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石榴石型固态电解质/正极界面层的构筑及电化学性能研究

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石榴石型固态电解质/正极界面层的构筑及电化学性能研究

作者：李应祥中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：硕士

近些年电子和信息产业蓬勃发展,对小型移动电源的需求快速增加。传统商业化锂离子电池采用易燃、易腐蚀、易挥发的有机电解液,存在着严重的安全隐患,并且其能量密度已接近极限值难以提高,制约了其在储能领域的进一步应用。石榴石型结构... 详细信息

近些年电子和信息产业蓬勃发展,对小型移动电源的需求快速增加。传统商业化锂离子电池采用易燃、易腐蚀、易挥发的有机电解液,存在着严重的安全隐患,并且其能量密度已接近极限值难以提高,制约了其在储能领域的进一步应用。石榴石型结构的固态电解质能同时兼有高离子电导率、良好的电化学性能、优异的力学性能和稳定的物理化学性能等优点,有望从根本上解决这些问题。但固态电解质/电极的界面问题限制了固态锂电池电化学性能的进一步提高。在与锂金属接触侧,由于锂金属自身电子离子电导率高,熔点低(180.5℃)的特点,通过简单表面修饰就可以有效解决锂金属与固态电解质接触不良和界面电阻高的问题。相比之下,正极活性材料自身电子离子电导率不高,不具备柔性,与固态电解质的界面问题较难解决,是发展石榴石型全固态锂电池的主要障碍。本文以石榴石型LiLaZrTaO(LLZTO)固态电解质为研究对象,通过中间层的构筑来改善电解质/电极界面存在的问题,提高全固态电池的电化学性能。研究成果如下:(1)提出了转换型中间层策略,通过电化学反应在LLZTO与正极材料之间原位构筑了一层石墨烯-氟化锂(Graphene-Lithium Fluoride,Gr-Li F)无机复合中间层。复合层兼具柔性和离子电导与LLZTO和正极材料接触良好,所构建的Li/LLZTO/Gr-Li F/Li Fe PO全固态电池阻抗为1538Ωcm,比不含有中间层的全固态电池小了5倍。在60℃,0.05 C电流密度下电池的首圈放电容量为143.1 m Ah g,循环60圈后容量能够保持90%。(2)通过简单的变温处理在LLZTO两侧界面均构筑一层聚四氢呋喃基聚合物电解质(PTHF-based Polymer Electrolyte Interlayer,PPEI)。这种聚合物电解质具有较宽的电化学窗口,对正负极材料同时表现出良好的稳定性,在界面处原位凝固后具有良好的柔性,能够保证与电极和LLZTO的紧密接触并可缓解充放电过程中电极材料体积变化引起的界面开裂。构建的Li/PPEI/LLZTO/PPEI/Li Fe PO固态电池在常温、0.1 C的电流密度下首圈放电容量可达142 m Ah g,循环130圈后容量保率为98%。

关键词：全固态锂电池石榴石型固态电解质电解质/电极界面中间层构筑

Ba、Ga共掺杂对石榴石型固态电解质Li7La3Zr2O12显微组织及电导率的影响

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材料导报 2020年第4期34卷 1-6页

作者：董大彰赵梦媛解昊边凌峰杨星孟彬昆明理工大学材料科学与工程学院

采用固相法合成了Ba与Ga共掺杂的Li7La3Zr2O12(LLZO)石榴石型固态电解质粉末,再结合常压烧结制备了Ba、Ga共掺杂LLZO样品。采用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和交流阻抗法对样品的物相结构、微观形貌、成分分布及电导率进行了表征。结... 详细信息

采用固相法合成了Ba与Ga共掺杂的Li7La3Zr2O12(LLZO)石榴石型固态电解质粉末,再结合常压烧结制备了Ba、Ga共掺杂LLZO样品。采用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和交流阻抗法对样品的物相结构、微观形貌、成分分布及电导率进行了表征。结果表明,在烧结温度1100℃下得到了立方相的LLZO固态电解质。当Ga的含量在LLZO化学式中为0.15,Ba掺杂量从0增加至0.15(Ga 0.15 Bax-Li 6.55+x La3-xZr2O 12,x=0~0.15)时,LLZO样品的平均晶粒尺寸从14μm下降到4μm,30℃时晶界电导率由1.54×10^-5 S·cm^-1提升到2.22×10^-4 S·cm^-1。Ba作为一种烧结剂,改善了材料的烧结性能,降低了材料的平均晶粒尺寸,使晶粒与晶粒连接得更紧密。Li 6.7 Ga0.15La2.85Ba0.15Zr2O12样品在30℃下的总电导率为2.11×10^-4 S·cm^-1,远高于单独掺杂Ga时Li6.55Ga0.15La3Zr2O12样品的总电导率(σ=1.40×10^-5 S·cm^-1),由此可见,Ba、Ga共掺杂极大地提高了LLZO的锂离子电导率。

关键词： Li7La3Zr2O12 石榴石型固态电解质元素掺杂电导率

铝钽共掺杂石榴石型Li7La3Zr2O12及其复合固态电解质的制备与电化学性能研究

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铝钽共掺杂石榴石型Li7La3Zr2O12及其复合固态电解质的制备与电化...

作者：高辛龙中南大学

学位级别：硕士

与目前大规模商业化的锂离子电池相比,全固态电池具有优异的安全性和高能量密度的优势,然而固态电解质电导率低以及界面间阻抗大等问题严重阻碍了其实际应用过程。石榴石型固态电解质LiLaZrO(LLZO)因具有高的离子电导率、良好的化学及... 详细信息

与目前大规模商业化的锂离子电池相比,全固态电池具有优异的安全性和高能量密度的优势,然而固态电解质电导率低以及界面间阻抗大等问题严重阻碍了其实际应用过程。石榴石型固态电解质LiLaZrO(LLZO)因具有高的离子电导率、良好的化学及电化学稳定性等优点备受关注,但目前依然没有解决其与正负极间界面阻抗大及受压易碎的问题;聚合物固态电解质PVDF-HFP和电极具有良好的接触性能,但依然存在室温下离子电导率低的问题。为此,本文开展了LLZO铝钽共掺杂改性以及改性产物与聚合物固态电解质PVDF-HFP复合的研究,以有效提升固态电解质的电化学性能。论文的主要研究内容和结论如下:(1)采用高温固相-埋粉烧结法制备了Al、Ta共掺杂LiAlLaZrTaO(ATLLZO)材料,结果表明:(1)950℃为ATLLZO获得良好立方相的最佳预烧温度,且在此预烧温度下将Al的掺杂量固定在0.2时(y=0.2),Ta掺杂量的变化不影响ATLLZO的立方相结构;(2)当埋粉烧结温度与烧结时间分别控制在1180℃与22h时,所得ATLLZO的致密度达91.2%;(3)将LiAlLaZrTaO中x与y分别控制为0.6与0.2,通过950℃预烧与1180℃埋粉烧结所制备的ATLLZO表现出了5.357×10 S/cm的优良室温离子电导率,其激活能为0.32 e V。(2)为解决ATLLZO与电极间界面阻抗大的问题,通过溶液浇铸法制备了复合固态电解质PVDF-HFP+LITFSI+ATLLZO(PHL-ATLLZO),并研究了其电化学性能。结果表明:(1)当复合电解质中锂盐LITFSI含量控制在40 wt%时,所得复合固态电解质的拉伸强度为14.1 MPa;(2)当将复合电解质中锂盐LITFSI含量控制在40wt%,且其中活性填料ATLLZO含量控制在10 wt%时,所得复合固态电解质的室温离子电导率为2.686×10S/cm,离子迁移数t为0.37,且其可表现出5.0 V的宽电化学窗口。(3)基于复合固态电解质所组装Li Fe PO|PHL-ATLLZO|Li全固态电池在室温下表现出了优异的循环稳定性。先通过溶液浇铸法制备固态电解质膜再组装成全固态电池在0.2C和1C倍率下容量稳定后循环100圈依然有高达99.9%以上的库伦效率;复合固态电解质在正极表面浇铸成型组装的电池,在0.2C的倍率下循环100圈之后,放电比容量为134.3 m Ah/g,容量保持率为96.2%。图53幅,表10个,参考文献125篇

关键词：石榴石型固态电解质元素掺杂 PVDF-HFP 复合电解质

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石榴石型锂离子固体电解质的阻枝晶优化设计

石榴石型锂离子固体电解质的阻枝晶优化设计

作者：郭浩杰中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：硕士

商用锂离子电池多采用有机电解液,具有易燃易爆的安全问题,全固态电池的研究迫在眉睫。全固态电池还具备自放电低、可塑性强、高比能等优势,发展的关键在于优质的固态电解质材料。在众多的固态电解质备选材料中,锂石榴石型固态电解质LiL... 详细信息

商用锂离子电池多采用有机电解液,具有易燃易爆的安全问题,全固态电池的研究迫在眉睫。全固态电池还具备自放电低、可塑性强、高比能等优势,发展的关键在于优质的固态电解质材料。在众多的固态电解质备选材料中,锂石榴石型固态电解质LiLaZrO(Li-Garnet,LLZO)凭借其高化学稳定性、高电导率和宽电化学窗口的优点成为近年来研究的热点材料。自2007年报道这种材料以来,LLZO和它的掺杂体系已被科研工作者们所研究。本文讨论的基础材料体系为Zr位掺杂的Ta-LLZO(LLZTO),Ta元素的掺入可以降低成相温度,稳定LLZO在常温下的立方相结构,并提高基体的离子电导率。基于LLZTO和Li负极的固态电池中,极易出现锂枝晶现象,严重时会刺穿电解质并造成锂渗透,最终导致电池短路失效。枝晶问题会导致电池的极限电流密度过低,对电池的高倍率性能造成极大限制。因此,如何提高LLZTO电解质的阻枝晶性能,具有相当的研究意义。产生枝晶的原因很多,目前公认的包括:1)电解质/负极界面不佳的接触性导致界面均匀性差,局部的高电流密度易诱发锂成核并沿一维方向发展为枝晶形态,最终刺穿电解质;2)陶瓷电解质内部的气孔、裂纹等宏观缺陷易造成此处的机械性能薄弱,成为枝晶击穿的突破口;3)电解质本身的电子电导也会消耗内部的锂离子,发生下述反应:Li+e→Li,导致枝晶的源头出现在电解质内部,与起源于界面负极处的枝晶共同参与电解质的破坏。基于上述情况,可以从以下三方面应对LLZTO的枝晶问题:(I)界面修饰——改善界面润湿性和均匀性;(Ⅱ)晶界修饰——阻挡枝晶沿晶界的生长路线;(Ⅲ)烧结优化——提高陶瓷质量,减少内部的缺陷。本论文在采用LLZTO表面镀Au作为界面修饰的基础上,分别引入碱土金属氧化物Mg O/Ca O的纳米颗粒作为第二相物质进行晶界修饰,以提高LLZTO的阻枝晶能力。具体的研究工作包括:(1)Mg O-LLZTO复合电解质的制备,以及相关物理化学性能的研究,包括综合力学性能、致密度、电导率以及象征对枝晶抵御能力的极限电流密度(Critical current density,CCD)和电池体系的相关性能。确定了Mg O晶界修饰对枝晶问题的有效性,最佳的复合量为4wt%,可以将室温下的CCD由0.38 m A·cm提高到1.25 m A·cm;基于4Mg O-LLZTO的Li-NCM准固态电池在0.5C/1C的高倍率下可以将室温循环寿命由～10圈提高至50圈以上。(2)Ca O-LLZTO复合电解质的制备,相关性能的研究,以及与Mg O体系的性能对比。最佳的复合量也为4wt%,CCD可提高至1 m A·cm以上,说明同族氧化物参与复合后,起到了相近的阻枝晶作用。(3)论述了Mg O/Ca O晶界修饰的阻枝晶作用机制,按阻烧、增韧、降低电子电导三方面的影响对陶瓷结构进行了阻枝晶的改造。此外,结合FESEM的高分辨率测试,验证了第二相位于三叉晶界处的复合作用,并设计梯度烧结实验证实了陶瓷力学性能与CCD之间的直接关联性。综上所述,以碱土金属氧化物Mg O/Ca O作为第二相的晶界修饰,可以使LLZTO主相的CCD显著提升,是一种简易有效的预防枝晶问题的方法,对基于LLZO体系的固态电池的高倍率设计有积极作用。

关键词：石榴石型固态电解质枝晶晶界修饰碱土金属氧化物 CCD

防水致密石榴石型Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12固态电解质的合成及其在储能上的应用

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防水致密石榴石型Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12固态电解质的合成及其...

稀土元素镧铈钇应用研究研讨会暨广东省稀土产业技术联盟成...

作者：张明詹晨阳申仲荣中国科学院厦门稀土材料研究所中国科学院福建物质结构研究所

高电压(3V以上)水系储能器件兼具常规锂离子电池的高能量密度特性和水系电池的安全性[1-3],其电池构造主要由受保护锂电极(含聚合物电解质中间层和固态电解质保护电极层)、含锂盐的水性电解质及正极材料构成,由于金属锂能够与水发生剧... 详细信息

高电压(3V以上)水系储能器件兼具常规锂离子电池的高能量密度特性和水系电池的安全性[1-3],其电池构造主要由受保护锂电极(含聚合物电解质中间层和固态电解质保护电极层)、含锂盐的水性电解质及正极材料构成,由于金属锂能够与水发生剧烈化学反应,因而高电压水系储能器件的关键在于锂金属电极的保护。因此,我们开发了一种防水、致密、高锂离子电导率的石榴石型LiLaZrNbO固态电解质。通过添加高含量低熔点的LiBO作为烧结助剂及粘结剂制备LiLaZrNbO-LiBO复合固态电解质,其中,LiBO作为无定型相存在电解质的晶界处,从而改善了电解质的晶界接触,在降低晶界阻抗的同时也极大的提高了电解质的致密度,同时有效地降低了石榴石型固态电解质的合成温度,在1000℃下便可合成稳定的立方相石榴石型结构。这种防水致密的固态电解质在高浓度"水盐"电解质中能够保持结构上的稳定。我们利用其作为锂负极的保护电极层,同时结合使用高浓度"水盐"电解质及商业化活性炭正极,组装的高电压混合型锂离子电容器的工作电压高达4.0V,同时其能量密度高达228.9 Wh/kg-carbon,可媲美于常规锂离子电池。

关键词：混合型石榴石型固态电解质锂离子电容器保护锂电极

来源： cnki会议评论

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石榴石型全固态锂离子电池复合正极研究进展

硅酸盐学报 2019年第10期47卷 1423-1433页

作者：郭现伟郝良威王永涛孙芙蓉尉海军北京工业大学材料科学与工程学院新型功能材料教育部重点实验室

全固态锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命和高安全性等优点,是当前的研究热点。固态电解质是全固态电池的核心组件,石榴石型固态电解质被认为是体型全固态锂离子电池理想的电解质材料。基于石榴石固态电解质构筑复合正极,解决固态... 详细信息

全固态锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命和高安全性等优点,是当前的研究热点。固态电解质是全固态电池的核心组件,石榴石型固态电解质被认为是体型全固态锂离子电池理想的电解质材料。基于石榴石固态电解质构筑复合正极,解决固态电解质与正极材料、电解质层与复合正极层的固–固界面问题,是提高电池性能的关键。详述了石榴石电解质基复合正极构筑以及与电解质间界面修饰的研究进展,并展望了石榴石型全固态锂离子电池的复合正极构筑及界面修饰的发展方向。

关键词：石榴石型固态电解质全固态锂离子电池复合正极界面修饰

锂镧锆氧固态电解质掺杂及其锂金属负极界面改性研究

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锂镧锆氧固态电解质掺杂及其锂金属负极界面改性研究

作者：严德恩广州大学

学位级别：硕士

相比于传统液态锂离子电池,全固态锂电池有着许多无可比拟的优点。液态锂离子电池不能使用锂金属作为负极,惧怕高温,存在电解液挥发引起爆炸的风险,而全固态电池没有这些风险,具有更高的安全性能。而固态锂电池的核心问题就是固态电解... 详细信息

相比于传统液态锂离子电池,全固态锂电池有着许多无可比拟的优点。液态锂离子电池不能使用锂金属作为负极,惧怕高温,存在电解液挥发引起爆炸的风险,而全固态电池没有这些风险,具有更高的安全性能。而固态锂电池的核心问题就是固态电解质。石榴石型固态电解质(LiLaZrO,LLZO)由于其较高的离子电导率、对锂金属稳定和较宽的电化学窗口在众多固态电解质中脱颖而出,被认为是最具有商业化潜质的固态电解质之一。但是,LLZO与锂金属负极之间的界面阻抗过大等问题严重影响了LLZO的商业化进程。本文针对此问题做了以下研究:(1)通过两步固相法合成了B掺杂的LLZTO(BO-LLZTO)陶瓷电解质片。BO分布在LLZTO的晶界处,当B-LLZTO与熔融锂接触时,在负极|电解质界面处原位生成一层Li-B-O层,增加界面接触面积,降低界面阻抗,使界面处电流分布均匀,在充放电的过程中抑制锂枝晶的生长。探究了B元素掺杂量对B-LLZTO的影响,并且组装了全电池研究其性能。结果表明,由于BO的低熔点,随着B的掺杂量的增大,B-LLZTO的相对密度随之减小。当B的掺杂量为1 wt%时,Li|B-LLZTO之间的界面阻抗最低可达2.5Ω·cm。在60℃,0.1C的电流密度下,Li|B-LLZTO|Li Fe PO全电池的首圈放电比容量为133.47 m Ah·g,库伦效率稳定在99.5%以上。(2)通过简单熔融法制备了磷改性的锂金属负极。研究发现,磷改性的锂金属负极主要成分是LiP,具有较高的离子电导率,对LLZTO电解质具有良好的润湿性,可以增加界面接触面积,降低负极|电解质界面阻抗。研究了磷的掺杂量对Li-P|LLZTO界面阻抗的影响,并且组装全电池研究其性能。结果表明,Li-P|LLZTO界面阻抗最低可达68.8Ω·cm。在60℃,0.1C的电流密度下Li-P|LLZTO|Li Fe PO全电池的首圈放电比容量为164.5 m Ah·g,库伦效率稳定在99%以上。在60℃,1C的电流密度下Li-P|LLZTO|Li Fe PO全电池的放电比容量为142.7 m Ah·g,是0.1C电流密度下的86%,展现出优异的倍率性能。(3)以FeO为原料,通过固相法合成了一种Fe掺杂的LLZO陶瓷电解质片。Fe-LLZO电解质片在与锂金属充分接触后在锂金属|电解质界面原位构成了一层Fe-Li离子-电子导体层。通过构造Fe-LLZO|LLZTO双层陶瓷电解质片,Fe-LLZO与Li的反应过程中可以在Fe-LLZO的孔隙中填充更多的Li,Fe-Li离子-电子导体层有助于将Li限制在Fe-LLZO的孔隙内部。通过研究Fe的掺杂量对陶瓷电解质片的影响,并组装了全电池研究其性能。研究表明,Li|Fe-LLZO|LLZTO界面阻抗最低可达365.2Ω·cm。在0.1 m A·cm的电流密度下,Li|Fe-LLZO|LLZTO|Fe-LLZO|Li对称电池可以保持0.009V的过电位稳定循环超过450小时。在60℃,0.1C的电流密度下,Li|Fe-LLZO|LLZTO|Li Fe PO全电池的首圈放电比容量为154.5 m Ah·g,库伦效率稳定在99%以上。

关键词：石榴石型固态电解质固态锂电池锂金属负极界面改性

石榴石型Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)固态锂金属电池的界面问题研究进展

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储能科学与技术 2021年第3期10卷 863-871页

作者：张赛赛赵海雷北京科技大学材料科学与工程学院新能源材料与技术北京市重点实验室北京100083

固态锂金属电池具有高能量密度、高安全性、宽工作温度范围、长服役寿命等优势,是下一代锂电池体系的重要发展方向之一。作为典型的氧化物固态电解质,Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)(LLZO)具有锂离子电导率高、电化学窗口较宽、机械强度高和... 详细信息

固态锂金属电池具有高能量密度、高安全性、宽工作温度范围、长服役寿命等优势,是下一代锂电池体系的重要发展方向之一。作为典型的氧化物固态电解质,Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)(LLZO)具有锂离子电导率高、电化学窗口较宽、机械强度高和热稳定性好等优点,因此LLZO固态锂金属电池受到业界的广泛关注。但是,LLZO固态锂金属电池还存在锂枝晶穿透固态电解质生长造成电池短路、电解质/电极界面电阻过高等问题,影响其实际应用。这些问题与LLZO的显微结构特征、正极材料与LLZO的化学和电化学相容性、正极与电解质的界面结合性、金属锂负极对LLZO的浸润性等因素有关。本文总结了以上问题的解决策略。对于正极侧,通过活性颗粒表面包覆、三维固态电解质界面构筑、柔性聚合物或凝胶电解质中间层引入、正极活性颗粒与柔性或黏性离子传导材料复合等手段,可改善正极与LLZO的相容性,并降低正极界面电阻。对于负极界面,消除LLZO电解质表面碳酸锂、引入反应活性或柔性中间层、调控金属锂负极组成等方法,可改善锂对LLZO的浸润性,降低负极界面电阻。最后,本文对未来研究和发展方向给出了建议。

关键词： Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12) 石榴石型固态电解质固态电池电化学窗口界面

三明治型石榴石陶瓷电解质优化锂负极界面的研究

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三明治型石榴石陶瓷电解质优化锂负极界面的研究

作者：李校磊北京化工大学

学位级别：硕士

锂离子电池在目前电动车,智能电子设备等领域迅猛扎根。然而,随着市场对具有高能量密度锂离子电池的要求不断抬高,单单靠正极材料改进对于能量密度的提升尚且不能完全满足目前储能的需求,在负极方面通过使用金属锂负极来取代目前主流碳... 详细信息

锂离子电池在目前电动车,智能电子设备等领域迅猛扎根。然而,随着市场对具有高能量密度锂离子电池的要求不断抬高,单单靠正极材料改进对于能量密度的提升尚且不能完全满足目前储能的需求,在负极方面通过使用金属锂负极来取代目前主流碳石墨负极能够赫然的提高能量密度,是实现电池整体能量密度提高的有效途径。通过使用石榴石结构的固态电解质,不仅解决了液态电解液带来的重重安全隐患,还因其对金属锂稳定性可以通过匹配金属锂负极来提升能量密度。但目前石榴石结构的固体电解质体系的实际应用主要受到与金属锂负极的界面润湿性差以及锂枝晶生长等阻碍。本文通过元素掺杂制备了具有高离子电导率的石榴石型固态电解质,并通过使用三明治型陶瓷电解质解决了金属锂负极/LLZO界面的问题,成功提升了界面润湿性并且抑制了锂枝晶生长,有效的提升了电化学性能。主要研究内容如下:(1)通过掺杂 Ti 和 Ta 元素制备了一种 Ti-LLZTO/LLZTO/Ti-LLZTO三明治型陶瓷电解质。使用相同的晶体结构的Ti-LLZTO和LLZTO使二者之间无缝接触并且减少了 Li+传输障碍。组装的Li/Ti0.25-LLZTO/LLZTO/Ti0.25-LLZTO/Li对称电池的循环寿命得到很大提高,有效的抑制了锂枝晶的成核生长。通过在Ti-LLZTO层的作用下,实现了长期稳定的3.0 mAh cm-2大面积容量锂的沉积/剥离。此外,Li/Ti0.25-LLZTO/LLZTO/LiFePO4电池循环100次充放电后,放电容量保留率达到96%,库仑效率达到99%以上,表现出良好的循环稳定性。(2)通过Li金属原位还原Ti-LLZTO,提高了界面润湿性,并且嵌锂后的Ti0.25-LLZTO相比嵌锂前的电子电导提高了 80倍,成功建立了离子-电子混合导电层。这两种特性不仅会减少界面上的缺陷/孔隙,而且会使界面离子/电子通量均匀化,有利于降低界面电阻和抑制锂枝晶生长。

关键词：石榴石型固态电解质三明治型结构全固态锂电池原位还原混合电子离子导体抑制锂枝晶生长锂负极界面