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相转变法制备乙基纤维素水分散体的研究

塑料 2008年第4期37卷 47-48,43页

作者：黄雁揣成智何希文车庆浩唐山学院河北唐山063000 天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300457 天津爱勒易医药材料科技有限公司天津300384

以乙基纤维素(EC)为原料,乳化剂、增塑剂、水等为辅助材料,采用相转变法制备乙基纤维素水分散体。结果表明:随着乳化剂用量的增加,水分散体表面张力先下降后趋于不变;增加增塑剂的含量能降低水分散体的玻璃化转变温度,但同时减慢了水分... 详细信息

以乙基纤维素(EC)为原料,乳化剂、增塑剂、水等为辅助材料,采用相转变法制备乙基纤维素水分散体。结果表明:随着乳化剂用量的增加,水分散体表面张力先下降后趋于不变;增加增塑剂的含量能降低水分散体的玻璃化转变温度,但同时减慢了水分散体的固化速率。

关键词：乙基纤维素水分散体增塑剂乳化剂相转变法

2种自乳化递送系统的制备及其对斑马鱼炎症损伤部位“引药”作用

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中草药 2023年第16期54卷 5204-5213页

作者：刘欢欢吴采栋李琪琪吴兴杰陈英沈祥春魏茂陈陶玲贵州省特色天然药物高效利用工程中心贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学天然药物资源优效利用重点实验室贵州医科大学药学院贵州贵阳550025 贵阳新天药业股份有限公司贵州贵阳550025

目的以橄榄油和芝麻油分别作为油相进行自乳化递送系统(self-emulsifying drug delivery system,SEDDS)载体构建,考察2种SEDDS载体的药剂学性能及对斑马鱼体内炎症损伤部位递送差异。初步阐明辅料的“引药”效应,拟为炎症损伤部位有效... 详细信息

目的以橄榄油和芝麻油分别作为油相进行自乳化递送系统(self-emulsifying drug delivery system,SEDDS)载体构建,考察2种SEDDS载体的药剂学性能及对斑马鱼体内炎症损伤部位递送差异。初步阐明辅料的“引药”效应,拟为炎症损伤部位有效递送材料的选择和辅料“引药达所”提供实验参考。方法结合相转变法和伪三元相图法筛选乳化剂、助乳化剂、乳化剂与助乳化剂质量比(K_(m)),星点设计-效应面法(central composite design-response surface methodology,CCDRSM)优化2种SEDDS载体处方;通过布鲁克海文纳米粒径仪测定2种SEDDS载体的中位径(D_(50))和ζ电位;利用立体荧光显微镜观察2种SEDDS载体在斑马鱼体内炎症损伤部位的递送差异。结果2种SEDDS最佳乳化剂和助乳化剂均为聚山梨酯80-无水乙醇(2∶1),最佳处方油相与K_(m)值均为1∶1,滴加适量纯水后呈半透明略带蓝色乳光液体;橄榄油和芝麻油SEDDS最佳处方D_(50)分别为(219.36±14.86)、(225.06±13.66)nm,ζ电位分别为(-3.13±0.55)、(3.58±0.10)m V。与正常组比较,2种SEDDS在炎症损伤斑马鱼体内的总荧光强度具有极显著性差异(P<0.001),相比于橄榄油SEDDS,芝麻油SEDDS在炎症损伤部位富集效果更为突出,二者主要分布在心脏和肝脏部位。结论2种SEDDS载体制备方法简单,外观良好。阐明油相因素带来的递送差异,可以为不同炎症损伤部位的有效递送材料选择、为辅料发挥“引药”作用提供实验参考。

关键词：引药炎症损伤斑马鱼自乳化递送系统递送效应橄榄油芝麻油油相药剂学性能相转变法伪三元相图法星点设计-效应面法

搅拌器对丙烯酰胺/丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸相转变-反相乳液聚合的影响

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石油化工 2014年第11期43卷 1266-1270页

作者：陈凯凤段明方申文李林御宋先雨王承杰西南石油大学化学化工学院四川成都610500

通过相转变法制备了丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液-煤油乳液,再对该乳液进行反相乳液聚合得到AM/AA/AMPS聚合物乳液,利用显微镜、黏度计等考察了双叶弯叶桨(A)、三叶折叶桨(B)、四叶平直桨(C)、锚式(D)... 详细信息

通过相转变法制备了丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液-煤油乳液,再对该乳液进行反相乳液聚合得到AM/AA/AMPS聚合物乳液,利用显微镜、黏度计等考察了双叶弯叶桨(A)、三叶折叶桨(B)、四叶平直桨(C)、锚式(D)和框式(E)搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。实验结果表明,不同搅拌器下聚合体系达到的最高温度的高低顺序为:AC>E>B>D。搅拌器的散热能力越差,聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合,所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90 d。

关键词：相转变法反相乳液聚合搅拌器丙烯酰胺丙烯酸 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸

MMA-AMPS两亲共聚物的合成及其对PVDF多孔薄膜性能的影响

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化工新型材料 2016年第6期44卷 126-128,131页

作者：徐文华刘京强崔巍巍穆金龙哈尔滨理工大学材料科学与工程学院哈尔滨150040

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为亲水性链段、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为疏水性链段,将二者按不同质量比混合,采用自由基共聚合法制备了单体质量比不同的两亲性共聚物P(AMPS-co-MMA),通过相转变法制备PVDF/P(MMA-co-AMPS)共混改性膜。... 详细信息

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为亲水性链段、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为疏水性链段,将二者按不同质量比混合,采用自由基共聚合法制备了单体质量比不同的两亲性共聚物P(AMPS-co-MMA),通过相转变法制备PVDF/P(MMA-co-AMPS)共混改性膜。利用紫外-可见吸收光谱、热失重法分别表征该共聚物的组成和热稳定性能,通过扫描电子显微镜、X-射线衍射仪,以及拉伸实验研究了单体不同比例的两亲性共聚物对共混改性膜的结构及力学性能的影响。结果表明:AMPS和MMA发生了聚合反应;PVDF/P(MMA-co-AMPS)共混改性膜具有典型的非对称结构;随AMPS含量增加,复合膜中PVDF的β晶型含量降低,当AMPS/MMA质量比为1/3时,膜的拉伸强度和断裂伸长率达最大,分别为1.8448N/mm^2、18.0630%。

关键词： AMPS MMA 自由基聚合法相转变法 PVDF

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水溶性聚合物纳米复合乳液调驱体系的研究

水溶性聚合物纳米复合乳液调驱体系的研究

作者：黄海燕中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

深层低渗透非常规油气增储增产及老油田复产增产成为新方向,现有开采手段难以满足提高增产和采收率需求。在聚合物微球调驱有效提高采收率基础上,近来发展反相微乳液聚合法制备微球技术,产生显著深部调驱效果受到广泛关注。然而,微球应... 详细信息

深层低渗透非常规油气增储增产及老油田复产增产成为新方向,现有开采手段难以满足提高增产和采收率需求。在聚合物微球调驱有效提高采收率基础上,近来发展反相微乳液聚合法制备微球技术,产生显著深部调驱效果受到广泛关注。然而,微球应用也存在问题,如所用乳化剂、油相难回收利用、易造成浪费及微球水溶液分散不均匀等。因此,本文采用相转变组分法,成功将反相微乳液聚合后体系转变为分散性较好O/W聚合物纳米复合乳液,使制备聚合物微球油相和乳化剂得以利用。此外,为提高聚丙烯酰胺(PAM)纳米微球抗温性,设计丙烯酰胺(AM)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)与改性蒙脱土(OMMT)原位共聚反应,制备含抗温单体SSS共聚P(AM/SSS)微球(PAS微球)和含OMMT的P(AM/SSS/OMMT)微球(ASO微球)。主要完成的工作和取得结果如下:(1)首先,用CTAB对MMT改性,将层间距从1.23扩张至2.01 nm得到OMMT,再用反相微乳液聚合法制备三种不同种类的聚丙烯酰胺微球,利用激光粒度仪、透射电镜、热重分析仪等测试,结果表明合成的PAM微球、PAS微球和ASO微球的粒径均在80 nm左右,其中添加了OMMT与SSS的ASO微球的抗温性最强,且三种纳米级别的聚合物微球单分散性好、无明显团聚现象,聚合物微球水溶液24 h后膨胀率为初始粒径的100倍左右,具有良好的膨胀性能;(2)其次,将三种不同反相乳液聚合后的乳液体系直接转变为O/W的聚合物纳米复合乳液,使用纳米粒度电位仪、界面张力仪、电镜等仪器分析后可知,聚合物纳米复合乳液粒径均在40-70 nm范围内,可降低界面张力,抗温性均能达到90℃以上,可保存30天以上,且均具有良好的抗盐性能;(3)最后,因聚合物纳米复合乳液体系含有纳米级别的聚合物微球、水包油的纳米乳液、以及乳化剂,兼具调剖和驱油的作用,选用两种聚合物纳米复合乳液进行低渗透岩心驱替,设计驱替实验,从驱替实验曲线得出结论,与水驱相比PAM纳米复合乳液提高原油采收率8.3%,而ASO纳米复合乳液提高原油采收率9.7%,验证了此类聚合物纳米复合乳液在提高低渗透采收率方面有较好的应用前景。

关键词：低渗透油藏反相微乳液聚合法聚合物微球相转变法聚合物纳米复合乳液提高采收率

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多孔型聚合物电解质的制备与表征

多孔型聚合物电解质的制备与表征

作者：梁亮中国海洋大学

学位级别：硕士

凝胶聚合物锂离子电池不仅具有液态锂离子电池的优良性能,而且由于电池中不存在游离的电解液,不但改善了液态锂离子电池可能出现的漏液、爆炸等问题,外形设计也更加灵活方便,无需金属外壳包装。目前凝胶聚合物电解质(GSPE)的室温离子电... 详细信息

凝胶聚合物锂离子电池不仅具有液态锂离子电池的优良性能,而且由于电池中不存在游离的电解液,不但改善了液态锂离子电池可能出现的漏液、爆炸等问题,外形设计也更加灵活方便,无需金属外壳包装。目前凝胶聚合物电解质(GSPE)的室温离子电导率可达10-3 S·cm-1数量级,已经能基本满足应用的要求,但相比液态电解液的电导率(10-2 S·cm-1),GSPE的电导率仍然偏低,使得凝胶聚合物锂离子电池的高充放电速率和低温性能都大大的降低。而且目前GSPE的整个制备工艺过程对水分的要求很高,造成设备投资大、成本高,废弃溶剂处理困难,不利于占大多数的液态锂离子电池厂家转型生产凝胶聚合物锂离子电池。本论文正是从目前凝胶聚合物锂离子电池存在的这些问题出发,采用简单的相转变方法制备多孔型聚合物电解质(PSPE)工艺,并对制备条件进行了优化,制备了性能良好的多孔型聚合物电解质。本文制备了三种不同的多孔型聚合物电解质基体,并通过浸泡电解液制备成多孔型聚合物电解质,研究了它们的微观形态、热稳定性、电化学性能以及离子导电性。1.通过简单的相转变技术制备出聚偏氟乙烯与聚氧化乙烯的共混体系,随着PEO含量的增加基体的微孔结构能够得到极大地改善,从而大幅度提高PVDF-PEO多孔型聚合物电解质的室温离子电导率。通过孔隙率测试、SEM、TG对多孔型聚合物电解质基体的微孔结构以及热性能进行分析。最后将多孔型聚合物电解质基体浸入电解液中,得到多孔型聚合物电解质,并进行电化学性能测试。制备过程中以DMF为溶剂时,在PEO含量为0.5时PVDF-PEO多孔型聚合物电解质基体孔隙率最高可达90%左右,室温离子电导率可达3.10×10-3 S·cm-1,其安全电化学稳定性窗口为5.5V;制备过程中以NMP为溶剂时在PEO含量为0.5时PVDF-PEO多孔型聚合物电解质室温离子电导率可达6.1×10-4 S·cm-1。2.首先,采用了化学聚合法合成了掺杂态聚苯胺PANI(ES)以及本征态聚苯胺PANI(EB)。其次,采用相转化法制备PVDF-PANI(ES)以及PVDF-PANI(EB)多孔型聚合物电解质基体,并通过孔隙率测试、三维视频显微镜、TG对多孔型聚合物电解质基体的微孔结构以及热性能进行分析。最后将多孔型聚合物电解质基体浸入电解液中,得到多孔型聚合物电解质,并进行电化学性能测试。PVDF-PANI(ES)多孔型聚合物电解质室温离子电导率达7.87×10-4 S·cm-1,其安全电化学稳定性窗口为3.5V。通过对PVDF-PANI(ES)以及PVDF-PANI(EB)多孔型聚合物电解质性能的对比发现PANI(ES)在体系中能够形成一种特殊的带有负电的传输通道,从而大大提高了电解液中锂离子的传输速度,从而改善了多孔型聚合物电解质的锂离子传输性能。3.利用掺杂态聚苯胺PANI(ES)在多孔型聚合物电解质中能够形成特殊的带有负电的传输通道的特性,本文采用相转变方法,制备过程中以NMP为溶剂,制备了PVDF-PEO-PANI(ES)多孔型离子-电子混合导体,并通过孔隙率测试、三维视频显微镜、TG对多孔型基体的微孔结构以及热性能进行分析。最后将多孔型聚合物基体浸入电解液中,并通过浸泡电解液得到了新型PVDF-PEO-PANI(ES)多孔型聚合物电解质,并进行电化学性能测试。在PANI(ES)含量为0.3时PVDF-PEO-PANI(ES)多孔型聚合物电解质基体孔隙率达到最大为90%左右,室温离子电导率达最大为2.82×10-3 S·cm-1,其安全电化学稳定性窗口为4.5V。

关键词：凝胶聚合物锂离子电池凝胶聚合物电解质多孔型聚合物电解质锂离子电池相转变法离子电导率混合导体

TPI反相乳液聚合制备AM/AA/AMPS三元共聚物及其聚合反应动力学研究

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TPI反相乳液聚合制备AM/AA/AMPS三元共聚物及其聚合反应动力学研究

作者：陈凯凤西南石油大学

学位级别：硕士

反相乳液聚合法制备的丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的共聚物乳液,因具有耐酸、抗温、抗盐的性能,在页岩气的开采过程中被广泛用作减阻剂,但是其聚合物乳液普遍存在储存稳定性较差的问题。目前,提高聚合... 详细信息

反相乳液聚合法制备的丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的共聚物乳液,因具有耐酸、抗温、抗盐的性能,在页岩气的开采过程中被广泛用作减阻剂,但是其聚合物乳液普遍存在储存稳定性较差的问题。目前,提高聚合物乳液稳定性的主要方法包括优化聚合体系的配方和优化工艺条件。因此,本论文首先以特性粘数为考察指标,利用常规反相乳液聚合法对P(AM/AA/AMPS)的影响因素进行了系统的研究;利用过渡型相转变法(TPI)制备的乳液进行反相乳液聚合,考察了聚合物乳液的稳定性;研究了TPI反相乳液聚合制备P(AM/AA/AMPS)的动力学。本文首先在三口烧瓶中,进行了常规反相乳液聚合,系统考察了乳化剂种类及用量、乳化剂HLB值、引发剂种类及用量、单体浓度、油水比、反应温度和反应时间等因素对聚合物特性粘数[η]、单体转化率及聚合物乳液稳定性的影响。通过单因素实验及正交实验优化出最佳合成条件：单体浓度为45%、油水比(体积比)为1.1：1、乳化剂(Span80/Tween80)用量为8%、乳化剂HLB值为6、引发剂(V-50)用量为1%o、反应温度为45℃、反应时间为4.5h。然后利用TPI制备乳液,检测了相转变点,并绘制了不同单体浓度及乳化剂用量的相图。对比研究了过渡型相转变法、常规乳化方法1(DE1)、常规乳化方法2(DE2)、突变型相转变法(CPI)四种方式制备的乳液粒径大小,结果显示TPI制备的乳液粒径最小;将TPI和DE1制备的乳液在1L的玻璃反应釜中进行反相乳液聚合,以粒径、放热、表观粘度和特性粘数、稳定性为考察指标,对聚合结果进行了对比,研究表明：TPI反相乳液聚合后的液滴粒径更小,聚合过程中达到的最高温度及最大粘度均比DEl的小,特性粘数比DE1大,且机械稳定性、冻融稳定性、热稳定性及静置稳定性更优,当单体浓度为45%时,TPI反相乳液聚合所得共聚物乳液的静置稳定性大于90天。在1L的玻璃反应釜中,进行了TPI反相乳液聚合,以聚合放热、乳液粘度、产物分子量、乳液稳定性和乳液粒径为考察指标,对比研究了五种不同搅拌桨(A—双叶弯叶桨、B—三叶折叶桨、C—四叶平直桨、D—锚式搅拌桨、E—框式搅拌桨)对TPI反相乳液聚合行为的影响,发现双叶弯叶桨更适合TPI反相乳液聚合,所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90天;利用Fluent软件模拟了A和D两种搅拌桨在搅拌过程中的流场情况,通过A、D两搅拌桨的速度矢量图发现：A搅拌桨的流体产生了径向和轴向流动,有利于物料的混合,A搅拌桨对物料的分散能力受体系的密度和粘度的影响较小,且模拟结果与实验结果一致,进一步验证了A搅拌桨更适合TPI反相乳液聚合;对TPI反相乳液聚合聚合体系的组成进行进一步优化,研究表明引发剂用量可降至0.7%,在聚合放热阶段通冷凝水降低体系的温度有利于聚合物特性粘数的提高。最后,探究了温度[T]、单体浓度[M]、引发剂用量[I]、乳化剂用量[S]四种因素对聚合行为的影响。研究结果表明：TPI反相乳液聚合体系的表观活化能Ea=83.42kJ/mol;且随着反应温度、单体浓度、引发剂用量的增加以及乳化剂用量的减少,聚合反应速率Rp加快,聚合速率与单体浓度、引发剂用量以及乳化剂用量的关系式为：

关键词：反相乳液聚合相转变法共聚物动力学

单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料的制备及其电化学性能研究

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单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料的制备及其电化学性能研究

作者：田荣征天津理工大学

学位级别：硕士

层状Li NiCoMnO(NCM622)材料具有较高的放电比容量和较好的热稳定性而引起广泛研究。但常规的Li NiCoMnO材料是由一次纳米晶粒聚集而成的二次球形颗粒,这种聚集型球形结构在长循环过程中容易发生破裂,引起正极材料界面面积增大,副反应加... 详细信息

层状Li NiCoMnO(NCM622)材料具有较高的放电比容量和较好的热稳定性而引起广泛研究。但常规的Li NiCoMnO材料是由一次纳米晶粒聚集而成的二次球形颗粒,这种聚集型球形结构在长循环过程中容易发生破裂,引起正极材料界面面积增大,副反应加剧,界面稳定性变差,进而导致材料的循环性能变差。单晶型NCM622颗粒具有较高的结构强度,可以避免聚集型颗粒在循环过程中的结构破裂,因而可以显著提高NCM622材料的循环稳定性。基于此,本论文研究单晶型NCM622材料的制备及电化学性能,具体研究内容如下。1、直接法制备单晶NCM622材料。采用粒径为4μm的球形前驱体与碳酸锂混合,采用高温固相法合成单晶型NCM622正极材料。研究了焙烧温度和配锂量对所制备单晶型NCM622材料形貌、结构和电化学性能的影响。结果表明,烧结温度为940°C,配锂量按Li:TM=1.15(摩尔比)时能制备出较为理想的单晶型NCM622材料,其粒径为3-4 um,首次放电容量为151 m Ah g,200周循环的容量保持率为92.25%,且具有较好的倍率放电性能。2、相转变法制备单晶NCM622材料。设计了首先制备尖晶石相与层状相的复合材料,然后通过二次加锂制备单晶型NCM622正极材料的路线。研究两次加锂量对所制备的单晶型NCM622正极材料形貌、结构和电化学性能的影响。在此基础上,研究烧结气氛、温度对所制备单晶型NCM622材料电化学学性能的影响。结果表明,首先制备尖晶石相与层状相的复合材料,再二次加锂焙烧使之相转变可成功制备出单晶型NCM622正极材料;当两次加锂量之比为50:50,第一次加锂焙烧温度为940°C氮气烧结的条件下,所制备出的单晶材料较为理想,其粒径为1-2 um,首次放电容量为172.4 m Ah g(0.2C),100周循环后容量保持率为94.2%,具有较好的倍率放电性能,其电化学性能优于采用直接法制备的单晶型NCM622正极材料。

关键词：锂离子电池正极材料 NCM622 单晶相转变法

聚合物纳米复合材料结晶行为的热历史依赖性研究

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聚合物纳米复合材料结晶行为的热历史依赖性研究

作者：王天恒河北科技大学

学位级别：硕士

聚合物纳米复合材料不仅在光学、磁学、力学、热学、电学性能上有特殊的优势,而且纳米无机粒子的价格低廉。这些使得聚合物纳米复合材料具有巨大的市场应用前景。但是,一直以来对聚合物纳米复合材料的研究都大多集中在纳米粒子对聚合物... 详细信息

聚合物纳米复合材料不仅在光学、磁学、力学、热学、电学性能上有特殊的优势,而且纳米无机粒子的价格低廉。这些使得聚合物纳米复合材料具有巨大的市场应用前景。但是,一直以来对聚合物纳米复合材料的研究都大多集中在纳米粒子对聚合物基质的机械性能、尺寸稳定性和通透性等。而热历史对聚合物纳米复合材料结晶行为影响的研究却很少,研究热历史对聚合物纳米复合材料结晶的影响对聚合物加工和特殊改性具有重要价值。本课题利用熔融挤出法制备了尼龙6/纳米二氧化硅复合材料。纳米二氧化硅在尼龙6基质中分散均匀。通过实验测试得出,较低的升温速率和较低的降温速率以及较长的韧化时间有利于提高γ晶型在结晶中所占比例,KH602改性的纳米二氧化硅会导致纳米粒子在尼龙6基质中的团聚,而KH560改性的纳米二氧化硅则改善了纳米粒子在尼龙6基质的分散。熔融共混法制备出了尼龙66/纳米蒙脱土复合材料,纳米蒙脱土粒子达到了比较好的分散,但是随着含量的增加,也会出现团聚趋势,而相转换法制备的复合材料出现了纳米蒙脱土和尼龙66溶液分层现象。通过研究表明,较低的升温速率和较低的降温速率以及固态韧化条件下较长的韧化时间有利于形成更多的β晶型。然而,在高温韧化条件下,长时间韧化则更有利于α晶型的形成。采用相转变法制备了 PVDF/纳米二氧化硅复合材料,纳米二氧化硅在PVDF基质中分散均匀。但是PVDF纳米复合材料没有发现结晶转变。

关键词：聚合物纳米复合材料相转变法熔融挤出热历史晶型转变