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石墨炉原子吸收法中热解涂层石墨管在无标准分析法测定环境样品中铬的应用

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分析化学 1993年第7期 745-749页

作者：马怡载李炳伟李永泉李治琨王家贞国家环境分析测试中心北京 100012 国家环境分析测试中心

本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中... 详细信息

本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中的铬。

关键词：铬无标准分析法热解涂层石墨管石墨炉原子吸收法

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石墨炉原子吸收法直接测定尿中锰

中国公共卫生 2004年第7期20卷 870-871页

作者：徐碧珠黄杰周广东省佛山市南海区疾病预防控制中心 528200

锰的测定大多数都是采用硝酸作为基体改进剂,有的采用硝酸镁[1～6].我们用加入硝酸方法反复试验,发现尿样有一定的粘度,表面张力大,容易出现进样困难,影响结果的精密度.因此,建立一个既能克服基体干扰,灵敏度高,又能改善进样效果的方法... 详细信息

锰的测定大多数都是采用硝酸作为基体改进剂,有的采用硝酸镁[1～6].我们用加入硝酸方法反复试验,发现尿样有一定的粘度,表面张力大,容易出现进样困难,影响结果的精密度.因此,建立一个既能克服基体干扰,灵敏度高,又能改善进样效果的方法十分必要.本方法采用基体改进剂硝酸和表面活性剂Trition X-100,优化仪器条件,用石墨炉方法直接测定尿样,使用标准加入法,降低和抵消基体干扰,回收率和精密度都取得了满意结果.现将结果报告如下.

关键词：石墨炉原子吸收法锰尿精密度

基于RSM模型对石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的优化研究

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光谱学与光谱分析 2022年第8期42卷 2334-2339页

作者：王鹏门倩妮甘黎明杨可中国地质调查局西安矿产资源调查中心陕西西安710100

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子... 详细信息

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p原子化温度2311.61℃。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。

关键词： RSM模型石墨炉原子吸收法回归分析痕量金

石墨炉原子吸收法中镉的灰化损失及原子化反应机理

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分析化学 1996年第7期24卷 773-776页

作者：戴青山谢文兵姚金玉董文陆永正王国平中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心!长春130022 松辽水利委员会水资源保护局

用动力学方法得到灰化损失反应活化能和原子化反应活化能，并采用X-射线光电能谱技术鉴定灰化处理后的产物，推出，镉的灰化损失是由于镉的氧化物被碳还原，以气态单质镉的形式蒸发而导致的，而原子化过程则分为两个阶段，在原子化升温... 详细信息

用动力学方法得到灰化损失反应活化能和原子化反应活化能，并采用X-射线光电能谱技术鉴定灰化处理后的产物，推出，镉的灰化损失是由于镉的氧化物被碳还原，以气态单质镉的形式蒸发而导致的，而原子化过程则分为两个阶段，在原子化升温初期与扶化损失情况相同，即氧化镉被碳还原产生气态镉原子。但随着原子化温度的升高，氧化镉分解生成气态镉原子的反应很快成为原子化过程的主要反应。

关键词：石墨炉原子吸收法灰化损失原子化反应 X-射线光电能谱

石墨炉原子吸收法直接测定龙骨水煎液中Cr(Ⅵ)的方法研究

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药物分析杂志 2014年第5期34卷 869-873页

作者：王亚丽金波马辰北京协和医学院&中国医学科学院药物研究所北京100050

目的：建立石墨炉原子吸收法直接测定六价铬Cr（Ⅵ）的含量。方法：将三氟乙酰丙酮（TFA）和环己烷混匀,再加入pH5.7醋酸-醋酸钠缓冲溶液,三者体积比为1∶2∶2,制得TFA缓冲溶液,采用TFA作为螯合剂与Cr（Ⅲ）在70℃水浴中反应形成可挥发... 详细信息

目的：建立石墨炉原子吸收法直接测定六价铬Cr（Ⅵ）的含量。方法：将三氟乙酰丙酮（TFA）和环己烷混匀,再加入pH5.7醋酸-醋酸钠缓冲溶液,三者体积比为1∶2∶2,制得TFA缓冲溶液,采用TFA作为螯合剂与Cr（Ⅲ）在70℃水浴中反应形成可挥发性螯合物CrⅢ（TFA）3,通过石墨炉升温程序使螯合物完全挥发,将Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分离,测定Cr（Ⅵ）的含量。结果：线性范围为0～100 ng·mL-1,回归方程为Y=5.593×10-3X＋7.524×10-3,r=0.9999,样品低、中、高浓度平均回收率分别为98.0%、100.9%、104.5%,精密度试验的RSD为0.58%。结论：本法操作简便,分析速度较快,满足分析测试要求,适于龙骨水煎液中Cr（Ⅵ）含量的测定。

关键词：六价铬石墨炉原子吸收法三氟乙酰丙酮挥发性螯合物龙骨水煎液

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石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅

分析试验室 2008年第B12期27卷 405-407页

作者：王丹红涂满娣吴文晞姜晖福建出入境检验检疫局技术中心国家鳗鱼及食源性微生物检测重点实验室福州350001

采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅，克服了海带中高盐份的干扰。通过比较了几种不同改进剂消除基体干扰的效果，确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，灰化温度为1200℃和原子化温度为1... 详细信息

采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅，克服了海带中高盐份的干扰。通过比较了几种不同改进剂消除基体干扰的效果，确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，灰化温度为1200℃和原子化温度为1800℃的实验条件。实验表明：可以消除海带中高盐份的干扰，回收率87％～110％。

关键词：石墨炉原子吸收法海带铅基体改进剂

石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化

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食品科学 2011年第22期32卷 196-200页

作者：刘全德李超宋慧唐仕荣陈尚龙徐州工程学院食品工程学院江苏徐州221008

利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得... 详细信息

利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。

关键词：石墨炉原子吸收法食醋镉响应曲面法

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石墨炉原子吸收法快速测定全血中的铝

中国卫生检验杂志 2014年第8期24卷 1085-1088页

作者：黄会秋黄逊平阳县疾病预防控制中心浙江平阳325401

目的建立一种新的石墨炉原子吸收法来快速测定全血中的铝。方法向200μl全血样品中加入800μl混合处理液(含40 ml/L硝酸与6 ml/L过氧化氢),静置20 min后,4℃条件下,12000 r/min离心6 min,离心分离脱去全血中的蛋白,以3.0 g/L硝酸镁为化... 详细信息

目的建立一种新的石墨炉原子吸收法来快速测定全血中的铝。方法向200μl全血样品中加入800μl混合处理液(含40 ml/L硝酸与6 ml/L过氧化氢),静置20 min后,4℃条件下,12000 r/min离心6 min,离心分离脱去全血中的蛋白,以3.0 g/L硝酸镁为化学改进剂,上清液用石墨炉原子吸收光谱法直接测定。结果在铝的最大吸收波长309.3 nm下,血液中铝含量在10μg/L^250μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9998。此方法的最低检出限为3μg/L,加标回收率为92.5%~110.0%,相对标准偏差为(RSD)为1.9%~9.7%。结论方法已成功应用于33例血透病人全血样品中铝的测定,结果令人满意。

关键词：石墨炉原子吸收法全血铝

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石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

中国环境监测 2009年第5期25卷 42-44页

作者：程滢杨文武倪刘建张宗祥泰州市环境监测中心站江苏泰州225300

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%-108%之间,检出限为1.3×10^-5mg/L。准确度高,精密度好。

关键词：四乙基铅水三氯甲烷萃取石墨炉原子吸收法