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显微拉曼光谱仪的研制及其在矿物谱学研究中的应用

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显微拉曼光谱仪的研制及其在矿物谱学研究中的应用

作者：高天宇兰州大学

学位级别：硕士

拉曼光谱(Raman spectroscopy)是特定分子或材料独有的化学指纹,能够准确、快速、无损的确认材料种类,是材料表征的利器。尤其是随着近年来表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术的成熟,拉曼光谱检测已逐步... 详细信息

拉曼光谱(Raman spectroscopy)是特定分子或材料独有的化学指纹,能够准确、快速、无损的确认材料种类,是材料表征的利器。尤其是随着近年来表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术的成熟,拉曼光谱检测已逐步走向应用市场,广泛应用于药物分析、地质监测、矿物分析、材料分析、食品安全、水质和环境监测以及生命科学等多个领域。拉曼显微技术作为一项重要的技术应用,在基础研究、应用研发以及质量检测监控等领域均被广泛应用,该技术还可与现有的各类材料分析表征解决方案联合使用。鉴于全球拉曼市场发展潜力巨大,目前国内外众多厂家已在拉曼应用市场积极布局,同时国内的拉曼光谱相关标准也在不断完善。然而目前昂贵的仪器价格,在一定程度上限制了该技术的推广。一方面,进口的配置单激发波长的科研级拉曼仪器,售价通常在百万元级;而国产科研级拉曼仪器,在核心部件如CCD探测器和滤光片(Edge filter)部分,还依赖进口,且仪器的软件功能也需要加强。另一方面,进口的便携式显微拉曼仪器,结合-25℃制冷光电检测器,售价也近50万元。国产便携式拉曼仪器,不少厂家未对光电检测器进行制冷,而CCD探测器的暗电流噪音随温度每增加6℃而翻倍,极大限制了仪器的检测灵敏度;对于采用-20℃制冷的便携式拉曼,其价格也在20-30万元。此外,针对不同的应用场合,如何开发定制特定功能,也对国产仪器的研发能力提出了更高的要求。目前国内在拉曼光谱领域的研究规模和研究质量,均取得了非常不错的发展,部分研究团队的研究成果已在国际上处于先进水平。鉴于目前拉曼光谱仪器的蓬勃发展,我们期望通过自制拉曼仪器,集成多种成像和采谱功能(如振镜扫描、暗场照明等),并结合拉曼仪器核心部件的自主研制和改进,提升国产拉曼仪器的性能。为此,本论文工作首先基于商品化的Andor光谱仪,通过光路设计和机械设计,完成了一套结合暗场照明功能的显微拉曼仪器的研制,其集成了暗场成像和激光振镜扫描功能,同时预留了多波长切换功能。将自制拉曼的仪器性能与商用的Horiba HR Evolution拉曼光谱仪进行对比,发现两者具有相近的信号灵敏度,但自制仪器在不转动光栅情况下单次采谱的波数范围更宽,为0-2800 cm(Horiba系统为0-1200 cm)。其次,通过进一步对拉曼仪器关键技术的深入研究,进一步实现了532 nm激光器、谱仪分光系统和CCD检测器等核心部件的自主开发,完成了一套完全自制的显微拉曼仪器,整机成本控制在2万元以下。其中,自制仪器系统的光谱分辨率为0.1 nm/pixel,采谱范围0-3000 cm;532 nm激光器输出功率为40 m W,线宽0.1 nm;低波数性能为70 cm,仪器具有高的灵敏度,硅的520.6 cm(一阶峰)和980 cm宽峰(二阶峰)清晰可见,性能指标达到《便携式拉曼光谱快速检测仪》DB35/T 1564-2016的标准要求。通过对后续-20℃深度制冷后的性能评估,其性能水平预计可以接近百万元的科研级拉曼仪器,且自制仪器极具性价比优势,这对于国产拉曼仪器的市场推广等将具有重要的社会意义。在本论文工作的基础上,课题组已将拉曼技术引入本科综合实验教学,提升学生的光路调试能力,激发其对仪器搭建的兴趣爱好。最后,由于珠宝鉴定是珠宝玉石行业中的一个重要组成部分,同时玉石的无损快速检测与鉴定也是拉曼光谱的一个重要的应用场景。随着珠宝市场的发展,越来越多的新品种和合成优化处理品种出现在市场上,因此我们需要更精确、快速、无损的鉴定方法。为此,结合自制的拉曼仪器,开展了矿物(玉石)谱学分析表征,获得了多种天然矿物的拉曼光谱数据,为后续建立丰富的拉曼数据库做前期准备,使拉曼光谱可以用于区分宝玉石的类别、颜色成分以及帮助判断出产地等,实现玉石真伪鉴定,结合拉曼快速检测技术技术规范珠宝玉石市场。

关键词：拉曼光谱显微拉曼仪器研制矿物谱学

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矿物谱学与成因矿物学

矿物岩石 1981年第Z1期 1-19页

作者：蔡秀成富毓德阚学敏彭文世刘高魁唐荣炳中国科学院地球化学研究所

自六十年代初以来,矿物学研究的一个新领域——矿物谱学逐渐形成。“矿物谱学”,是矿物的能谱学、光谱学和波谱学的总称。按目前比较普遍使用的谱学手段来说,它包括矿物的核γ共振谱(即穆斯鲍尔效应),X射线谱,电子能谱,可见——近红外

关键词：成因矿物学海绿石标型矿物矿物谱学矿物成因穆斯鲍尔标型特征磷灰石结构类质同像

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矿物谱学研究及其意义

矿产与地质 1986年第4期 40-52页

作者：彭明生李迪恩中南工业大学地质系量子矿物研究组

用量子理论改造经典的矿物学,建立量子矿物学的新体系,其主要研究手段是矿物谱学.矿物谱学使矿物学由研究矿物内部原子的排列跃迁到研究矿物内部的电子壳层结构的水平,矿物谱学包括穆斯堡尔谱、电子顺磁共振(EPR)谱,核磁共振(NMR)谱,核... 详细信息

用量子理论改造经典的矿物学,建立量子矿物学的新体系,其主要研究手段是矿物谱学.矿物谱学使矿物学由研究矿物内部原子的排列跃迁到研究矿物内部的电子壳层结构的水平,矿物谱学包括穆斯堡尔谱、电子顺磁共振(EPR)谱,核磁共振(NMR)谱,核四极共振(NQR)谱和全部吸收光谱(X射线吸收谱、紫外—可见—近红外吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱)以及全部发射光谱(X射线谱、光电子能谱).矿物谱学可直接用来研究晶体中化

关键词：光电子能谱仪锡石锡矿物穆斯堡尔谱电子壳层晶体场分裂矿物谱学顺磁性金属离子跃迁分子结构化学键红帘石电荷转移带

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Ⅰa型金刚石中水的显微红外光谱研究

光谱学与光谱分析 2002年第2期22卷 241-244页

作者：杨志军彭明生苑执中中国科学院广州地球化学研究所广东广州510640 中山大学地球科学系广东广州510275

天然Ⅰa型金刚石在垂直于 ( 10 0 ) ,( 110 )和 ( 111)三个方向上定向显微红外光谱的定量比较分析表明 :水、片晶和C—C键在以上三个方向上所测得的浓度是不相同的。不同方向上水和片晶浓度的变化趋势基本相同 ,表明样品中水与片晶具有... 详细信息

天然Ⅰa型金刚石在垂直于 ( 10 0 ) ,( 110 )和 ( 111)三个方向上定向显微红外光谱的定量比较分析表明 :水、片晶和C—C键在以上三个方向上所测得的浓度是不相同的。不同方向上水和片晶浓度的变化趋势基本相同 ,表明样品中水与片晶具有密切伴生的特征。

关键词： Ⅰa型金刚石水片晶显微红外光谱矿物谱学

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分子轨道理论与矿物学研究

矿物岩石地球化学通讯 1985年第1期4卷 22-24页

作者：林传易

分子轨道理论正在愈来愈广泛地被用来研究矿物学和地球化学问题。这是不足为奇的。因为矿物学和地球化学的许多重大问题,例如矿物的晶体化学特征、谱学性质及其他物理性质、硅酸盐熔体的聚合现象以及元素的地球化学分布等等,均与矿物中... 详细信息

分子轨道理论正在愈来愈广泛地被用来研究矿物学和地球化学问题。这是不足为奇的。因为矿物学和地球化学的许多重大问题,例如矿物的晶体化学特征、谱学性质及其他物理性质、硅酸盐熔体的聚合现象以及元素的地球化学分布等等,均与矿物中化学键的性质密切相关,而分子轨道理论是描述化学键性质的主要理论之一。

关键词：从头算法分子轨道理论矿物谱学谱学性质平衡几何构型矿物学

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矿物物理学和矿物材料

矿物岩石地球化学通报 1985年第1期4卷 11-15页

作者：陈丰

(一) 六十年代以来,矿物学研究发生了重大的变化。矿物学与物理、化学、材料科学相结合,形成了新的边缘学科——矿物物理学。矿物物理学不仅改变了古老的矿物学面貌,也影响到岩石学、矿床学、地球化学和地球物理等学科。

关键词：矿物材料矿物谱学穆斯鲍尔谱构造单元高压矿物物理

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首次全国矿物谱学学术会议在宁举行

矿物学报 1984年第1期 46-46页

作者：陈丰

中国矿物岩石地球化学学会矿物物理和矿物材料委员会于1983年11月24日至28日在南京召开了首次全国矿物谱学学术会议。出席会议的有57个单位代表共94人。收到论文71篇,宣读44篇。这次会议总结了我国矿物谱学的研究成果,加强了矿物、物... 详细信息

中国矿物岩石地球化学学会矿物物理和矿物材料委员会于1983年11月24日至28日在南京召开了首次全国矿物谱学学术会议。出席会议的有57个单位代表共94人。收到论文71篇,宣读44篇。这次会议总结了我国矿物谱学的研究成果,加强了矿物、物理、化学等学科之间的协作。会议提出:为了适应四化的要求,今后应大力发展矿物谱学的仪器、理论和应用等方面的研究,并建议举办一些学习

关键词：矿物谱学学术会议

黔西南高砷煤中砷赋存状态的XAFS和铁的Mssbauer谱研究

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高校地质学报 2003年第2期9卷 273-278页

作者：丁振华郑宝山 R B Finkelmam H E Belkin 胡天斗刘涛中国科学院地球化学研究所 National Center U.S.Geological Survey 中国科学院高能物理研究所

利用X射线吸收精细结构分析 (XAFS)和铁的穆斯堡尔谱 (M ssbauer)对黔西南高砷煤中砷和铁的存在形式进行了研究。研究发现 ,高砷煤中的砷主要以高价砷的形式存在 ,也有少量以As2 O3 、砷黄铁矿、砷硫化物的形式存在。除 1个样品中的铁... 详细信息

利用X射线吸收精细结构分析 (XAFS)和铁的穆斯堡尔谱 (M ssbauer)对黔西南高砷煤中砷和铁的存在形式进行了研究。研究发现 ,高砷煤中的砷主要以高价砷的形式存在 ,也有少量以As2 O3 、砷黄铁矿、砷硫化物的形式存在。除 1个样品中的铁全部以顺磁性针铁矿或超顺磁性的针铁矿的形式存在外 ,其它样品中的Fe主要是黄铁矿中的Fe,约占全铁的 6 0 %～ 91% ;其次是黄铁钾矾中的Fe ,约占全铁的 9%～ 4 0 %。

关键词：矿物谱学煤黔西南高砷煤赋存状态

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云南云龙锡矿石的谱学特征及其成因意义

桂林冶金地质学院学报 1990年第4期10卷 346-355页

作者：邹正光桂林冶金地质学院地质矿产勘查系

云龙锡矿的锡石,能隙值Eg为3.647～3.942eV,阴极射线发光光谱是Ti,W引起的杂质发光。根据发光谱中发光带的强度和波长特征,可将云龙锡矿床锡石的发光光谱分为Ⅰ型谱和Ⅲ型谱两种类型。两种不同的光谱反映了两种不同的成矿过程。锡石中... 详细信息

云龙锡矿的锡石,能隙值Eg为3.647～3.942eV,阴极射线发光光谱是Ti,W引起的杂质发光。根据发光谱中发光带的强度和波长特征,可将云龙锡矿床锡石的发光光谱分为Ⅰ型谱和Ⅲ型谱两种类型。两种不同的光谱反映了两种不同的成矿过程。锡石中同时存在两种不同价态的铁(Fe^(3+)和Fe^(2+)),其中Fe^(3+)是Fe的主要存在形式,Fe^(3+)在D_(2h)对称场中的电子跃迁所产生的晶体场吸收是引起锡石颜色变化的主要原因。云龙锡矿床形成于相对碱性和偏还原条件。

关键词：锡石矿物谱学锡矿成因