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电化学剥离石墨粉制备石墨烯技术研究及其在锂离子电池负极材料中的应用

电化学剥离石墨粉制备石墨烯技术研究及其在锂离子电池负极材料中...

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作者：梅婧广西师范大学

学位级别：硕士

石墨烯是一种具有蜂窝状晶体结构的二维碳材料,具有优异的电学、力学、热传导等性能,但因制备成本太高,限制了其更广泛的应用。在众多石墨烯制备方法中,电化学法与其他方法相比具有低成本、快速高效、工艺简单、绿色环保等优点,是实现... 详细信息

石墨烯是一种具有蜂窝状晶体结构的二维碳材料,具有优异的电学、力学、热传导等性能,但因制备成本太高,限制了其更广泛的应用。在众多石墨烯制备方法中,电化学法与其他方法相比具有低成本、快速高效、工艺简单、绿色环保等优点,是实现石墨烯规模化、低成本制备的潜在重要方法。目前,电化学剥离法制备石墨烯多采用石墨箔等片状石墨为原料,而片状石墨都是由粉体石墨压制而成,制备时存在生产工序繁琐,成本较高等缺点。自然界存在大量粉体石墨,除天然粉体之外,工业制造和生产过程中也产生大量残余以及废旧石墨粉体。因此,以石墨粉为原料,利用电化学剥离法制备石墨烯,不仅可以显著降低生产成本,还可以回收利用废旧石墨粉体,变废为宝。本文通过设计适用于石墨粉电化学剥离的装置构建了电化学剥离石墨粉制备石墨烯的导电网络。探究了石墨粉种类、石墨粉粒径、电解液种类、电解液浓度、剥离电压以及剥离时间对电化学剥离石墨粉制备石墨烯的影响,对剥离工艺参数进行了优化,揭示了电化学剥离石墨粉制备石墨烯的机制。进一步地,本文还利用电化学剥离石墨烯与硫化亚锡制备了复合材料,并用作锂离子电池的负极材料,显示了良好的应用前景。本文获得了以下结论:（1）设计了一种适用于石墨粉为原料的电化学剥离法制备石墨烯装置,可使石墨粉保持良好稳定电连接以制备石墨烯。通过自行设计的装置进行剥离石墨粉制备石墨烯发现外加压力和石墨粉粒径对电化学剥离石墨粉制备石墨烯有显著的影响,适宜的外加压力可以为石墨粉提供稳定的电连接,压力不宜过大,保证电连接的同时也要为石墨粉提供一定的物理膨胀空间;石墨粉粒径横向尺寸越大,越有利于发生反应,粒径横向尺寸越小,剥离过程中接触界面的面积增大,界面电阻增大,不利于电化学剥离。（2）对电化学剥离制备石墨烯的工艺进行探索,结果表明:对可膨胀石墨粉、人造石墨粉以及天然鳞片石墨粉进行电化学剥离研究发现,可膨胀石墨粉收率最高可达42.5%。使用硫酸钠（NaSO）、硝酸钠（Na NO）、过硫酸钠（NaSO）、碳酸钠（NaCO）以及磷酸钠（NaPO）五种无机盐作为电解液进行电化学剥离发现,使用NaSO作为电解液可获得高收率以及低缺陷密度石墨烯产物,使用Na NO、NaSO作为电解液剥离得到的石墨烯含氧量较高。使用0.05 M、0.1 M、0.2 M、0.5 M和1.0 M的NaSO作为电解液进行电化学剥离发现,浓度为0.1 M时电化学剥离制备得到的石墨烯收率最高,缺陷程度低;电解液浓度过低（0.05 M）时不足以使石墨粉发生深层次剥离,而随着电解液浓度的逐渐增加（大于0.1 M）,制备得到的石墨烯的缺陷密度和含氧量都进一步增大。使用7 V、10 V、13 V和16 V作为电压电化学剥离发现,剥离电压为10 V时获得的石墨烯收率最高,具有相对较低的含氧量;当电压大于10 V时电化学剥离过程更为剧烈,剥离制备得到的石墨烯的缺陷密度以及含氧量都更高。使用1h、4 h、6 h作为电化学剥离反应的时间发现,电化学反应时间为4 h时石墨烯的收率最高,电化学反应时间大于4 h后,石墨烯的含氧量以及缺陷密度增大。因此,以可膨胀石墨粉为原料,以0.1 M NaSO溶液为电解液,在10 V电压下电化学剥离4 h,可获得缺陷程度最低的石墨烯,且石墨烯收率最高。（3）利用多巴胺、锡酸钠、硫脲和电化学剥离石墨烯制备了一种N掺杂的复合材料Sn S@C/G并用于锂离子电池负极材料。Sn S@C/G复合材料表现出优异的储锂性能,包括优异的倍率性能以及稳定的循环性能,Sn S@C/G在电流密度0.2 A/g下,100次循环后可提供800 m A/g的高可逆容量,当电流密度为5.0 A/g时可逆容量高达434 m Ah/g,与Sn S@C相比具有明显的性能优势。对复合材料的结构分析表明N掺杂的碳层和石墨烯结构为Sn S在充放电过程中的体积膨胀提供了空间,防止其在多次循环过程中破裂。纳米结构的Sn S颗粒也为复合材料的储锂提供更多的活性位点,同时缩短了锂离子的扩散路径。

关键词：石墨粉电化学剥离石墨烯石墨烯复合负极材料

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