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直孔三明治结构GDC-LSF双相复合透氧膜制备和性能研究

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无机材料学报 2021年第5期36卷 497-501页

作者：郑启凡黎超群班孝款占忠亮陈初升中国科学技术大学材料科学与工程系合肥230026

致密陶瓷透氧膜因在氧气制备和涉氧化工过程中的潜在重要应用而备受关注。本研究采用相转化流延/叠层/烧结工艺制备了三明治结构Gd_(0.1)Ce_(0.9)O_(2–δ)-La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3–δ)(GDC-LSF)双相复合陶瓷透氧膜,其中部为起氧分离... 详细信息

致密陶瓷透氧膜因在氧气制备和涉氧化工过程中的潜在重要应用而备受关注。本研究采用相转化流延/叠层/烧结工艺制备了三明治结构Gd_(0.1)Ce_(0.9)O_(2–δ)-La_(0.6)Sr_(0.4)FeO_(3–δ)(GDC-LSF)双相复合陶瓷透氧膜,其中部为起氧分离作用、厚度80μm的致密功能层,两侧为厚度420μm的直孔结构支撑层。采用浸渍法在支撑层内壁修饰Nd_(2)NiO_(4)+δ(NNO)纳米颗粒。在膜的一侧通入空气,另一侧通入氦气作为载气,测得900℃时氧渗透通量高达1.53 mL·cm^(−2)·min^(−1)。将氦气切换为CO_(2),测得氧渗透通量为0.6 mL·cm^(−2)·min^(−1),氧渗透在长达90 h的时间内保持稳定。该透氧膜经历70余次热循环(800~900℃)后仍保持完好。本研究表明:直孔三明治结构GDC-LSF透氧膜具有良好的氧渗透性能、化学稳定性和热机械性能,有望用于氧气分离和富氧燃烧/CO2捕获。

关键词：氧分离膜双相复合材料相转化流延浸渍直孔三明治结构

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相转化法在固体氧化物燃料电池中的应用

陶瓷学报 2020年第6期41卷 796-806页

作者：章慧麟刘少名康伟黄祖志胡光洲王绍荣中国矿业大学江苏徐州221000 全球能源互联网研究院有限公司先进输电技术国家重点实验室北京102209

固体氧化物燃料电池(SOFC)的中低温化是当前研究的主流方向,电极支撑型电池设计是电解质薄膜化的重要手段。但是,电极加厚通常会造成明显的浓差极化现象,对电池的电化学性能造成不利影响,因此研究和优化支撑电极的孔结构以及降低电极的... 详细信息

固体氧化物燃料电池(SOFC)的中低温化是当前研究的主流方向,电极支撑型电池设计是电解质薄膜化的重要手段。但是,电极加厚通常会造成明显的浓差极化现象,对电池的电化学性能造成不利影响,因此研究和优化支撑电极的孔结构以及降低电极的浓差极化是电极支撑型SOFC的研究重点。由于传统的多孔陶瓷体制备技术大多采用石墨、淀粉等造孔剂,形成随机分布的孔,导致支撑体的孔道蜿蜒曲折,气体输运阻力大,浓差极化现象不可避免。为了解决这个难题,人们尝试采用相转化法和挤出、流延技术相结合来制备具有垂直通孔的支撑体。本文对相转化造孔特性进行了简要描述,并综述了其在SOFC中的应用现状。

关键词：阴极支撑相转化流延固体氧化物燃料电池

开放直孔阴极支撑固体氧化物燃料电池制备和电极改性研究

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开放直孔阴极支撑固体氧化物燃料电池制备和电极改性研究

作者：林秋云中国科学技术大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cells,SOFCs)为全固态组件,运行维护费用低,安全可靠,燃料适应性强,能量转换效率高,应用前景广泛,因此受到广泛关注。SOFCs技术经过近二十年的快速研究发展至今,发展电极支撑和电解质薄膜化设计和... 详细信息

固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cells,SOFCs)为全固态组件,运行维护费用低,安全可靠,燃料适应性强,能量转换效率高,应用前景广泛,因此受到广泛关注。SOFCs技术经过近二十年的快速研究发展至今,发展电极支撑和电解质薄膜化设计和降低操作温度,已成为人们的广泛共识。电极支撑的SOFCs,其支撑体电极可以是阳极,也可以是阴极。根据电池材料的发展水平,目前人们广泛采用阳极支撑设计,其中最普遍采用的是Ni-基多孔阳极支撑体。尽管Ni金属基阳极具有催化活性高等优点,但由于运行过程中Ni颗粒粗化和电极变形等问题,严重影响SOFCs技术的应用。因此,近年来人们一直努力研究和发展全陶瓷支撑体技术。采用高性能的电解质材料和薄膜化制备,影响电池性能的主要因素通常转化为电极极化,包括活化极化和浓差极化,尤其是在降低操作温度的条件下。影响电极活化极化(催化活性)的主要因素包括:电极材料,电极制备和电极的微结构。浓差极化主要源自支撑体电极的气体输运性能和孔结构。因此,本论文研究全陶瓷阴极支撑的固体氧化物燃料电池,着重研究开放直孔结构阴极支撑体的制备,研究电极的表面修饰改性,并研究相关因素的影响及规律。论文第一章简要介绍了固体氧化物燃料电池的工作原理,以及SOFCs技术的发展、现状和趋势,最后提出本论文的研究课题和内容。论文第二章为本学位论文的实验研究,即:研究采用相转化流延技术制备开放直孔结构的 La0.8Sr0.2Mn3-δ-Y0.15Zr0.85O2-δ(LSM-YSZ)阴极支撑体,研究 LSM-YSZ/YSZ/Ni-YSZ固体氧化物燃料电池的制备,研究采用离子浸渍技术对LSM-YSZ阴极表面进行纳米颗粒的Ce0.8Sm0.2O2-δ(SDC)修饰改性,并以湿氢(3vol%H20)为燃料,环境空气为阴极氧化剂,研究电池性能。结果显示,750、800、850 ℃条件下,简单制备的LSM-YSZ/YSZ/Ni-YSZ电池的最大输出功率密度分别为86、143和228mWcm-2;而支撑体阴极表面修饰以SDC纳米颗粒的电池,对应操作条件下,峰功率密度分别提高到270、395、541 mWcm-2,分别为阴极未表面修饰电池的3.1、2.8、2.4倍。论文第三章研究以Gd0.1Ce0.9O1.95-δ(GDC)为电解质的电池制备和电池的中温性能。研究采用相转化流延制备开放直孔结构的La0.6Sr0.4FeO3-δ-Gd0.1Ce0.9O1.95-δ(LSF-GDC)阴极支撑体,并采用离子浸渍技术在LSF-GDC阴极表面制备纳米颗粒的La0.6Sr0.4Co03-δ。采用该阴极为支撑体制备LSF-GDC/GDC/NiO-GDC电池。实验发现:未浸渍的单电池650、700、750 ℃下的最大功率密度为99、185和298mW cm-2。La0.6Sr0.4CoO3-δ浸渍后单电池在相同温度下的最大性能是366、567、726 mW cm-2,分别是未浸渍时的3.7、3.1、2.4倍。论文第四章为学位论文工作回顾和总结,并对后续研究提出了建议。

关键词：固体氧化物燃料电池阴极开放直孔相转化流延表面修饰

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直孔对称结构双相复合透氧膜制备和性能研究

直孔对称结构双相复合透氧膜制备和性能研究

作者：郑启凡中国科学技术大学

学位级别：硕士

陶瓷透氧膜材料在中高温条件下兼具氧离子和电子导电性,可选择性地使富氧气氛中的氧气以O2-形式在膜中渗透通过。基于陶瓷透氧膜的氧分离技术具有广泛的应用前景。将陶瓷透氧膜用于纯氧制备,预期可降低现有纯氧生产成本的30%以上;将其... 详细信息

陶瓷透氧膜材料在中高温条件下兼具氧离子和电子导电性,可选择性地使富氧气氛中的氧气以O2-形式在膜中渗透通过。基于陶瓷透氧膜的氧分离技术具有广泛的应用前景。将陶瓷透氧膜用于纯氧制备,预期可降低现有纯氧生产成本的30%以上;将其与涉氧化学反应耦合,可提升高附加值化工产品的转化率与选择性;应用于富氧燃烧领域,不仅有望节能35%以上,还可获得含高浓度CO2的烟气产物,利于CO2分离和捕获。陶瓷透氧膜的应用,不仅要求膜材料具有高氧渗透通量、优异的化学与热稳定性、优良的机械强度等,同时还应易于工业化规模制备。相较于单相陶瓷透氧膜材料,双相复合透氧膜材料具有更好的长期稳定性、更高的机械强度以及更宽的设计和应用窗口,从而有望率先实现推广应用。为提高陶瓷透氧膜的氧渗透通量,人们提出了透氧膜的薄膜化制备,以缩短氧离子扩散路径;对膜表面进行修饰,以提升表面氧交换速率等策略。并发展了基于多孔支撑层-致密分离层的透氧膜构型设计。相转化流延技术可一步制备具有指状直孔和梯度孔结构的材料,指状直孔有利于降低物质输运阻力。实验室的前期研究结果表明,将其应用于透氧膜,可使膜氧渗透性能大大提高;同时,相转化流延技术可实现批量化生产,有望用于高效、廉价地制备大面积透氧膜。本论文着重研究了基于相转化技术的对称型陶瓷透氧膜制备工艺,同时研究膜的表面修饰对膜氧渗透性能的影响。第一章主要介绍了透氧膜的工作原理,膜材料的发展现状、研究趋势,以及膜的构型设计及制备技术,并提出了本论文的研究内容。第二章研究一种将相转化法、普通流延法和热压叠层相结合的制备工艺,制备直孔对称结构Gd0.1Ce0.9O2-δ-La0.6Sr0.4FeO3-δ（GDC-LSF）双相复合透氧膜;采用离子浸渍技术,对膜表面进行Nd2NiO4+δ（NNO）纳米颗粒表面修饰,比较研究两种膜的氧渗透性能。实验结果表明,900℃和Air/He条件下,未修饰的GDC-LSF对称膜的氧渗透通量为0.38 mL·cm-2·min-1,经NNO修饰后膜氧渗透通量显著提高至1.53 mL·cm-2·min-1。结果还显示,“多孔层/致密层/多孔层”的对称构型设计,使得生坯膜在烧结过程中不易变形、成品率高;同时,使膜具有良好的抗热震性及机械强度,从而提高膜的使用寿命。此外,GDC-LSF对称膜在CO2气氛中表现出较好的化学稳定性。因此,发展的直孔对称结构GDC-LSF双相复合透氧膜具有较好的应用前景。第三章研究采用上述发展的对称型透氧膜制备工艺,制备直孔对称结构Zr0.84Y0.16O1.92-La0.8Sr0.2MnO3-δ（YSZ-LSM）双相复合透氧膜;采用离子浸渍技术对膜表面进行Ce0.8Sm0.2O2-δ（SDC）或NNO纳米颗粒修饰,比较修饰前后膜的氧渗透性能。实验结果显示:在900℃、Air/He梯度下,未修饰的YSZ-LSM对称膜的氧渗透通量为0.249 mL·cm-2·min-1,经SDC修饰后膜的氧渗透通量增至0.323 ***-1;而经NNO修饰后,膜氧渗透通量达到0.554 ***-2·min-1。研究表明:表面修饰可有效提升膜的氧渗透性能;修饰物种SDC与NNO相比,后者对于提升透氧性能的效果更显著;发展的制备方法有望推动透氧膜的规模化应用,且为不同领域的陶瓷膜的结构设计与制备提供新途径。第四章对全文作了总结,并基于透氧膜的可模块化、集成化特点,对透氧膜器件设计与组装的研究工作进行了工作展望。

关键词：氧分离膜相转化流延开放直孔对称型膜浸渍

阴极支撑固体氧化物燃料电池的相转化制备与性能研究

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阴极支撑固体氧化物燃料电池的相转化制备与性能研究

作者：刘通中国科学技术大学

学位级别：硕士

人类社会发展过程中大量的化石能源消耗导致了严重的环境问题,发展清洁高效的新型能源成为当前各领域科学研究的热点。固体氧化物燃料电池(SOFC)作为一种全固态的能量转化装置,因其所具备的清洁,高效(60%-80%)且燃料适应性强的特点而受... 详细信息

人类社会发展过程中大量的化石能源消耗导致了严重的环境问题,发展清洁高效的新型能源成为当前各领域科学研究的热点。固体氧化物燃料电池(SOFC)作为一种全固态的能量转化装置,因其所具备的清洁,高效(60%-80%)且燃料适应性强的特点而受到越来越多的关注。目前SOFC的单电池结构一般采用电极支撑的设计以降低电池的制作成本和使用温度。其中阴极支撑的固体氧化物燃料电池较之于阳极支撑的固体氧化物燃料电池在电化学性能上表现略差,但在运行过程中拥有更高的稳定性。提高阴极支撑固体氧化物燃料电池的性能,除对电解质和电极材料进行改进外,对电极支撑体结构进行优化也十分重要。本论文通过相转化流延技术(phase inversion tape-casting)对阴极支撑固体氧化物燃料电池的支撑体结构进行了优化,并对优化后的电池性能进行了研究。论文第一章首先介绍了 SOFC的研究背景和工作原理以及关键组成部件,同时对阴极支撑固体氧化物燃料电池的特点和研究现状进行了介绍,并提出了本论文的研究目标和研究方法。第二章首先使用相转化流延技术制备具有开放直孔结构的LaSrMnO-YZrO(LSM-YSZ)阴极支撑体,并与使用传统相转化技术所制备的LSM-YSZ阴极支撑体进行结构和性能上的对比,发现两种支撑体在具备相同的孔隙率时,相转化流延法制备的样品拥有更高的透气性。之后在两种不同的阴极支撑体上使用浸渍涂覆(dip-coating)和丝网印刷(screen printing)的方法分别制备YSZ电解质层以及NiO-YSZ阳极层,制得LSM-YSZ|YSZ|NiO-YSZ单电池。以H作为燃料气并以空气作为氧化剂,测试两种单电池在不同温度下的电化学性能,发现使用相转化流延法所制备的电池性能(362 mW cm-2 850 ℃)要优于传统相转化法所制备的电池性能(149 mW cm-2850 ℃),证明了可以通过优化电极支撑体的结构来提高阴极支撑SOFC的性能。最后在800 ℃下对两种电池在不同水分压下的电解性能进行对比测试。为进一步降低阴极支撑固体氧化物燃料电池的运行温度,第三章使用相转化流延技术制备了 LaSrFeO-GdCeO(LSF-GDC)阴极基底,并同样使用浸渍涂覆(dip-coating)和丝网印刷(screenprinting)的方法分别制备GDC电解质层以及NiO-GDC阳极层,将制得的单电池在H和空气气氛下进行测试,发现在中低温区间下的电化学性能要明显高于LSM-YSZ|YSZ|NiO-YSZ阴极支撑固体氧化物燃料电池的性能。第四章对本课题的工作进行了总结概述,并对今后阴极支撑SOFC的研究工作进行了展望。

关键词：固体氧化物燃料电池阴极支撑相转化流延开放直孔结构电解水

直通孔结构阴极支撑型固体氧化物燃料电池的制备与性能研究

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直通孔结构阴极支撑型固体氧化物燃料电池的制备与性能研究

作者：章慧麟中国矿业大学

学位级别：硕士

全球能源危机和环境保护的背景下,固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)可以直接将化学能转化为电能,成为可持续未来能源系统的重要组成部分之一。经过几十年的研究和开发,发展电极支撑以实现电解质薄膜化、降低工作温度已... 详细信息

全球能源危机和环境保护的背景下,固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)可以直接将化学能转化为电能,成为可持续未来能源系统的重要组成部分之一。经过几十年的研究和开发,发展电极支撑以实现电解质薄膜化、降低工作温度已经成为人们研究SOFC的广泛共识。根据电池材料的发展水平,目前研究较多的是阳极支撑型SOFC,但Ni-YSZ阳极材料固有的缺陷使得阳极支撑型SOFC难以适应非常规燃料。相对而言,阴极支撑型SOFC具有最广泛的燃料适应性,且运行时阴极没有复杂的成分变化,耐久性好。相转化法制得的大孔结构表现了良好的气体传输性能,已被证实是改善阴极极化最好的方法之一。但相转化法制备支撑体目前存在的问题是:1、电极支撑体大多采用电子导电相与8mol%氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)混合材料,8YSZ虽然具有良好的氧离子传导性能,但是断裂强度较低;2、由于相转化法溶剂萃取形成指状大孔的特性,在电池平面方向上强度会有所下降。为解决现有技术中的强度低及断裂韧性差等问题,本文研究相转化流延法制备阴极支撑型SOFC,采用高强度材料提供一种高机械强度阴极支撑型SOFC的结构与制备方法以及由此获得的高强度的阴极支撑型SOFC。主要内容如下:(1)采用固相法合成了A缺位的(LaSr)MnO(LSM95),使用相转化流延法制备了具有开放直孔结构的LSM95-3mol%氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)阴极支撑体,柠檬酸络合法制备LaSrCoO(LSC)前驱体溶液,并用于制备阴极对称电池LSM95-3YSZ(LSC)|8YSZ(LSC)|8YSZ(致密)|8YSZ(LSC)|LSM95-3YSZ(LSC)以及LSM95-3YSZ(LSC)|8YSZ(LSC)|8YSZ(致密)|8YSZ(NiO)单电池。研究了纳米颗粒表面修饰对阴极电化学性能的影响,并以H为燃料气,空气为氧化剂对单电池性能进行表征,同时采用弛豫时间分布法(DRT)分析电极反应过程。实验结果表明,LSC纳米颗粒修饰后,增加了氧还原反应的有效三相界面长度,阴极侧的离子、电子传输能力增强,促进了阴极的氧解离吸附步骤,阴极极化阻抗明显降低,并且长期稳定性良好。LSC修饰后单电池在850 ℃、800 ℃、750 ℃、700 ℃时峰值功率密度分别为464 mW cm、271 mW cm、209 mW cm和144 mW cm,而未进行LSC修饰的峰值功率密度分别为100 mW cm、65 mW cm、37 mW cm和26 mW cm,性能明显提升。(2)为了进一步提高阴极支撑SOFC的机械强度,采用浸渍涂覆法、离子浸渍法制备了3YSZ(LSCF)|8YSZ(LSCF)|8YSZ(致密)|8YSZ(NiO)四层结构的单电池。3YSZ支撑体具有较好的抗弯强度,平均抗弯强度可达131.95 MPa。在H-Air测试条件下,650℃、700℃、750℃、800℃和850℃下电池峰值功率密度分别为251 mW cm、300 mW cm、378 mW cm、451 mW cm和540 mW cm。750℃、0.75V恒压下对电池进行放电稳定性测试,60 h后电池未发生分层开裂等现象,具有良好的结构稳定性。

关键词：固体氧化物燃料电池相转化流延阴极支撑离子表面修饰机械强度

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新型梯度直孔氢气极的设计及性能研究

新型梯度直孔氢气极的设计及性能研究