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石墨消解-电感耦合等离子体质谱法研究麻鸡生长过程中四种重金属的消长规律

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食品与发酵工业 2023年第10期49卷 273-278页

作者：高雅慧张媛李子杰江南大学食品学院江苏无锡214122 江南大学生物工程学院江苏无锡214122

建立一种快速的预处理和准确的重金属检测方法对麻鸡生长过程中各个部位的铬、镉、砷、铅进行精确定量,从而探讨养殖环节的消长规律。样品采用石墨消解法处理,利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式、氦气碰撞模式、氨气反应模式3种模... 详细信息

建立一种快速的预处理和准确的重金属检测方法对麻鸡生长过程中各个部位的铬、镉、砷、铅进行精确定量,从而探讨养殖环节的消长规律。样品采用石墨消解法处理,利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式、氦气碰撞模式、氨气反应模式3种模式下对这4种重金属元素进行同位素的选择和质谱干扰的消除,方法学验证结果表明4种重金属的线性关系良好,R^(2)≥0.9999,检出限在35.7~68.3 ng/kg,定量限在118.9~227.7 ng/kg,加标回收率在90.9%~109.2%,相对标准偏差≤4.3%。对不同养殖环节的鸡的不同部位的重金属进行检测和分析,重金属的含量虽然均符合国家食品安全标准,但是研究发现镉元素易富集在鸡的肝脏中,砷、铬和铅随着鸡的生长最终富集在肺部。在整个养殖环节中,重金属总量最低的是育成鸡,因此育成鸡是最佳用于生产和食用的麻鸡年龄阶段。

关键词：电感耦合等离子体质谱石墨消解麻鸡重金属消长规律

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 110-112页

作者：杨晓灵刘倩夏淼常州市疾病预防控制中心常州213001

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 详细信息

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

关键词：氢化物发生原子荧光光谱法电感耦合等离子体质谱法石墨消解氢化物发生原子吸收光谱法硒摄入量硒的含量硒的测定

石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第6期58卷 639-645页

作者：杨振东芦楠白若石严莉红徐同广上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站北京101121 上海烟草集团北京卷烟厂有限公司北京101121

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中... 详细信息

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.

关键词：石墨消解电感耦合等离子体质谱法动态反应池烟用香精和料液

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第6期58卷 664-669页

作者：张奇吴剑郑昱黄成廖雪梅刘锐李娜罗清莉广东省韶关环境监测中心站韶关512000

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(... 详细信息

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。

关键词：石墨消解原子荧光光谱法土壤汞砷硒锑

石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某地煤尾矿中钼

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冶金分析 2023年第3期43卷 52-56页

作者：赖永锋吴伟明江西理工大学国家市场监管重点实验室(稀土产品检测与溯源)

云南某地煤尾矿中钼质量分数约为5%,具有很高的经济和社会价值，因此准确测定其中的钼对于从煤尾矿中提炼钼具有重要意义。使用常规酸溶法较难溶解矿物中钼。实验首先将样品在600℃下焙烧60 min去除碳，以10 mL王水在170℃石墨消解30 mi... 详细信息

云南某地煤尾矿中钼质量分数约为5%,具有很高的经济和社会价值，因此准确测定其中的钼对于从煤尾矿中提炼钼具有重要意义。使用常规酸溶法较难溶解矿物中钼。实验首先将样品在600℃下焙烧60 min去除碳，以10 mL王水在170℃石墨消解30 min后，加入5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸继续于170℃消解至近干，再加水溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼，从而建立了石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤尾矿中钼的方法。干扰试验表明：样品中主要共存元素铁、镁、钙等对钼的测定无干扰。钼的质量浓度与其发射强度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数大于0.999 5;方法检出限为0.000 2%。将实验方法应用于云南某地煤尾矿样品中钼的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,加标回收率为98%～101%。按照实验方法测定煤尾矿样品和钼精矿标准物质(wMo=1.51%)中钼，同时按照硫氰酸盐光度法进行方法比对，两种方法测定结果基本一致。

关键词：钼煤尾矿电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 焙烧石墨消解

基于石墨消解微敞开体系的快速王水提取-原子荧光法测定土壤中砷和汞

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分析试验室 2023年第7期42卷 872-877页

作者：李蕾卢燕湘鄢韬陈楚国文典赵沛华邓腾灏博杜瑞英王旭广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广州510640 广东农科监测科技有限公司广州510640 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广州510640 广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广州510640

基于新研发的微敞开石墨消化管,构建了基于王水提取的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法,并用于测定土壤中的砷和汞。实验结果表明,最佳样品前处理方法为添加6 mL 50%(V/V)王水、150℃高温消煮20 min。方法测定土壤中砷的检出限为15μg... 详细信息

基于新研发的微敞开石墨消化管,构建了基于王水提取的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法,并用于测定土壤中的砷和汞。实验结果表明,最佳样品前处理方法为添加6 mL 50%(V/V)王水、150℃高温消煮20 min。方法测定土壤中砷的检出限为15μg/kg,加标回收率为96.2%~97.9%,相对标准偏差(RSD)在2.9%~4.0%之间;砷浓度在0~40μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=94.31x-13.50(r=0.9996)。方法测定土壤中汞的检出限为3μg/kg,加标回收率为91.7%~96.1%,RSD在3.2%~7.5%之间;汞浓度在0~4μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=716.67x+9.38(r=0.9999)。优化的消化管清洗方式为:高压水流冲洗后加入10 mL 20%(V/V)的硝酸,在150℃下消煮20 min。本方法可应用于大通量土壤样品的快速检测。

关键词：石墨消解原子荧光光谱土壤砷汞

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

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热带作物学报 2021年第8期42卷 2362-2368页

作者：潘晓威杨春亮曾绍东李培马会芳林丽云叶剑芝中国热带农业科学院农产品加工研究所/农业农村部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江) 广东湛江524001

建立了石墨消解-等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素(Ba、Na... 详细信息

建立了石墨消解-等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素(Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co)的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。

关键词：天然橡胶等离子体质谱仪石墨消解元素前处理方法

基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第4期60卷 378-385页

作者：温婷婷修宝秦洁吕则和曾小霖陈国光国家海洋局北海环境监测中心青岛266033 自然资源部渤海生态预警与保护修复重点实验室青岛266033 青岛环海海洋工程勘察研究院有限责任公司青岛266033

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原... 详细信息

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^(-1)以内和10.0μg·L^(-1)以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^(-1)以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3 s)为0.006~0.522 mg·kg^(-1);使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4%~7.4%;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%~111%。

关键词：海洋沉积物重金属石墨消解原子荧光光谱法电感耦合等离子体质谱法

石墨消解-原子吸收光谱法测定硫磺中的铁、锌元素

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应用化工 2019年第S02期48卷 118-120页

作者：徐新忠马琭璐吕新明陈伟李鹏阿拉山口出入境检验检疫局新疆阿拉山口833418 石河子大学化学化工学院新疆石河子832003 中检集团新疆公司阿拉山口公司新疆阿拉山口833418

根据国家对进口硫磺的相关检验法规标准,硫磺中微量元素的测定是重要的检测项目。鉴定硫磺样品是否符合我国进口矿产品的要求,可以有效的防止有害矿产品入境,进而可避免给国家带来经济和环境等方面的损失,而对于大量进出口硫磺的检测,... 详细信息

根据国家对进口硫磺的相关检验法规标准,硫磺中微量元素的测定是重要的检测项目。鉴定硫磺样品是否符合我国进口矿产品的要求,可以有效的防止有害矿产品入境,进而可避免给国家带来经济和环境等方面的损失,而对于大量进出口硫磺的检测,需要建立一种可以同时溶解大量样品,并溶解效果好,快速检测的方法是十分重要的。本文提出的石墨消解-原子吸收法,符合上述要求,用于硫磺中微量元素的测定,结果满意。

关键词：石墨消解原子吸收法硫磺铁锌