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钴箔辅助碳热还原法制备石墨烯纳米筛复合材料及氧电性能研究

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钴箔辅助碳热还原法制备石墨烯纳米筛复合材料及氧电性能研究

作者：徐梦楠华中科技大学

学位级别：硕士

石墨烯纳米筛是一种理想的材料载体,与过渡金属复合能够显著提升材料的电催化性能。传统石墨烯纳米筛复合材料的制备方法通常涉及高温以及过量化学试剂的使用,因而不利于推广和原子经济性。本文以开发原子经济性的石墨烯纳米筛复合材料... 详细信息

石墨烯纳米筛是一种理想的材料载体,与过渡金属复合能够显著提升材料的电催化性能。传统石墨烯纳米筛复合材料的制备方法通常涉及高温以及过量化学试剂的使用,因而不利于推广和原子经济性。本文以开发原子经济性的石墨烯纳米筛复合材料的合成新方法为目的,利用金属箔的强还原性诱导氧化石墨烯还原组装和过渡金属的原位成核协同进行,进而从成分和结构调控两方面来提升复合材料的导电性和催化活性。主要研究内容如下:(1)从热力学角度出发,利用氧化石墨烯和金属钴的电极电势差,一步法成功诱导氧化石墨烯在钴箔表面自发还原组装和原位形成钴氧化物纳米粒子,进而结合碳热还原和铁离子刻蚀制备石墨烯纳米筛负载的钴铁双金属层状氢氧化物阵列。这种独特的石墨烯纳米筛-层状阵列结构不仅提高了材料的比表面积和导电性,更重要的是打通了粒子(电子和离子)的纵向传输通道。所制备的复合材料在碱性环境中表现出优异的电催化析氧性能(η=290 m V),并且在电催化氧还原过程中表现出0.71V ***的半波电位。(2)沿用上一个工作中热力学诱导自组装方法,实现了二维纳米片到三维组装体的跨越。通过在钴箔-辅助还原过程后加入有机配体构筑了钴、氮掺杂石墨烯纳米筛网络负载高度暴露的钴/氧化钴复合材料。得益于多种活性位点(Co/Co O、Co-N以及N的掺杂)及与石墨烯纳米筛之间的强耦合作用,催化剂在碱性条件下显示出较好的双功能氧电催化活性(E=0.82 V ***,η=347 m V),并作为可充电锌空电池的阴极,表现出比Pt族贵金属更优异的峰值功率密度(244.28 m W cm)和长期稳定性(340 h)。

关键词：石墨烯纳米筛锌空气电池双功能氧电催化剂析氧电催化剂

石墨烯纳米筛负载空心氧化铁复合薄膜的大规模制备及其在锂离子电池中的应用研究

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石墨烯纳米筛负载空心氧化铁复合薄膜的大规模制备及其在锂离子电...

作者：田心华中科技大学

学位级别：硕士

锂离子电池作为一种极具发展前景的电化学系统之一,由于其高能量密度、高安全性和长的循环寿命,在便携式电子设备中得到了广泛的应用。传统的刚性电池系统不能满足柔性可穿戴设备的柔韧性需要,因此急需开发一种柔性独立式电极来实现柔... 详细信息

锂离子电池作为一种极具发展前景的电化学系统之一,由于其高能量密度、高安全性和长的循环寿命,在便携式电子设备中得到了广泛的应用。传统的刚性电池系统不能满足柔性可穿戴设备的柔韧性需要,因此急需开发一种柔性独立式电极来实现柔性电子设备的设计和生产所需的可穿戴/柔性电池,同时也迫切需要合理地设计和构建具有高能量/功率密度和长循环寿命的新型纳米结构电极材料。尽管纳米结构材料已显示出电化学能量储存的非凡前景,但低载量的电极(商用电极>10 mg cm)一直是一个限制因素,因为电极较厚就会影响离子的扩散和传输,导致电池整体性能严重下降。石墨烯纳米筛是当前科技前沿中一种新型的二维多孔材料,其平面多孔的结构有利于电解质离子的纵向传输,缩短了离子传输路径,有效避免了传统石墨烯材料存在的普遍问题,如π-π堆叠造成的活性面积低、纵向传输差、离子传输路径长和电解液不易浸润等,在储能领域中表现出比传统石墨烯组装体材料更为优异的性能。空心结构能够增加电解液的接触面,缩短电子离子的传输路径以及缓冲体积膨胀。基于此,我们将石墨烯纳米筛和空心氧化铁有机地结合在一起构筑纳米复合结构,做到“扬长避短”以提高电极结构的稳定性,以期得到高载量高性能的锂离子电池电极材料。本论文设计开发一种简单通用的热力学诱导自发组装和原位掺杂结合碳热还原和柯肯达尔效应来实现石墨烯纳米筛负载空心氧化铁复合薄膜的宏观可控制备的方法。利用金属铁基底表面自发组装的石墨烯薄膜中掺杂有大量的超细金属氧化物纳米粒子,而这些负载在石墨烯纳米片表面的金属氧化物纳米粒子在高温下具有原位碳热还原造孔的作用。与传统石墨烯薄膜电极相比,石墨烯纳米筛表面丰富的孔结构使得其作为电极材料时拥有更大的比表面积,尤其是在电极厚度增加时,电解质离子可以在垂直于平面的轴向上传递,缩短了离子传输路径。氧化铁理论比容量高可作为下一代锂离子电池的理想候选材料,但循环体积膨胀严重,空心氧化铁结构可以有效的缓解这一问题。由于这两个结构单元的自然集成优势,协同提供了一个强大的结构,大的比表面积和有效的电子/离子传输路径,新开发的柔性石墨烯纳米筛负载空心氧化铁复合薄膜(H-FeO/GMF)作为独立的锂离子电池负极材料在高质量负载下提供高面积容量和高倍率能力。值得注意的是,H-FeO/GMF薄膜电极表现出高比容量(0.2 A g时为1091.4 mAh g)、超高倍率(10 A g时为610.5 mAh g,20 A g时为410.8 mAh g)和良好的循环稳定性(1000次循环后98%的容量保持率)。通过简单的折叠柔性H-FeO/GMF薄膜的方法增加整个电极材料的载量(厚度),当载量为16.8 mg cm时面积比容量高达13.44 mAh cm,体积比容量高达960 Ah L,并且组装成的全电池器件具有良好的循环稳定性和可弯折性,使柔性H-FeO/GMF薄膜电极有望达到实际应用的要求。这是FeO基负极材料报道的最佳结果之一,本工作为开发高性能/高载量锂离子电池电极材料提供了新的研究思路。

关键词：石墨烯纳米筛空心氧化铁柔性复合薄膜高载量锂离子电池

石墨烯纳米筛的制备、组装及其表面官能团对电容的影响

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石墨烯纳米筛的制备、组装及其表面官能团对电容的影响

作者：臧培宇陕西师范大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种可以迅速储存和释放电荷的新型储能装置,电极材料是决定其性能的主要因素之一。随着石墨烯研究的深入,人们逐渐用石墨烯材料代替传统碳材料作为超级电容器的电极材料,但是石墨烯片层之间因为具有较强的范德华力,容易发... 详细信息

超级电容器是一种可以迅速储存和释放电荷的新型储能装置,电极材料是决定其性能的主要因素之一。随着石墨烯研究的深入,人们逐渐用石墨烯材料代替传统碳材料作为超级电容器的电极材料,但是石墨烯片层之间因为具有较强的范德华力,容易发生堆叠和团聚,影响其比表面积和电解质离子的传输。为解决这一问题,我们在二维石墨烯表面创制一定数量的纳米孔洞,以提高石墨烯的比表面积,为电解质离子提供传输通道,促进电解质离子的传输。本论文主要通过溶剂热法以及化学气相沉积法,制备了两种不同微观结构的石墨烯纳米筛,探讨了溶剂热法制备的石墨烯纳米筛的生长机理,研究了化学气相沉积法制备的纳米筛表面含氧官能团对其电容性能的影响,主要工作进展如下：以氧化石墨烯(GO)为原料,空气为氧化剂,通过溶剂热过程引起的高温高压,使空气中的02分子氧化刻蚀GO片层上的碳原子,生成CO或C02气体,从而在石墨烯片层上形成纳米孔洞。我们探索了溶剂热合成中混合溶剂水和乙二醇(EG)的组成、填充气氛(空气、氧气和氩气)以及不同的溶剂热反应时间等因素对石墨烯孔洞化程度的影响。将GO混合溶液的浓度增加到2.0 mg mL时,可以进一步将孔洞化的石墨烯自组装为多孔石墨烯气凝胶。对多孔石墨烯气凝胶进行扫描、透射、拉曼、红外以及氮气吸附等综合表征,结果表明,二维石墨烯片层上存在着1.5-5.0 nm的纳米孔洞,且多孔石墨烯气凝胶的比表面积为528 m g。电化学测试结果表明,在6.0 mol L的KOH电解质中,当电流密度为0.5 Ag时,其比电容为170 Fg;当电流密度从0.5 A g增大到20 Ag时,其电容保持率为73%,弛豫时间常数为3.03 s,表明孔洞化的石墨烯可以提高电解质离子在二维面内竖直方向的传输能力,这为可控制备分级孔洞化的石墨烯块体材料提供了新方法,多级石墨烯网络结构有望在环境、催化、传感器及电化学储能方面展示良好的应用前景。将模板辅助化学气相沉积法得到的石墨烯纳米筛,分别在200℃、400℃、600 ℃和800℃下氢气还原,探究了石墨烯纳米筛表面含氧官能团对其电容性能的影响。采用拉曼光谱和XPS对不同温度下的还原产物进行表征,结果表明,随着还原温度的升高,还原产物的含氧量逐渐减小。此外,以6.0 mol L的KOH溶液为电解质,将不同温度下还原得到的石墨烯纳米筛在两电极体系下进行测试,当电流密度为0.2 A g时,其电容值呈现先增大后减小的趋势,且当还原温度为400℃时,得到的还原产物的比电容最大(250 F g);当电流密度从1.0 A增大到30 Ag时,其电容保持率为83%。结合XPS表征结果,我们猜测电极材料的赝电容可能主要是由C-O贡献,且各含氧官能团的含量可能会影响电极材料的电容性能。

关键词：石墨烯纳米筛溶剂热合成石墨烯气凝胶三维结构电容性能

SnO2/NiO/石墨烯复合材料的制备及其气敏性能研究

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SnO2/NiO/石墨烯复合材料的制备及其气敏性能研究

作者：黄曼曼苏州大学

学位级别：硕士

由于环境污染加剧以及生产生活需要,设计制备出响应值高、响应速度快、稳定性好、便携、成本低的气体传感器是一个重要课题。气敏材料决定着传感器质量,是传感器研究的关键。其中,石墨烯因其极高的电子迁移率、较大的比表面积而广受关... 详细信息

由于环境污染加剧以及生产生活需要,设计制备出响应值高、响应速度快、稳定性好、便携、成本低的气体传感器是一个重要课题。气敏材料决定着传感器质量,是传感器研究的关键。其中,石墨烯因其极高的电子迁移率、较大的比表面积而广受关注。然而,石墨烯敏感材料存在响应值偏低、响应慢及选择性差等瓶颈。通常,将石墨烯与金属氧化物复合形成异质结构,是解决该问题的有效途径之一。目前,关于石墨烯二元复合材料已有大量研究报道,而关于三元复合材料的报道偏少。构建石墨烯基三元复合异质结构,研究三元复合界面作用下的气敏特性,对于厘清石墨烯多元复合异质结构的气敏机制具有重要的意义。为此,本论文以Hummers法制备氧化石墨烯(GO)和表面控制型半导体敏感材料传感机理为基础,采用溶剂热、氧化刻蚀、高温退火等方法获得了氧化锡/氧化镍/还原氧化石墨烯(SnO2/NiO/rGO)和氧化锡/氧化镍/还原氧化石墨烯纳米筛(SnO2/NiO/HrGO)两种三元复合材料,并研究了其对NO2的室温气敏性能,具体研究成果如下:(1)提出一种由还原氧化石墨烯负载氧化锡纳米球和氧化镍纳米花的三元P-N-P异质复合结构,该结构对NO2气体表现出优异的室温气敏性能。首先采用溶剂热法,在180℃的高温高压环境下制备得到粒径均匀、形貌完整的NiO纳米花和SnO2纳米球。最后经200℃退火还原得到SnO2/NiO/rGO三元复合材料。传感测试结果表明,SnO2/NiO/rGO三元复合材料在最佳质量比为10:2:1(SnO2:NiO:GO)的情况下,对1 ppm NO2的气敏响应值为16.2%,该响应值分别是SnO2/rGO二元复合材料、NiO/rGO二元复合材料和单一 rGO的1.6、2和3.5倍。另外,SnO2/NiO/rGO在NO2浓度为200 ppb、500 ppb、1 ppm、5 ppm、10 ppm时的气敏响应值分别为10.9%、13.7%、16.2%、17.3%、18.0%,变化明显且下检测限极低。相较于甲醛、乙醇、丙酮等气体,SnO2/NiO/rGO对NO2气体具有优异的选择性。(2)经结构调控得到一种以新型还原氧化石墨烯纳米筛(HrGO)为基底,负载氧化镍纳米花和氧化锡纳米球的三元复合材料,并对NO2气体表现出更优异的气敏性能。采用氧化刻蚀法制备了氧化石墨烯纳米筛(HGO)。然后经高温退火还原得到SnO2/NiO/HrGO三元复合材料。气敏测试结果表明,SnO2/NiO/HrGO三元复合材料对1 ppm的最高响应值为23.4%,分别是SnO2/HrGO二元复合材料、NiO/HrGO二元复合材料和单一 HrGO的1.7、2和3.2倍。随着SnO2与NiO质量比增加,SnO2/NiO/HrGO的气敏响应先增大后降低。另外,HrGO系列产物的响应值比rGO系列高。当氧化物与石墨烯的质量比为10:1时,NiO/HrGO对1 ppm NO2的响应值为1 1.8%,远高于NiO/rGO的响应值8.1%。这表明HrGO的多孔结构对材料的传感性能有促进作用。本课题通过对石墨烯与金属氧化物的三元复合与结构调控成功克服了单一石墨烯及金属氧化物气体传感器尚存的气敏响应低、工作温度高等缺点,实现了对NO2的高响应室温检测,对多元复合材料的设计、制备及NO2气敏测试有很好的指导作用。

关键词：石墨烯石墨烯纳米筛 NiO SnO2 气体传感器 NO2

高倍率性能聚苯胺复合电极材料的制备及电容性能研究

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高倍率性能聚苯胺复合电极材料的制备及电容性能研究

作者：高双艳陕西师范大学

学位级别：硕士

超级电容器由于具有高的功率密度、优异的循环稳定性、使用温度范围宽以及安全环保等优点,已成为当前新型的储能器件的研究热点。电极材料是决定超级电容器的主要性能指标,导电聚苯胺电极具有高的比容量、快速并可逆的掺杂与脱掺杂特性... 详细信息

超级电容器由于具有高的功率密度、优异的循环稳定性、使用温度范围宽以及安全环保等优点,已成为当前新型的储能器件的研究热点。电极材料是决定超级电容器的主要性能指标,导电聚苯胺电极具有高的比容量、快速并可逆的掺杂与脱掺杂特性以及成本低廉等特点,被认为是一种极具潜力的电容器电极材料。然而其较低的倍率性能和循环稳定性极大地限制了其广泛应用,研究表明,在导电性优异且具有特殊结构的碳材料上负载聚苯胺,可有效提高聚苯胺电极的倍率性能、稳定性及电化学利用效率。石墨烯纳米筛(GNM)是二维平面内分布着大量孔洞的石墨烯,具有比传统石墨烯更高的比表面积,且不易团聚,这种孔洞结构可实现电解质离子在垂直于方向上的快速传输,提高其电容值、倍率性能和循环稳定性,是很好的负载聚苯胺赝电容的载体材料;另一方面,通过碳化、化学活化天然棉花得到的一维多孔管状碳纤维(aCF)具有优异的导电性,且碳纤维的管壁上分布着大量的纳米孔道,因此具有极高的比表面积、优异的传质特性和电容性能,也是一种理想的负载聚苯胺的载体材料。本论文分别以石墨烯纳米筛和活化碳纤维为载体,通过负载聚苯胺,制备了两种不同的聚苯胺复合电极材料,系统的表征了复合材料的结构,研究了其电容性能,主要工作进展如下：以化学气相沉积得到的GNM为载体,通过低温原位聚合法成功地将聚苯胺纳米锥阵列均匀地负载在石墨烯纳米筛片层的上下表面,得到不同聚苯胺含量的聚苯胺／石墨烯纳米筛(GNM-PANi)复合电极材料。将GNM-PANi复合电极材料组装成两电极电容器,电化学测试结果表明,在-0.2～0.8 V电压范围内,当聚苯胺含量为70%时,其比电容高达452 F g,并且表现出优异的倍率性能;聚苯胺含量为40%和55%时,当电流密度从1.0 A g增大到50 A g时,GNM-PANiPANi复合电极的电容保持率分别为92%和98%,相应的弛豫时间常数分别为0.98 s和0.93 s,等效串联电阻分别仅为3.9和3.5×10-3ohm,表明复合材料具有卓越的离子传输特性;此外,在电流密度为3.0 A g时,GNM-PANi-70电极经3000此恒流充放电,电容保持率为77%,表明石墨烯纳米筛是一种理想的负载赝电容材料的载体材料,具有广泛的应用前景。采用低温原位聚合法将聚苯胺纳米锥阵列负载在一维管状多孔碳纤维(aCF)的内外壁,制备了聚苯胺/多孔碳纤维(aCF-PANi)的复合电极材料,将其组装成对称的两电极超级电容器,电化学测试结果表明,当PANi含量为31%时,复合材料在1.0 A g时的最大比容量为364 F g,并且当电流密度增大到20 A g时,其电容保持率为70%,表现出良好的倍率性能。此外,在电流密度为5.0 A g时,对其进行5000次的恒流充放电测试,其电容保持率高达92.5%,远远高于纯PANi的循环稳定性(73.7%),并且其循环后的库伦效率高达98.6%,表明所制备的aCF-PANi复合电极材料具有极其优异的循环稳定性和电化学可逆性。

关键词：超级电容器石墨烯纳米筛多孔碳纤维聚苯胺电容性能

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氟硅烷和石墨烯对玻璃纤维的改性研究

氟硅烷和石墨烯对玻璃纤维的改性研究

作者：杨帆海南大学

学位级别：硕士

受到自然界荷叶效应的启发,人类开始了超疏水性的研究。材料的超疏水性在自清洁性、金属防腐、减小摩擦等领域中有广泛应用。本文利用微米级硅纤维为原料,等离子体烧结,随后再经过氟硅烷处理,180℃加热1h,得到接触角为157°的超疏水表面... 详细信息

受到自然界荷叶效应的启发,人类开始了超疏水性的研究。材料的超疏水性在自清洁性、金属防腐、减小摩擦等领域中有广泛应用。本文利用微米级硅纤维为原料,等离子体烧结,随后再经过氟硅烷处理,180℃加热1h,得到接触角为157°的超疏水表面,气孔率为20%,从而使得表面具有一定的粗糙度。砂纸打磨之后,再次测试,接触角虽有所下降,但仍然可以达到超疏水性标准。当水滴对样品表面的冲击速率为10m/s时,水会渗入内部,晾干之后疏水性可恢复。表明样品表面受到物理和化学破坏后,内部结构并未受到损坏。石墨烯是一种新型的二维纳米材料,只有一个原子层厚度。因其特殊的结构而具有很多优异的性能,如高的比表面积,超强的机械强度,良好的透光性等。玻璃纤维是一种无机非金属材料,具有良好的拉伸强度,耐腐蚀性好,且具有优良的化学稳定性和热稳定性。本文将两者复合,压制成薄片,涂BN加以保护,使用酒精喷灯加热样品,利用玻璃的非晶态性质,达到软化温度时进行人工拉丝操作,得到石墨烯增强玻璃纤维材料,最高拉伸强度达到471MPa,断裂伸长率为原丝的67%。石墨烯纳米筛也被称为多孔石墨烯,不仅保留了石墨烯固有的优良性质,而且具有更高的透光率和比表面积。本文就石墨烯纳米筛的制备提出一步合成石墨烯纳米筛的方法,在Ar气氛,850℃条件下,氧化石墨烯被还原为石墨烯,FeCl3经历了从FeCl3 →Fe(OH)3→Fe2O3的转变,同时Fe2O3对石墨烯表面进行蚀刻,得到石墨烯纳米筛。使用XRD、Raman、FI-IR、SEM和TEM对样品进行表征,证明在不破坏石墨烯结构的基础上,获得孔分布均匀、尺寸在50-100nm范围的石墨烯纳米筛。

关键词：超疏水石墨烯/玻璃复合纤维力学性能石墨烯纳米筛