检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 2021年第7期41卷 1169-1175页

作者：昝珂李耀磊王莹王赵金红宇刘丽娜马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松质量浓度分别在0.972-97.2、0.964-96.4、1.016-101.6、1.056-105.6、1.032-103.2和0.958-95.8 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为88.5%、90.2%、92.6%、94.3%、91.8%和95.7%,RSD分别为3.1%、3.5%、2.4%、2.1%、2.5%和3.2%。6批胜红蓟样品中石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松的含量范围分别为1.22-2.87、0.36-0.75、4.23-10.65、1.08-3.65、10.31-24.26和5.25-13.36μg·g^(-1)。结论:本研究所建立的方法可同时测定胜红蓟中6个主要吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。

关键词：胜红蓟肝毒性成分吡咯里西啶生物碱石胺松凌德草碱刺凌德草碱 N-氧化凌德草碱 N-氧化刺凌德草碱 N-氧化石胺松超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

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