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树枝状聚酰胺-胺对O/W型模拟原油乳液的破乳性能

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石油学报（石油加工） 2002年第3期18卷 60-64页

作者：王俊陈红侠于翠艳杨锦宗大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大庆石油学院石化系黑龙江安达151400

采用发散合成法以乙二胺为核、甲醇为溶剂 ,交替与丙烯酸甲酯和乙二胺反应 ,在适宜的工艺条件下合成了支化代为 1 0～ 3 0的聚酰胺胺型树枝状高分子 (PAMAM)系列。采用IR和端基分析对PAMAM的结构进行了表征 ,同时采用O/W型的模拟原油... 详细信息

采用发散合成法以乙二胺为核、甲醇为溶剂 ,交替与丙烯酸甲酯和乙二胺反应 ,在适宜的工艺条件下合成了支化代为 1 0～ 3 0的聚酰胺胺型树枝状高分子 (PAMAM)系列。采用IR和端基分析对PAMAM的结构进行了表征 ,同时采用O/W型的模拟原油乳液评价了PAMAM的破乳性能。结果表明 ,该新型破乳剂与常规破乳剂不同 ,它能迅速地脱出乳液中的油相。 1 0～ 3 0支化代的PAMAM均具有一定的破乳效果 ,其中 3 0代PAMAM在 5 0℃、添加量为 10 0mg/l时 ,能够使含油 5 %的O/W型模拟原油乳液的脱水率达到 92 %。

关键词： O/W型模拟原油乳液破乳性能树枝状高分子聚酰胺-胺合成模拟乳液破乳剂

丙二醇嵌段聚醚及其聚硅氧烷改性产物的界面性能和破乳性能

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石油学报（石油加工） 2004年第2期20卷 5-12页

作者：郑晓宇李平石油大学重质油加工国家重点实验室北京102200

对丙二醇嵌段聚醚进行含氢聚硅氧烷接枝改性,合成了丙二醇嵌段聚醚接枝聚硅氧烷类破乳剂,研究了它们的界面行为和破乳能力。结果表明,丙二醇嵌段聚醚接枝聚硅氧烷破乳剂比其前身物具有更好的界面性能和破乳能力。破乳剂的分子结构对其... 详细信息

对丙二醇嵌段聚醚进行含氢聚硅氧烷接枝改性,合成了丙二醇嵌段聚醚接枝聚硅氧烷类破乳剂,研究了它们的界面行为和破乳能力。结果表明,丙二醇嵌段聚醚接枝聚硅氧烷破乳剂比其前身物具有更好的界面性能和破乳能力。破乳剂的分子结构对其界面性能和破乳能力有较大的影响,多分支的破乳剂具有较好的破乳能力。

关键词：丙二醇聚醚聚硅氧烷改性界面性能破乳性能破乳剂界面张力界面剪切粘度原油

树枝状聚酰胺-胺PAMAM的破乳性能与破乳机理

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油田化学 2005年第1期22卷 65-67,71页

作者：李杰王俊周立萍大庆石油学院化学化工学院黑龙江大庆163318 大庆职业学院黑龙江大庆163255

采用发散法合成了以氨和乙二胺为核心的1.0G、2.0G、3.0G树枝状聚酰胺-胺(PAMAM),简介了合成方法.加剂量为150 mg/L时聚酰胺-胺对由5.0 g原油、0.2 g OP-7+DDBS、94.8 g蒸馏水制成的高度稳定的O/W乳状液的脱水率(45℃,90 min),随聚酰胺... 详细信息

采用发散法合成了以氨和乙二胺为核心的1.0G、2.0G、3.0G树枝状聚酰胺-胺(PAMAM),简介了合成方法.加剂量为150 mg/L时聚酰胺-胺对由5.0 g原油、0.2 g OP-7+DDBS、94.8 g蒸馏水制成的高度稳定的O/W乳状液的脱水率(45℃,90 min),随聚酰胺-胺代数G的增大而增大,乙二胺核心聚酰胺-胺的破乳率(98%,3.0G)高于氨核心聚酰胺-胺(91%,3.0G).20 mg/L乙二胺核心3.0G聚酰胺-胺使大庆采油一厂试验大队联合站含聚合物和碱的采出液的脱水率(45℃,90 min)达到84.6%,脱出水含油68 mg/L;而聚醚破乳剂SP169和BP169在加剂量为150 mg/L时才能达到这一脱水率,而且脱出水含油高达356～370 mg/L.用单滴法测定的油滴破裂速率常数k随聚酰胺-胺加量增大和代数G增大而增大.认为树枝状聚酰胺-胺的破乳机理与这种大分子具有球形分子结构,球形表面上含有大量极性胺基官能团有关.图1表2参7.

关键词：树枝状高分子聚酰胺-胺水溶性聚合物破乳剂破乳性能水包油原油乳状液破乳机理

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辽河老化油用破乳剂的制备及其破乳性能

油田化学 2018年第2期35卷 333-338页

作者：毛致远王洪国刘淼高婧徐秉钺周淑飞辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

为解决辽河老化油破乳脱水困难的问题,在KOH催化剂条件下,以对叔丁基酚胺醛树脂为起始剂,与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)聚合反应合成一类新型对叔丁基酚胺醛树脂型破乳剂,考察了EO、PO质量比及起始剂与PO质量比对所合成破乳剂的脱水性... 详细信息

为解决辽河老化油破乳脱水困难的问题,在KOH催化剂条件下,以对叔丁基酚胺醛树脂为起始剂,与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)聚合反应合成一类新型对叔丁基酚胺醛树脂型破乳剂,考察了EO、PO质量比及起始剂与PO质量比对所合成破乳剂的脱水性能的影响,并分析不同破乳剂的羟值、浊点、HLB值及水数。研究结果表明:起始剂、PO质量比为1∶149,EO与PO质量比为1∶2时所合成的破乳剂PTAE7的破乳效果最佳。浊点、水数及HLB值均受起始剂与PO质量比、EO与PO质量比的影响,PTAE7的浊点为27.8℃,水数为7.34,HLB值为6.62。在破乳温度85℃、破乳时间150 min、加剂量100 mg/L的条件下PTAE7破乳剂对辽河老化油的脱水率达95.28%,油水两相分离且界面清晰。

关键词：破乳剂对叔丁基酚胺醛树脂破乳性能脱水率老化油

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破乳菌种TR-1的筛选与破乳性能实验研究

油田化学 2006年第2期23卷 136-139,165页

作者：黄翔峰闻岳杨葆华陆丽君刘佳同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室(同济大学) 上海200092

从克拉玛依受石油污染的土壤中筛选出一株原油破乳菌TR-1。介绍了筛选方法。筛选时使用含水原油静置分层产生的油、水相等体积混合制备的W／O乳状液．35℃、50天自发脱水率〈5％；细菌全培养液加量为100mL/L。培养温度35℃，最佳培养pH... 详细信息

从克拉玛依受石油污染的土壤中筛选出一株原油破乳菌TR-1。介绍了筛选方法。筛选时使用含水原油静置分层产生的油、水相等体积混合制备的W／O乳状液．35℃、50天自发脱水率〈5％；细菌全培养液加量为100mL/L。培养温度35℃，最佳培养pH值7～9．时间5～6天。所得培养液含菌1．1×100个／mL．含干菌体～8．68g／L，35℃、150min脱水率〉90％；2.0g／L干菌体水悬液相同加量时脱水率为80．0％；现用聚醚破乳剂加量100mg／L时脱水率～55％。TR-1菌主要以菌细胞破乳，所产生物表面活性剂也起一定破乳作用。TR-1菌破乳性能稳定，第1、5、25代全培养液的脱水率分别为88．3％、91．7％、80．0％。2．0g／L干菌体水悬液用于克拉玛依采油一厂、二厂含水50．0％、66．7％的稀油破乳（50℃），加量100mL／L时脱水率为66．7％、88．2％．高于现用聚醚破乳剂的脱水率，但对二、三区混合稠油无破乳效果。50℃、150min自发脱水率为16．5％的含水50．0％的稀油，加入5、20、40mg／L聚合物PAM后自发脱水率变为2．0％、4．0％、43．9％，再加入100mL／L干菌体水悬液时脱水率分别为96．5％、80．5％、76．5％．均高于加入100mg／L。化学破乳剂时的相应值。图3表4参6。

关键词：生物破乳剂破乳菌菌种筛选破乳性能菌培养液干菌体水悬液原油脱水轻质原油克拉玛依油田

纳米破乳剂的制备及其在原油乳液中的破乳性能研究

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纳米破乳剂的制备及其在原油乳液中的破乳性能研究

作者：黄志明长江大学

学位级别：硕士

目前,石油仍然是最重要的能源之一。大多数原油以稳定的W/O、O/W乳状液开采出来,其中的沥青质、胶质等天然活性物质吸附在油水界面上,形成稳定的界面保护膜,阻碍液滴的聚结。原油乳状液的油水分离是石油工业面临的严峻挑战之一,化学破... 详细信息

目前,石油仍然是最重要的能源之一。大多数原油以稳定的W/O、O/W乳状液开采出来,其中的沥青质、胶质等天然活性物质吸附在油水界面上,形成稳定的界面保护膜,阻碍液滴的聚结。原油乳状液的油水分离是石油工业面临的严峻挑战之一,化学破乳即向原油乳状液中加入破乳剂是目前油田最常采用的破乳方法,纳米材料因其具有独特的物理与化学性质在石油工业领域受到广泛的关注,因此开发新型纳米破乳剂具有非常重要的意义。本文基于纳米材料独特的性质,制备了三种针对原油乳液的纳米破乳剂,研究了它们的破乳性能并探讨了其破乳机理。主要内容如下:以丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(MA)和丙烯酸正丁酯(BA)为主要共聚单体,采用微悬浮法制备了一种丙烯酸酯类P(AA-BA-MA)纳米破乳剂。通过FT-IR、H-NMR、激光粒度仪等对P(AA-BA-MA)的结构进行了表征。采用瓶试法探讨了P(AA-BA-MA)纳米破乳剂对O/W原油乳液的破乳性能。研究结果表明:P(AA-BA-MA)的平均粒径为83.81 nm,能有效降低甲苯溶液的表面张力;当AA:MA:BA=3:1:6,破乳剂浓度为100 ppm以上时,对原油乳液具有良好的破乳性能,能快速高效的实现油水分离,破乳效率可达到85.91%以上,且水相清澈,油水界面整齐。采用混酸氧化法对碳纳米管(CNTs)进行修饰,再利用硅烷偶联剂将正硅酸乙酯(TEOS)原位水解产生的SiO接枝到氧化碳纳米管上,制备了一种纳米复合破乳剂CNTs/SiO。通过FT-IR、UV、XRD、FT-SEM对CNTs/SiO结构进行了表征,采用瓶试法和光学显微镜分别研究了其对W/O原油乳液的破乳性能和破乳机理。研究结果表明:CNTs/SiO的三相接触角(θ)约为92.8°,CNTs/SiO具有良好的界面活性,能快速扩散到油-水界面处;CNTs/SiO在界面的聚集和分布为界面保护膜的破坏提供了可能,可以快速地对W/O乳液破乳。当破乳剂浓度和时间分别为500 ppm和30 min时,破乳效率可达87.40%,水相清澈。利用乙酰丙酮铁(Fe(acac))溶液为前驱体,采用水热法将FeO纳米粒子接枝到氧化碳纳米管表面上,制备了一种磁性碳纳米管破乳剂(CNTs@FeO)。通过FT-IR、XRD、FT-SEM、TEM、VSM对CNTs@FeO结构进行了表征,采用瓶试法研究了CNTs@FeO对O/W含油废水的破乳性能。研究结果表明:CNTs@FeO具有良好的界面活性,能够快速地迁移到油-水界面处。破坏油-水界面处的界面保护膜是破坏乳液的关键,CNTs@FeO通过π-π相互作用与沥青质和胶质分子相互作用,从而吸附沥青质分子产生不连续的界面膜;当FeO含量为70%时,浓度和沉降时间分别为600 ppm和30 min时,水相透光率达到92.1%,相对应破乳效率达到99.6%;CNTs@FeO具有优异的可回收性,循环四次破乳性能没有明显下降。

关键词：纳米聚合物纳米无机复合材料微悬浮聚合法水热法原油乳液破乳性能

新型Gemini季铵盐柴油破乳剂的破乳性能及机理研究

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新型Gemini季铵盐柴油破乳剂的破乳性能及机理研究

作者：冯彩云山西大学

学位级别：硕士

含环烷酸的直馏柴油在碱洗电精制过程中会发生一定程度的乳化现象,严重影响了柴油的品质。此外,含油污水的排放加剧了环境污染和水污染。因此,研究含环烷酸直馏柴油的破乳过程具有重要的影响意义。本文第一部分主要研究了新型Gemini双... 详细信息

含环烷酸的直馏柴油在碱洗电精制过程中会发生一定程度的乳化现象,严重影响了柴油的品质。此外,含油污水的排放加剧了环境污染和水污染。因此,研究含环烷酸直馏柴油的破乳过程具有重要的影响意义。本文第一部分主要研究了新型Gemini双头季铵盐表面活性剂5a-c与单头季铵盐典型代表CTAB在柴油/水体系中的破乳性能。实验过程中通过改变浓度、温度和pH值来进一步考察破乳剂结构与破乳性能的关系。结果表明:在50℃时,5a-c与CTAB的最佳破乳浓度均为10 ppm,且破乳效果最好的破乳剂为5c,在30 s后就可实现油水的完全分离;温度对破乳效果有着显著的影响,升高温度有利于破乳,但温度高于50℃时,破乳效率呈现下降的趋势,最佳破乳温度为50℃;随着pH值升高,乳液稳定性增加,四种破乳剂破乳性能随着pH值升高而下降。本文第二部分主要研究了新型Gemini双头季铵盐表面活性剂5a-c与单头季铵盐典型代表CTAB在柴油/水体系中的破乳机理。实验通过界面张力、界面扩张粘弹性等分析手段来获取相关的破乳机理。研究发现,界面张力与破乳性能无确定性关系,表明5a-c与CTAB表面活性剂不是通过界面张力来影响其破乳性能;5a-c与CTAB表面活性剂主要表现弹性膜性质,且弹性模量的变化与破乳性能相关,破乳时间越短,扩张弹性模量越低;5a-c和CTAB阳离子表面活性剂主要通过静电作用致使柴油-水界面膜的原始结构被破坏,从而加速乳液液滴的聚结,此外还可能存在吸附、顶替、架桥等起到协同破乳作用。本文第三部分主要研究了新型Gemini双头季铵盐表面活性剂5a-c与单头季铵盐CTAB在模拟油中的破乳性能。实验以正辛烷为油相,以环烷酸钠为界面活性物质,建立了柴油的模拟油体系,研究了Gemini表面活性剂在不同浓度环烷酸钠的模拟油中的破乳性能,结果表明:浓度为100 ppm的环烷酸钠所形成模拟油的破乳规律与柴油乳液的破乳规律相似,最佳破乳剂为季铵盐表面活性剂5c,最佳破乳浓度为10ppm。

关键词： Gemini双头阳离子季铵盐破乳性能界面张力界面扩张粘弹性

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纳米破乳剂的制备及其破乳性能研究

纳米破乳剂的制备及其破乳性能研究

作者：江夏长江大学

学位级别：硕士

石油是当今社会发展的主要能源之一。绝大多数石油在被开采出来的时候是油包水（W/O）或水包油（O/W）型的原油乳液,自然界或采油过程中人为添加的界面活性物质存在于乳液的油/水界面上,提高油/水界面张力,使油/水界面难以破坏,导致大... 详细信息

石油是当今社会发展的主要能源之一。绝大多数石油在被开采出来的时候是油包水（W/O）或水包油（O/W）型的原油乳液,自然界或采油过程中人为添加的界面活性物质存在于乳液的油/水界面上,提高油/水界面张力,使油/水界面难以破坏,导致大量水滴和油滴分别存在于油包水乳液和水包油乳液中,并且常规沉降、蒸馏等物理方法难以实现水/油两相分离。油包水（W/O）乳液和水包油（O/W）乳液的油水分离是石油工业面临的严峻挑战之一,化学破乳技术即向乳液中加入化学破乳剂,破坏或顶替油/水界面膜,从而实现油水分离,是一直以来石油工业中应用较广的破乳技术。纳米材料的化学和物理性质都比较特殊,因此纳米破乳剂的研究和应用都受到石油行业的重视。本文在纳米材料特殊的理化性质的前提下,制备了四种纳米破乳剂,分别用于处理W/O或O/W型乳液,测试了四种纳米材料的破乳性能并研究了其破乳机理。主要内容如下:以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）、丙烯酸乙酯（EA）为单体,二乙烯苯（DVB）为交联剂,过硫酸铵（APS）为引发剂,采用乳液聚合法制备P（MMA-EA-AA）。分析了产物的红外光谱（FT-IR）、表面张力和颗粒尺寸分布,利用显微分析探讨了共聚物在W/O原油乳液中的破乳机理。综合测试了不同合成条件和破乳条件对共聚物对W/O乳液破乳效率的影响。此外,还通过改变共聚物中AA的含量,讨论了共聚物的亲水-亲油平衡值（HLB）与W/O原油乳液破乳效率的关系。结果表明,共聚物的平均粒径为76.99nm,在温度为20℃的条件下,共聚物在甲苯溶剂中表面张力降低值为10.66 mN/m。当AA和DVB的用量分别为1.4 g和0.1 g,破乳剂浓度为400ppm时,在70℃静置60min的破乳效率可以达到95.1%。通过将单体EA换成丙烯酸丁酯（BA）,合成P（MMA-BA-AA）,发现在同样的条件下破乳效果有一定程度的提高。使用原位溶胶-凝胶法制备了针对含油废水的二氧化钛改性的多壁碳纳米管（CNTs/TiO2）纳米破乳剂。采用红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）测试了 CNTs/TiO2的结构、组成及其形貌。通过动态界面张力降低能力、界面活性以及光学显微镜等分析探讨了 CNTs/TiO2的破乳机理。研究结果表明,二氧化钛（TiO2）接枝在碳纳米管（CNTs）上,具有良好的协同效应。在25℃的条件下,向O/W型含油废水中加入400 mg/L的CNTs/TiO2,充分摇晃并静置30 min后,破乳后水相的透光率可以为89.7%。此外,这种具有良好界面活性的复合材料至少可以重复使用5次。经过5次重复使用后水相透光率的降低率为64.9%。利用超声法在碳纳米管表面修饰聚乙烯醇（PVA）,制备了聚乙烯醇改性的多壁碳纳米管（CNTs@PVA）纳米破乳剂,用于处理O/W含油废水。采用红外光谱（FT-IR）、紫外光谱（UV-spectrum）、X射线光电子光谱（XPS）、扫描电镜（SEM）以及热重量分析（TGA）分析了 CNTs@PVA的结构、组成、形貌以及耐热性。通过动态界面张力、界面活性、润湿性、zeta电位以及光学显微镜相结合的方法探讨了其在含油废水中的破乳机理。采用瓶试法分析了 CNTs@PVA在含油废水中的破乳性能。研究结果表明,在室温条件下,向含油废水中加入80mg/L的复合材料,充分摇晃并静置30 min以后,水相透光率为84.2%,除油率可以达到97.1%。

关键词：纳米共聚物纳米复合材料原油乳液界面活性破乳机理破乳性能

梳状结构氟硅表面活性剂的合成、溶液性质及其破乳性能的研究

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梳状结构氟硅表面活性剂的合成、溶液性质及其破乳性能的研究

作者：李敏陕西科技大学

学位级别：硕士

氟硅表面活性剂作为特种表面活性剂的主要品种,具有很高的表面活性,耐老化,无毒,以及可耐高温或低温等优良特征,分子结构和性能可通过调节原料中亲水/亲油单体的种类及其含量来进行调整,故可按照需要合成出满足不同使用需求的表面活性... 详细信息

氟硅表面活性剂作为特种表面活性剂的主要品种,具有很高的表面活性,耐老化,无毒,以及可耐高温或低温等优良特征,分子结构和性能可通过调节原料中亲水/亲油单体的种类及其含量来进行调整,故可按照需要合成出满足不同使用需求的表面活性剂。近年来国内外对非离子含硅类或含氟类表面活性剂的研究主要在于对其进行改性使其功能化,且俩类表面活性剂分开研究的比较多。然这两类表面活性剂各具特色,如何将二者的优势通过化学反应整合到同一分子中已经成为研究热点。新合成的氟硅表面活性剂因其良好的两亲性以及较低的使用成本在航天、化工、纺织及油田等领域有着良好的应用前景。本文通过硅氢加成法,以聚醚为亲水单体,含氢硅油和全氟辛基乙基丙烯酸酯为亲油单体,成功将硅表面活性剂和氟表面活性剂的优势相结合,制得系列两亲性梳状氟硅表面活性剂(PFESO),是非离子表面活性剂领域发展的重要探索。此外通过调节亲水单体、亲油单体的种类及比例制得了各种系列梳状硅表面活性剂(PESO)。论文共分为三个部分:首先是系列两亲性梳状硅表面活性剂(PESO)的合成及其溶液性质的研究;再次是全氟辛基乙基丙烯酸酯改性的两亲性梳状氟硅表面活性剂(PFESO)的合成及其溶液性质研究;第三部分将上述表面活性剂作为原油破乳剂来研究其破乳性能及其破乳机理。(1)以聚醚为亲水单体,含氢硅油(PHMS)为疏水单体,氯铂酸为催化剂,制备各种系列两亲性梳状非离子硅表面活性剂(PESO)。首先合成出亲水、亲油单体含量不同的系列硅表面活性剂,接着改变疏水单体含氢硅油的含氢量制得不同亲油单体的系列硅表面活性剂,然后改变亲水单体的种类制备出不同系列的硅表面活性剂。利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征,分析了疏水基团的种类和含量对PESO表面活性剂表面张力和临界胶束浓度的影响,研究了PESO表面活性剂在水溶液表面的吸附现象及其在水溶液中的聚集行为,探讨了其在水溶液中形成的胶束的尺寸和分布。实验结果显示:随着疏水组分含氢硅油(PHMS)含量、PHMS含氢量及聚醚中PO/EO的增加,PESO表面活性剂分子越易缔合形成胶束且胶束的平均粒径增大,表面张力降低,CMC减小,PESO表现出较好的表面活性。(2)采用催化剂分段滴加法合成了经全氟辛基乙基丙烯酸酯(TEAc-8)改性的系列梳状氟硅非离子表面活性剂(PFESO)。利用红外光谱对产物的结构进行了表征,分析了含氟单体用量对PFESO表面活性剂表面张力和临界胶束浓度的影响,研究了PFESO表面活性剂在水溶液表面的吸附现象及其在水溶液中的聚集行为,探讨了其在水溶液中形成的胶束的尺寸和分布。实验结果显示:随着疏水组分含氟单体(TEAc-8)含量的增加,PFESO表面活性剂分子越易缔合形成胶束且胶束的平均粒径增大。当TEAc-8含量由0‰增加至64.5‰时,CMC由0.646g/L降至0.314g/L,γCMC可降至21.61m N/m,Γ可达4.73μmol/m2,A仅为0.351nm2。实验表明:经氟单体改性后,PFESO具有更好的表面活性。(3)将上述系列PESO和PFESO作为原油破乳剂,用瓶试法研究了破乳剂浓度,测试温度,无机盐对原油乳状液破乳效果的影响。结果显示:在亲水基一定时,疏水基增加,界面张力升高,破乳效果下降,破乳效果最好的是PESO-A1,脱水率高达94.1%。破乳剂用量均有适当范围,即接近或等于其CMC。随着温度的升高,PESO-A1的破乳效果提高。盐析型无机盐可以降低PESO-A1的浊点,破乳脱水率降低;而盐溶型无机盐,可以提高其浊点,破乳脱水率升高。

关键词：梳状结构氟硅表面活性剂硅氢加成溶液性质破乳性能