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高温循环载荷下石英坩埚气孔-裂纹应力强度因子数值模拟

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人工晶体学报 2023年第3期52卷 493-500,509页

作者：赵国彦瞿立李进马润宁夏大学宁夏光伏材料重点实验室银川750021 宁夏大学物理与电子电气工程学院银川750021

连续拉晶用石英坩埚的内壁会随拉晶次数的增多而形成更多的气泡,易在晶体中产生位错和侵蚀性硅熔体,导致坩埚随时间溶解和腐蚀等。为研究侵蚀性硅熔体与气泡相互作用对坩埚的影响,研究人员期望对石英坩埚的性能进行原位观察,然而,单晶... 详细信息

连续拉晶用石英坩埚的内壁会随拉晶次数的增多而形成更多的气泡,易在晶体中产生位错和侵蚀性硅熔体,导致坩埚随时间溶解和腐蚀等。为研究侵蚀性硅熔体与气泡相互作用对坩埚的影响,研究人员期望对石英坩埚的性能进行原位观察,然而,单晶炉内的极端高温环境使得很难通过实验手段对其内部进行研究。本文以石英坩埚内表面气孔-裂纹为研究对象,采用有限元模拟获得了高温循环载荷下石英坩埚不同气孔形态、裂纹形状和裂纹倾斜角度的各拉晶阶段应力强度因子(KⅠ、KⅡ、KⅢ),分析了总应力强度因子的分布规律。结果表明:随着裂纹倾斜角的增加,KΙ值呈现逐渐减小的趋势,KⅢ值呈现先增大后减小的趋势,且KⅢ值沿倾斜角45°对称;随气孔深径比增大,KΙ值呈现减小趋势,且减小速率以深径比等于1为界有明显的增大,KⅢKΙ,说明裂纹主导形式为Ⅰ型;裂纹形状比对KΙ或KШ值影响显著,形状比越小,裂纹尖端应力强度因子值越大;当倾斜角为0°时,总应力强度因子K值最大,此时裂纹扩展趋势最强,对石英坩埚危害最高;此外,连续拉晶下放肩阶段的总应力强度因子总是大于等径、收尾、冷却阶段。仿真结果对实际生产有一定的理论指导意义。

关键词：石英坩埚气孔深径比裂纹形状应力强度因子有限元模拟

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连续拉晶用石英坩埚气孔-裂纹缺陷研究

连续拉晶用石英坩埚气孔-裂纹缺陷研究

作者：赵国彦宁夏大学

学位级别：硕士

全球碳中和背景之下,光伏产业推动着我国能源结构向绿色低碳的方向发展,其中单晶硅电池的市场份额已经接近90%。随着单晶硅市场份额不断攀升,硅晶体的尺寸不断增加,单晶拉棒技术也从多次装料拉晶向连续拉晶过渡。石英坩埚作为熔融多晶... 详细信息

全球碳中和背景之下,光伏产业推动着我国能源结构向绿色低碳的方向发展,其中单晶硅电池的市场份额已经接近90%。随着单晶硅市场份额不断攀升,硅晶体的尺寸不断增加,单晶拉棒技术也从多次装料拉晶向连续拉晶过渡。石英坩埚作为熔融多晶硅料的盛装器具,用于后续拉制单晶硅棒,是生产过程中的硬性耗材。但连续拉晶用石英坩埚的内壁会随拉晶次数的增多而形成更多的气泡,有些气泡扰动硅熔体产生晶体位错,也有一些在侵蚀性硅熔体作用下形成气孔,循环高温载荷使得气孔周围产生很大瞬态热应力,导致坩埚表面出现裂纹,造成不可预估的损失。因此,本文针对连续拉晶过程中石英坩埚瞬态温度场和应力场分布及其气孔-裂纹、气孔集聚进行深入研究,主要包括以下几个方面:(1)研究连续拉晶七根下石英坩埚的温度场、应力场。运用传热学及有限元法,建立石英坩埚的三维有限元模型,对坩埚在不同特征位置(侧壁、底部拐角、底部)的放肩、等径、收尾、冷却四个阶段的瞬态温度场、应力场进行了详细分析和讨论。结果表明:石英坩埚温度最高的位置在坩埚的底部及其拐角处,最高温度达到1590℃;连续拉晶所产生的循环温度变化会使石英坩埚受到循环热应力作用,坩埚底部拐角处所受到热应力最大,而侧壁位置受到的应力相对较小,在放肩阶段时,石英坩埚各个位置所承受的热应力都相对其他阶段较大,这会对石英坩埚的寿命产生一定的影响。(2)研究石英坩埚内表面侧壁、底部拐角、底部三个位置气孔-裂纹应力强度因子。建立了三种气孔深径比(d/r1),每种深径比对应三种裂纹形状比(a/c1),共9种气孔-裂纹模型。在循环高温载荷作用下,探究这9种模型在裂纹倾斜角度θ分别为0°、30°、45°、60°、90°下的应力强度因子变化规律,对放肩、等径、收尾、冷却四个阶段的应力强度因子进行了分析。结果表明:坩埚侧壁应力强度因子KI随气孔深径比、裂纹形状比的增大而减小,随裂纹倾斜角度θ的增大而增大;当d/r≤1,a/c石英坩埚底部拐角损伤影响最大;石英坩埚底部的KI值随深径比(d/r)减小逐渐增大,KI关于裂纹中心大致呈对称分布,其中最大值出现在裂纹两端点处。随着裂纹形状比(a/c)的增大,应力强度因子KI值不断减小,裂纹处KI值之间差距增大,沿裂纹的周边分布更加失衡。(3)研究气孔缺陷聚集现象,提出了表征发生孔隙集聚下的等效缺陷模型。建立两个相邻气孔缺陷的有限元模型来评估复杂孔隙对石英坩埚的影响,考虑了两种孔隙构型情况:不同的缺陷排列(轴向、周向排列)和不同的缺陷间距(dedge=0.1 mm、0.5 mm、1mm、3 mm、4mm、5mm、6 mm)。在循环高温载荷作用下,研究两个缺陷周围的应力分布规律。结果表明:气孔排列和气孔间距显著影响坩埚疲劳强度,不论是周向排列还是轴向排列都存在气孔相互作用现象,并且随着气孔边缘距离的减小,石英坩埚的疲劳抗性也减弱,随着两孔间边缘距离的增加,等效应力逐渐趋于相等,局部应力场之间相互影响减弱。等效缺陷模型的最大等效应力总是低于相邻孔隙缺陷的等效应力。

关键词：石英坩埚气孔-裂纹应力强度因子孔隙集聚有限元模拟

连续拉晶下石英坩埚内气泡变化规律及晶棒的性能研究

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连续拉晶下石英坩埚内气泡变化规律及晶棒的性能研究

作者：石星宇宁夏大学

学位级别：硕士

在碳达峰、碳中和的大背景下,为贯彻落实“双碳”发展目标,太阳能发电总装机容量不断上升,光伏发电在绿色能源结构中的重要地位不断凸显,单晶硅市场占有率不断上升是因其具有转化效率高且成本逐渐下降的优势。石英坩埚是拉晶过程中的必... 详细信息

在碳达峰、碳中和的大背景下,为贯彻落实“双碳”发展目标,太阳能发电总装机容量不断上升,光伏发电在绿色能源结构中的重要地位不断凸显,单晶硅市场占有率不断上升是因其具有转化效率高且成本逐渐下降的优势。石英坩埚是拉晶过程中的必备耗材,对硅棒的质量产生重要影响,现在单晶硅的生产已由单根生长变为连续生长,而在连续拉晶过程中石英坩埚需要长时间在温场和压力的环境中起到承载硅熔体的作用,内部的气泡发生变化会引起拉晶过程中硅棒“断线”的问题。因此,本文针对石英坩埚内气泡在连续拉晶前后的变化规律和晶棒的性能,着重开展了以下几个方面的研究:（1）搭建了一套完整的石英坩埚内气泡测试及分析系统,测试了使用前后试样的变化及各特征点的气泡变化规律,总结归纳了影响气泡长大的因素。结果表明:使用前后无论内层和外层气泡均大小变化明显,分层结构由内部气泡分布引起内层气泡较少直径φ10μm～120μm,外层气泡明显密集直径φ10μm～300μm且存在叠加的复合气泡,各特征点气泡变化较为平均,拐角处直径φ200 μm～300 μm的气泡较多,使用过的试样靠近熔体的内层相较未使用过的气泡含量很高,而未使用过的试样内层几乎没有气泡,在拉晶过程中影响气泡长大的因素可能是温度、压力和与硅熔体的接触时间。（2）研究了单根硅棒在不同拉晶高度300 mm～1000 mm下石英坩埚承受的温场变化规律,及硅熔体内温场和流场、固液界面V/G和硅棒的应力分布。研究表明:石英坩埚拐角处靠近外壁的温度最高1715.86 K～1755 K,相较底部和侧壁温差更大,硅熔体内体温差保持在1685 K-1699.3 K,主要的涡胞数量保持在三个,生长中期最大热应力较为稳定且均小于单晶硅临界应力2.5x107Pa,V/G 比值随高度超过临界值0.0013 cm2/min·K～0.002 cm2/min·K的部分不断增加,Cv-Ci增加较为显著-8E13 cm-3～2.1E14 cm-3,随拉晶进行由侧壁顶部到底部中心的氧杂质浓度在36.1 ppma～36.51 ppma范围内变化,均在石英坩埚拐角处达到最大,随埚转的增大3 rpm～6 rpm氧杂质浓度含量在熔体-坩埚界面逐渐降低,碳杂质浓度仅在拉晶过程中有微量提升。拐角处与硅熔体接触时间长的同时保持了较高的温度,气泡生长对氧杂质浓度上升的影响较大,熔体-坩埚界面上随拉晶高度的增加氧杂质浓度不断上升,硅棒出现“断线”的可能增大,增大埚转可降低氧杂质浓度含量。（3）在稳态连续拉晶7根的条件下,并考虑了涂层厚度和渗透率的定义。研究表明:高温区位于熔体-坩埚界面处最高可达1699.3 K,连续拉晶过程中熔体自由表面和熔体-坩埚界面的温度分布趋势没有发生明显变化,硅棒热应力变化与单根拉晶1000 mm较为相似。熔体-坩埚界面处的氧杂质浓度在侧壁顶部浓度达到最高2.45 ppma至拐角处显著下降,靠近底部中心点处达到最低1.02 ppma,接触面上的整体变化范围较小,涂层对氧杂质浓度抑制情况较好,碳浓度相较单根拉晶明显上升并随着稳态连续拉晶的进行逐渐增大,直至第7根达到最高3.70 ppma。随拉晶根数的增加,杂质输运出现了与单根拉晶不同高度下的相似趋势,硅棒出现“断线”的可能增大。通过本文为减少石英坩埚内气泡及直拉单晶硅棒性能的研究提供了有价值的参考,为提升单晶硅片的品质及石英坩埚的改良和发展,提供了有益的实验和理论支撑。

关键词：石英坩埚直拉单晶硅棒气泡杂质数值模拟

印度北部某4N8级高纯石英原料研究及其对我国的找矿启示

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岩石矿物学杂志 2024年

作者：王九一自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室中国地质科学院矿产资源研究所

在直拉法拉制单晶硅棒的过程中，利用高纯石英砂制备的石英坩埚是必不可少的关键石英制品，因而在光伏、半导体产业起着举足轻重的作用。我国石英坩埚产业所用的高纯石英砂绝大部分来自美国、印度等境外的高纯石英原料矿。分析境外矿石... 详细信息

在直拉法拉制单晶硅棒的过程中，利用高纯石英砂制备的石英坩埚是必不可少的关键石英制品，因而在光伏、半导体产业起着举足轻重的作用。我国石英坩埚产业所用的高纯石英砂绝大部分来自美国、印度等境外的高纯石英原料矿。分析境外矿石原料的杂质赋存状态，开展提纯实验研究和资源评价，对寻找我国石英坩埚级高纯石英原料矿具有重要启示和意义。本文采用多种研究方法对印度北部某优质高纯石英原料矿石开展了岩相分析、工艺矿物学和提纯实验研究，结果表明：矿石的石英晶体粒径均一，内部纯净，包裹体主要分布于晶体边缘，面状包裹体稀少；矿石的最主要脉石矿物是含铁白云母，其次为铁氧化物、钛铁矿、锆石、独居石、磷钙钍石、金红石等，这些脉石矿物主要分布于石英晶体之间。根据矿石的杂质赋存状态，采用研磨分级–煅烧水淬–高梯度磁选–浮选–酸浸–氯化焙烧的提纯工艺，制得了4N8级高纯石英砂(15种杂质元素总含量＜20×10-6，SiO2纯度＞99.998%)；通过与IOTA CG高纯石英砂的对比分析，判定矿石制备的4N8级高纯石英砂可用作石英坩埚外层砂。本项研究实例对我国的找矿启示是：高纯石英原料找矿应遵循资源评价先行的原则，工艺矿物学研究和提纯实验在资源评价中不可或缺；建议国家尽快建立统一的高纯石英分级分类标准，将高纯石英原料矿列为独立矿种和战略性矿产资源，制定统一的勘查规范；破解我国高纯石英原料找矿的难题，突破光伏半导体产业用高纯石英严重依赖美国、印度等境外供应的困局，需要矿产资源-高纯石英砂-石英制品-产业应用端的全产业链协同攻关。

关键词：石英坩埚提纯实验高纯石英砂高纯石英原料矿找矿启示

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石英坩埚在半导体领域的应用现状分析

中国粉体工业 2023年第4期 32-35页

作者：徐鹏金不详

石英坩埚是拉制单晶硅、制作单晶硅片及发展大规模集成电路必不可少的载体容器。本文重点分析了石英坩埚在半导体领域的应用、指标要求、发展趋势及竞争格局。

关键词：石英坩埚半导体应用要求趋势

铸锭炉热场对坩埚可靠性影响的机理研究——硅液对于石英坩埚的侵蚀及其与温度、坩埚材质和热场的关系分析

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太阳能学报 2014年第3期35卷 502-507页

作者：史珺宗卫峰上海普罗新能源有限公司光伏研究所上海201300

对于多晶硅铸锭过程中的石英坩埚与硅液的高温反应进行化学动力学分析,根据试验数据分别计算出注浆工艺与注凝工艺所形成的石英陶瓷与硅液反应的活化能和指前因子,并由此计算坩埚的侵蚀速率与温度、坩埚材料、铸锭炉热场的关系,提出多... 详细信息

对于多晶硅铸锭过程中的石英坩埚与硅液的高温反应进行化学动力学分析,根据试验数据分别计算出注浆工艺与注凝工艺所形成的石英陶瓷与硅液反应的活化能和指前因子,并由此计算坩埚的侵蚀速率与温度、坩埚材料、铸锭炉热场的关系,提出多晶硅铸锭的最佳温度曲线、最佳坩埚结构和最佳热场结构。

关键词：石英坩埚热场活化能指前因子坩埚侵蚀漏硅

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单晶硅生长用石英坩埚的组成与结构特征

矿物岩石 2016年第1期36卷 12-16页

作者：张大虎田青越汪灵罗大伟潘俊良成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059

为了解国产单晶硅生长用石英坩埚的技术现状,为石英坩埚的研究与应用提供科学依据,采用多种现代检测方法,对四川某企业生产的石英坩埚及其高纯石英原料的化学成分、物相和结构特征进行测试分析,结果表明:单晶硅生长用石英坩埚是一种以... 详细信息

为了解国产单晶硅生长用石英坩埚的技术现状,为石英坩埚的研究与应用提供科学依据,采用多种现代检测方法,对四川某企业生产的石英坩埚及其高纯石英原料的化学成分、物相和结构特征进行测试分析,结果表明:单晶硅生长用石英坩埚是一种以高纯石英为原料加工制备的石英玻璃功能材料;石英坩埚的透明情况和分层结构均由内部的气泡引起,透明层中气泡较少,直径?=10μm^100μm,不透明层中复合气泡密集且明显大于透明层,直径?=50μm^300μm。该企业所生产的石英坩埚出现双层、透明单层、不透明单层等3种不同横断面结构,但它们的微量杂质元素含量相似(总量为101×10^(-6)~188×10^(-6))、物相相同(非晶态的石英玻璃),其质量还未达到国家质量标准,一个重要原因是所用的高纯石英原料13种微量杂质元素总量为55×10^(-6),属4N中端产品,与美国尤尼明4N8标准级高端产品还存在很大差距。

关键词：石英坩埚石英高纯石英石英玻璃单晶硅

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铂金首饰铸造用石英坩埚的使用效果

特种铸造及有色合金 2018年第1期38卷 25-28页

作者：袁军平广州番禺职业技术学院珠宝学院

采用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、热膨胀仪、体视显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪等手段对铂金首饰铸造用石英坩埚的使用效果进行了研究。结果表明,石英坩埚的抗热震性较好,但是耐热度不足,在铂金熔化的高温作用下,坩... 详细信息

采用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、热膨胀仪、体视显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪等手段对铂金首饰铸造用石英坩埚的使用效果进行了研究。结果表明,石英坩埚的抗热震性较好,但是耐热度不足,在铂金熔化的高温作用下,坩埚内壁呈现熔融状态,并伴随大量气泡,浇注时容易有部分熔融石英和气泡被带入铸型。金属液浇注后在坩埚内壁熔融态石英形成透明玻璃层,并产生了明显的气泡带及少量的金属珠滞留,在坩埚外层则出现了少部分的方石英转变,坩埚容积随着熔炼次数的增多而不断扩大,增加了开裂倾向。

关键词：铂金首饰铸造石英坩埚

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γ射线反散射石英坩埚厚度仪样机的研制

核电子学与探测技术 2013年第6期33卷 705-707页

作者：韩揽月袁平海南核电有限公司海口570105 中国核电工程有限公司郑州分公司郑州450052

介绍了一种以低能γ射线反散射为方法原理的石英坩埚厚度仪,仪器以低功耗单片机P89V51RD2为智能仪表核心,使用241Am作为γ射线源,探测器采用NaI(TI)闪烁探测器。精密机械装置带动探测器在石英坩埚表面移动,实现自动测量。该测量仪测量... 详细信息

介绍了一种以低能γ射线反散射为方法原理的石英坩埚厚度仪,仪器以低功耗单片机P89V51RD2为智能仪表核心,使用241Am作为γ射线源,探测器采用NaI(TI)闪烁探测器。精密机械装置带动探测器在石英坩埚表面移动,实现自动测量。该测量仪测量具有精度高、操作简单、轻便且可随身携带等特点,直接贴在坩埚上进行测量,5s内给出测量结果。

关键词： γ反散射石英坩埚厚度测量