入深度和吸收管的干燥情况对测定结果有影响,砷化氢导管的插入深度在4~8 cm和使用干燥的吸收管可以得到稳定的结果。用两个铁矿石标准样品对上述条件进行验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD)小于2%。此外,对样品分解方式、波长、校准曲线的绘制、还原剂等提出改进意见,拓宽了方法的适用性和可选择性,满足实际生产中量大而快速的检测需要。

关键词：铁矿砷砷化氢砷钼蓝分光光度法

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砷化氢发生与吸收装置的改造

中国环境监测 1994年第1期10卷 58-59页

作者：丘山丘星初赣州钴冶炼厂化验室赣州地区环境科学研究所

砷化氢发生与吸收装置的改造丘山，丘星初（赣州钴冶炼厂化验室，３４１０００）（赣州地区环境科学研究所）在比较国内外砷化氢发生与吸收装置的基础上，我们设计了一个新的装置如图１所示，囹２砷化氢发生与吸收装更经试验，新装置用... 详细信息

砷化氢发生与吸收装置的改造丘山，丘星初（赣州钴冶炼厂化验室，３４１０００）（赣州地区环境科学研究所）在比较国内外砷化氢发生与吸收装置的基础上，我们设计了一个新的装置如图１所示，囹２砷化氢发生与吸收装更经试验，新装置用于二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定抽...

关键词：水质监测砷化氢发生吸收装置

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杂合式血液净化治疗急性砷化氢中毒的研究

中华急诊医学杂志 2015年第11期24卷 1220-1224页

作者：李洋平柏明马峰于艳周美兰王汉民孙世仁黄晨第四军医大学西京医院肾脏内科西安710032

目的探讨不同血液净化方式对急性砷化氢中毒的治疗效果.方法对2013年1月至2015年1月,收治西京医院急救中心砷化氢中毒患者6例,男性2例,女性4例,平均43.5岁（39 ～50岁）,在对症支持治疗的同时,分别采用血浆置换、血液灌流、血浆吸附... 详细信息

目的探讨不同血液净化方式对急性砷化氢中毒的治疗效果.方法对2013年1月至2015年1月,收治西京医院急救中心砷化氢中毒患者6例,男性2例,女性4例,平均43.5岁（39 ～50岁）,在对症支持治疗的同时,分别采用血浆置换、血液灌流、血浆吸附及连续性静脉静脉血液滤过（CVVH）的血液净化治疗方法,观察不同血液净化方式对急性砷化氢中毒的治疗作用.结果在对症支持治疗基础上行血浆置换、血液灌流、血浆吸附及CVVH治疗.其中,4例患者各接受了1次血浆吸附,5例患者各接受了2～6次血浆置换,5例患者各接受了3次血液灌流及3～557.5 h的CVVH.3例轻症患者存活.3例重症患者中,2例分别于中毒后ld、7d死亡,1例中毒后60 d猝死.结果显示血浆吸附、血浆置换及CVVH对血浆中砷浓度都有降低作用,与基线相比,治疗后血浆砷浓度分别下降了31.88％、17.78％和5.5％,血液灌流对血浆砷无清除作用.血液灌流、血浆置换及CVVH对血浆游离血红蛋白有明显清除作用,治疗后血浆游离血红蛋白分别下降了5.14％、25.32％、10.82％.血浆吸附对游离血红蛋白无影响.结论中毒早期血浆吸附、血浆置换对砷化氢的清除具有一定作用,加以多次的血浆置换及持续的CVVH对不溶性溶血碎片及游离血红蛋白的清除,可起到明显的保护肾功能、促进肾功恢复的作用.

关键词：砷化氢血浆置换血浆吸附连续性静脉静脉血液滤过血液灌流中毒

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砷化氢与氢原子反应速率常数的从头算研究

暨南大学学报（自然科学与医学版） 2004年第5期25卷 615-620页

作者：张光辉王朝阳张越华南师范大学化学系广东广州510631 石家庄师范学院化学系河北石家庄050035

　用从头算法和变分过渡态理论研究氢提取反应:AsH3+H→AsH2+H2.在UQCISD/6-311+G(d,p)水平上优化了反应物、产物以及过渡态的结构参数,在相同水平上计算了反应物、产物及过渡态的谐振频率.用UQCISD(T)/6-311++G(2df,2pd)方法重新精确... 详细信息

　用从头算法和变分过渡态理论研究氢提取反应:AsH3+H→AsH2+H2.在UQCISD/6-311+G(d,p)水平上优化了反应物、产物以及过渡态的结构参数,在相同水平上计算了反应物、产物及过渡态的谐振频率.用UQCISD(T)/6-311++G(2df,2pd)方法重新精确计算了反应物、产物和过渡态及反应路径上选择点的单点能,得到正反应势垒为7.3kJ/mol.在内禀反应坐标(IRC)的势能剖面基础上,用改进的变分过渡态理论计算了在250～1500K温度范围内反应的速率常数.

关键词：从头算砷化氢速率常数改进的正则变分过渡态理论

砷化氢-硝酸银分光光度法测定海水中痕量砷的研究

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中国环境监测 2002年第3期18卷 19-21页

作者：王一鸣王晓华舟山海洋生态环境监测站浙江舟山316000

总结了砷化氢 -硝酸银分光光度法测定海水中痕量 As的分析条件和技术参数 ,提出了测定海水样必须向反应瓶中加入适量消泡剂 ,并给出一种理想的硼氢化钾片剂制备方法。砷含量为 0 .0～ 2 0 .0μg/L的范围内线性良好 ,工作曲线为 y=0 .0 2... 详细信息

总结了砷化氢 -硝酸银分光光度法测定海水中痕量 As的分析条件和技术参数 ,提出了测定海水样必须向反应瓶中加入适量消泡剂 ,并给出一种理想的硼氢化钾片剂制备方法。砷含量为 0 .0～ 2 0 .0μg/L的范围内线性良好 ,工作曲线为 y=0 .0 2 2 1x -0 .0 0 0 7,相关系数为 0 .9994,方法检出限为 0 .3 8μg/L ,标准参考物质的测定值与保证值 (A± U )符合良好。大批量海水样品分析空白 Ab<0 .0 15、平行测定合格率为 93 .3 %、加标回收合格率为 89.0 %。

关键词：砷化氢硝酸银光度法海水痕量砷海洋监测