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粉末冶金技术 2019年第4期37卷 248-254页

作者：张忍王旭磊何新波北京科技大学新材料技术研究院

通过盐浴镀覆在石墨鳞片表面镀铬,随后采用真空热压烧结技术制备了镀铬石墨鳞片/铜复合材料,研究了铬镀层的表面形貌和物相组成,并分析了铬镀层对石墨鳞片/铜复合材料显微结构和性能的影响。结果表明,盐浴镀铬层主要由Cr;C;和Cr;C;组成... 详细信息

通过盐浴镀覆在石墨鳞片表面镀铬,随后采用真空热压烧结技术制备了镀铬石墨鳞片/铜复合材料,研究了铬镀层的表面形貌和物相组成,并分析了铬镀层对石墨鳞片/铜复合材料显微结构和性能的影响。结果表明,盐浴镀铬层主要由Cr;C;和Cr;C;组成,经热压烧结后Cr;C;与石墨反应生成了Cr;C;;石墨鳞片表面镀铬可以明显减少石墨鳞片/铜复合材料界面处的孔隙,提高复合材料的热导率和抗弯强度,与未镀覆的复合材料相比,当镀铬石墨鳞片的体积分数为60%时,复合材料平面热导率相从594 W·m;·K;提高至625 W·m;·K;,抗弯强度提升65%。

关键词：盐浴镀石墨鳞片复合材料显微结构力学性能

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低逾渗石墨鳞片掺杂聚合物导电复合体系的构建及其PTC性能调控

低逾渗石墨鳞片掺杂聚合物导电复合体系的构建及其PTC性能调控

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作者：赵磊西南大学

学位级别：硕士

由绝缘聚合物基体和导电填料组成的导电高分子复合材料(CPCs)被认为是一种有前景的多功能材料,具有非常优异的导电、导热以及机械性能,被广泛应用于诸多工程应用。其中,某些复合材料表现出绝缘体与导体的相互转变,这与电阻率的温度依赖... 详细信息

由绝缘聚合物基体和导电填料组成的导电高分子复合材料(CPCs)被认为是一种有前景的多功能材料,具有非常优异的导电、导热以及机械性能,被广泛应用于诸多工程应用。其中,某些复合材料表现出绝缘体与导体的相互转变,这与电阻率的温度依赖性有关,根据温度系数不同,将其分为正温度系数(PTC)效应,它表示复合材料的电阻率随温度升高而增加,以及负温度系数(NTC)效应,它则表示电阻率会随着温度的升高而减少。其中,具有优异性能的聚合物基PTC材料已广泛用于自调节加热器、过电流、过热保护、火灾报警器以及微动开关传感器等领域。目前,大多数PTC材料或者NTC材料大多是以碳纳米管(CNTs)、炭黑(CB)以及碳纤维(CFs)作为导电填料,这些填料的价格都较为昂贵,以石墨鳞片作为导电填料并且具有较低阈渗值的复合材料却鲜有报道,那么是否可以制备出低成本和低逾渗阈值并具有优异的PTC性能的复合材料呢?为了探究上述疑问,本文主要以石墨鳞片作为导电填料,以两种结晶聚合物作为双基体,构建不同的微观结构,形成不同的导电网络,研究和调控其PTC效应。主要包括以下两个方面的内容:(1)聚氨酯(TPU)和超高分子量聚乙烯(UHMWPE)作为聚合物基体,以石墨鳞片(Flake Graphite)作为导电填料,本工作采用熔融共混法,通过调控温度和混合顺序构建了具有隔离结构的TPU/UHMWPE-FG导电高分子复合材料。TPU/UHMWPE-FG复合材料的逾渗阈值低至1.89 wt%,并且具有高导电性,在石墨鳞片负载量为10 wt%时,复合材料的电导率为10 S·m。通过电镜(SEM)和偏光显微镜(PLM)观察,发现Flake Graphite均分布在TPU相中,且分散性良好,并且TPU-FG相均匀地涂覆在UHMWPE球形颗粒的表面;并通过对电阻随温度变化的测试,复合材料出现明显的PTC效应,且PTC强度达到5个数量级。与此同时,在5次循环后,该复合材料的PTC具有优异的可重复性。综上所述,本工作基本实现了以石墨为导电填料的低逾渗阈值的PTC材料的制备的初步设想。(2)在上一个工作中,虽然通过构建隔离结构成功实现了以石墨为导电填料的双基体具有PTC效应的复合材料的设计,但是TPU/UHMWPE-FG复合材料的逾渗阈值(1.89 wt%)仍旧过高,并且PTC效应的起始温度较低,使其应用范围太窄。因此,在本章工作中,采用了机械共混法和熔融共混法两种制备方法以高密度聚乙烯(HDPE)和聚丙烯(PP)为聚合物基体,以石墨鳞片(Flake Graphite)作为导电填料制备HDPE/PP-FG复合材料。通过熔融共混制备的R-HDPE/PP-FG复合材料的逾渗阈值(7.02 wt%)非常高,通过SEM和PLM观察,发现石墨鳞片在两相中均有分散。虽然该复合材料也出现了PTC效应,但其强度(PTCI=2.12)较低,使其应用性不强。通过SEM和PLM对复合材料的微观形貌进行观察,发现采用机械共混制备的J-HDPE/PP-FG复合材料具有双连续微观结构,并且石墨鳞片均匀地分散在HDPE相中以及HDPE和PP相的界面上,实现了良好的导电性和超低逾渗阈值(1.33 wt%)。同时,在J-HDPE/PP-FG复合材料中还观察到了优异的PTC效应和良好的PTC效应重复性,而且PTC强度高达6.57个数量级。此外,J-HDPE/PP-FG复合材料的PTC起始温度达到了125°C左右,也得到了大幅度提高,应用更加广泛。

关键词：热敏电阻导电高分子复合材料石墨鳞片聚乙烯正温度系数

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硅杂化聚氨酯基复合物的微结构调控及性能研究

硅杂化聚氨酯基复合物的微结构调控及性能研究

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作者：冯云虎西南大学

学位级别：硕士

有机硅杂化聚氨酯因其具有良好的热稳定性、化学和生物稳定性、耐水和耐候性等优点,被广泛应用于涂料、粘合剂、生物材料等诸多领域。这些含硅聚氨酯往往具有独特的微相分离形态,但到目前为止,其形态演变、软硬段分布或聚集形态仍不是... 详细信息

有机硅杂化聚氨酯因其具有良好的热稳定性、化学和生物稳定性、耐水和耐候性等优点,被广泛应用于涂料、粘合剂、生物材料等诸多领域。这些含硅聚氨酯往往具有独特的微相分离形态,但到目前为止,其形态演变、软硬段分布或聚集形态仍不是很清楚。针对此问题,本文采用两步法在聚氨酯主链、侧链中引入含硅基团,构建具有不同微相分离形态的硅杂化聚氨酯,以硅元素作为硬段标记,通过能谱分析观察基体中软硬段的分布,通过微观形貌的演变以及热稳定性、机械性能和光学性能等测试进一步探究了其结构与性能关系。此外,聚氨酯基导电复合材料因具有柔性、轻量以及性能可控等优点而被广泛关注。但优异的导电性能往往需要大量导电填料的掺杂,而高含量的导电填料将会降低复合材料的机械性能,因此降低材料的逾渗阈值对导电复合物而言至关重要。围绕调控导电聚氨酯低逾渗阈值的关键问题,本文通过改变硅杂化聚氨酯硬段组分的种类、含量以及固化工艺,实现对聚氨酯独特微相分离结构的调控,进而诱导石墨鳞片的选择性分布和导电网络的形成,获得了具有低逾渗阈值和良好导电性能的导电聚氨酯复合材料。主要研究内容分为以下三个部分:(1)采用两步法以及不同的固化工艺,以二苯基硅二醇(DPSD)为扩链剂,设计并制备了一系列主链硅杂化聚氨酯(SPUs)弹性体。再以石墨鳞片(GFs)为导电填料,采用原位聚合的方式构建导电聚氨酯复合材料。研究发现,随DPSD含量的增加,SPUs的微相分离逐渐增强,高温度的固化工艺进一步促进了微相分离。通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)验证了DPSD的引入诱导硬段形成了独特的微观形态和花状微晶结构,赋予了SPUs可逆的热光响应行为并使机械性能显著提高(拉伸强度:14.75 MPa,断裂伸长率:293.31%)。此外,高温度的固化工艺以及含硅基团的引入,可以有效调控聚氨酯的微相结构并改善导电填料的分布形态,进而促进复合物导电网络的形成,获得了更低的逾渗阈值(1.41 wt%)和更高的电导率(8 wt%的GFs负载下为3.67×10 S/m)。综上所述,本章通过探究主链硅对聚氨酯弹性体及其导电复合物结构与性能的影响,为新型功能性聚氨酯材料的设计和构建提供了有意义的参考。(2)以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(AEAPTMS)为原料制备异氰酸根封端的有机硅化合物,并以此作为硬段,利用不同的固化工艺设计并制备了一系列侧链硅杂化聚氨酯(s-SPUs)弹性体。并以GFs为导电填料,采用原位聚合的方式制备了侧链硅杂化聚氨酯基导电复合材料。研究结果显示,随AEAPTMS含量增加,微相分离程度增大。通过SEM和EDS观察到s-SPUs微观形貌的变化源自侧链烷氧基团聚集的影响。随AEAPTMS含量增加,硬段间氢键的增多限制了链迁移,侧链的聚集能力减弱。对于s-SPUs基导电复合物而言,由于GFs的团聚形成了线性导电通路,获得了较低的逾渗阈值(1.00 wt%)。而AEAPTMS含量的增加,使导电通路的形成受限,导致逾渗阈值增大。更高温度的固化工艺促进了填料的重新分布,诱导形成更为完善的导电网络,使逾渗阈值降低且电导率提高近两个数量级(5 wt%的GFs负载下可达2.96×10 S/m)。综上所述,本章工作利用侧链硅氧烷基团的独特性能,通过改变AEAPTMS的含量以及固化工艺对s-SPUs的结构进行有效调控,探究了侧链硅基团对聚氨酯弹性体及其复合物微观形态和微相分离的影响,进而改善了s-SPUs及其复合物的各项性能。(3)基于上述工作,本章同时将AEAPTMS以及DPSD引入聚氨酯侧链和主链中,通过不同的固化工艺设计并制备了一系列多元硅基杂化聚氨酯基体(m-SPUs)。并以GFs为导电填料,采用原位聚合的方式构建了导电聚氨酯复合物。研究发现,随硅组分含量增加,微相分离程度增大,更高温度的固化工艺导致进一步的微相分离。SEM观察到与之前截然不同的向日葵状独特微观形貌。由EDS结果推测得出特殊形貌源自侧链硅的烷氧基团聚集包围着主链硅形成的微晶结构,并赋予了m-SPUs热光响应特性。对于多元硅基杂化聚氨酯导电复合物而言,由于主链硅和侧链硅的协同影响,既在低填料含量时,形成了线性导电通路获得低逾渗阈值;又在高填料含量时,改善了GFs的分散从而提高了电导率。此外,更高温度的固化工艺也促进了导电填料更有效的分散,进一步降低了逾渗阈值(0.68 wt%),导电率可达5.94×10 S/m(GFs负载为5 wt%)。综上所述,该工作探究了主-侧链硅对嵌段聚氨酯弹性体及其导电复合物的微观形态以及性能的影响,为新型功能性聚氨酯材料设计和构建提供了新的思路。

关键词：硅杂化聚氨酯微相分离热光响应导电高分子复合材料石墨鳞片

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基于酰亚胺化高热稳定性导电聚氨酯复合物双网络结构的构建及其性能研究

基于酰亚胺化高热稳定性导电聚氨酯复合物双网络结构的构建及其性...

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作者：夏微西南大学

学位级别：硕士

导电高分子复合材料(CPCs)由于其易于加工且性能可调,现已广泛取代传统金属材料,被应用在电子电气领域。然而,对于具有高导电性的CPCs,通常需向绝缘聚合物基体中添加大量的导电填料,这不仅导致高成本、加工过程复杂,还会大大降低材料的... 详细信息

导电高分子复合材料(CPCs)由于其易于加工且性能可调,现已广泛取代传统金属材料,被应用在电子电气领域。然而,对于具有高导电性的CPCs,通常需向绝缘聚合物基体中添加大量的导电填料,这不仅导致高成本、加工过程复杂,还会大大降低材料的机械性能。因此,如何在均衡导电性能和机械性能的情况下,降低导电填料的逾渗阈值以获得高性能CPCs,一直受到研究人员的广泛关注。另外,在实际应用中,由于高温下聚合物基体的热膨胀、结晶熔融或者热降解导致CPCs热稳定性较差,通常在超过150°C后,电性能显著下降,这不仅无法满足CPCs在高温下的应用需求,还存在很多的安全隐患。然而,到目前为止,关于聚合物基体自身热稳定性的研究较为完善,但是对CPCs的电导率热稳定性的研究却鲜有报道。基于此,本文拟通过构建酰亚胺化交联网络和引入小分子有机硅显著改善聚氨酯的耐热性能和机械性能,同时利用酰亚胺化自发泡效应促进石墨鳞片的选择性分布和稳定导电网络的形成,以制备具有双网络结构的高性能导电聚氨酯复合材料。最后深入分析软硬段含量对微结构的调控,进而探索微结构对复合材料性能的影响及应用拓展。主要研究内容分为以下两个部分:(1)以均苯四甲酸二酐作为扩链剂并调控其与蓖麻油的比例,合成一系列软硬段含量不同的聚氨酯酰亚胺基体(PUI)。接着选取经济易得的石墨鳞片(GFs)作为导电填料,通过固化过程中酰亚胺化反应放出的二氧化碳发泡诱导GFs形成独特的导电网络,大幅降低逾渗阈值(0.79 wt%),得到高导电低逾渗的PUI/GFs复合材料,并探讨不同目数GFs作为填料时复合材料的性能差异。研究发现,由于引入结构稳定的刚性芳香酰亚胺环,PUI基体具有优异的热稳定性(T:334.97°C)和机械性能(断裂伸长率:324.52%,拉伸强度:15.88 MPa)。并且在电镜(SEM)和光学显微镜(OM)中均观察到GFs在基体中相互连接形成独特的线性导电通路。当GFs的含量仅为4 wt%时,复合材料的电导率就高达3.96×10 S/m,与许多CNTs填充的复合材料相当。此外,电阻随温度的变化测试显示复合材料在30°C至200°C之间具有零温度系数效应(ZTC)。综上所述,本工作制得的复合材料既拥有出色的电性能,又保持了优异的耐热性能,同时还具备良好的机械性能,这有望满足有机电子器件在高温环境下的应用需求。(2)在上述工作中,尽管通过酰亚胺化自发泡效应获得具有高热稳定性、低逾渗阈值的导电PUI/GFs复合材料,但是并未深入探究软硬段含量的改变如何调控PUI基体和复合物的微结构,以及微结构与性能的关系。基于此,在本章工作中,将二苯基硅二醇引入PUI硬段,进一步改善PUI性能,同时标记硬段,从而更加直观地分析软硬段含量对含硅聚氨酯酰亚胺基体(SPUI)以及SPUI/GFs复合材料微结构和性能的影响。研究发现,SPUI软硬段在光学显微镜、扫描电镜以及面分析图像中均呈现明显微相分离的“海岛”结构,其中分散的“岛”是由硬段排列形成的片状微晶进一步堆叠而成的类球状聚集体,并且SPUI微相分离程度随硬段含量增加而增加。此外,在复合材料中,硬段聚集体由于π-π相互作用紧密地围绕在GFs周围,虽促进了GFs的分散,但不利于线性导电通路的形成,导致复合材料逾渗阈值随硬段含量增加而增加。综上所述,本工作利用硅标记硬段直观可见地阐明了SPUI微相分离结构,并证明GFs更倾向于分布在SPUI硬段,这为研究聚氨酯微相分离结构和调控复合材料性能提供了新的思路。

关键词：导电高分子复合材料聚氨酯酰亚胺热稳定性石墨鳞片微相分离

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石墨再磨条件及鳞片碎裂机理研究

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江西冶金 2000年第4期20卷 16-19页

作者：袁运波刘毅南方冶金学院南昌分校江西南昌330013

以石墨再磨试验为依据 ,系统的研究了磨矿浓度、介质球径、磨机转速率、装球率和磨矿介质运动形式对石墨鳞片和脉石组分碎裂的影响。

关键词：石墨鳞片碎裂机理再磨条件选矿

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尼龙基石墨导热复合材料制备与性能研究

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塑料工业 2015年第9期43卷 75-78页

作者：廖正福刘华夏何擎旭许东颖何维霖刘觉靖陈旭东广东工业大学材料与能源学院广东广州510006 广东药学院医药化工学院广东广州510006 中山大学化学与化工学院广东广州510275

利用双螺杆挤出机制备了鳞片石墨/尼龙导热复合材料.讨论了鳞片石墨填充量对复合材料力学性能和导热性能的影响.结果表明,导热系数随着鳞片石墨填充量的增加而增大,在填充量达到30％～ 40％时形成较完善的导热网络,导热性能较好,但在... 详细信息

利用双螺杆挤出机制备了鳞片石墨/尼龙导热复合材料.讨论了鳞片石墨填充量对复合材料力学性能和导热性能的影响.结果表明,导热系数随着鳞片石墨填充量的增加而增大,在填充量达到30％～ 40％时形成较完善的导热网络,导热性能较好,但在填充量为20％时力学性能最佳;通过扫描电子显微镜（SEM）观察了填料分布形貌,表明此时鳞片石墨在树脂基体中分散均匀.

关键词：尼龙石墨鳞片导热复合材料

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