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高效液相色谱波长切换法结合双标线性校正法用于茯神木指纹图谱的定性研究

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1791-1799页

作者：王娜刘欣侗刘军玲金传山张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药监局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051

目的:建立茯神木高效液相色谱波长切换法指纹图谱,考察双标线性校正法对色谱峰定性的可行性。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法建立指纹图谱,使用C18柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~6 min,60%A;... 详细信息

目的:建立茯神木高效液相色谱波长切换法指纹图谱,考察双标线性校正法对色谱峰定性的可行性。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法建立指纹图谱,使用C18柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~6 min,60%A;6~30 min,60%A→80%A;30~34 min,80%A→90%A;34~40 min,90%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm(0~28 min)、210 nm(28~30.5 min)、242 nm(30.5~40 min),柱温30℃,进样量5μL。以相似度分析进行质量评价,并使用DRS Origin软件进行双标线性校正,以16α-羟基松苓新酸、松苓新酸为双标化合物,预测其余待测峰的保留时间,并在另1根C18色谱柱上进行验证,将预测结果与相对保留时间法进行比较,以辅助色谱峰的定性分析。结果:10批茯神木指纹图谱相似度≥0.972,表明不同批次间茯神木的成分比例稳定,整体相似度很高。双标线性校正法对保留时间的预测准确率(86%)更高,且有更高的色谱柱适用性(11根色谱柱)。结论:双标线性校正法在多波长条件下同样具有优势,可辅助色谱峰的定性。该方法可行、准确、经济。

关键词：茯神木三萜类成分指纹图谱高效液相色谱波长切换双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

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药物分析杂志 2023年第11期43卷 1876-1883页

作者：栾永福刘洪超解盈盈许丽丽郭东晓马双成孙磊林永强汪冰山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进... 详细信息

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。

关键词：盐沙苑子配方颗粒高效液相色谱质谱联用双标线性校正法相对保留时间法标准保留时间色谱峰定性

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双标线性校正法用于川黄芩的多成分定性分析

食品与药品 2022年第6期24卷 487-492页

作者：张毅周洪旭孟大利侯立新重庆市食品药品检验检测研究院重庆400000 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个... 详细信息

目的建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以黄芩苷(峰1)和黄芩素(峰5)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他3个成分的保留时间,并在另外两根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰3)为参照物,使用相对保留时间法预测其他4个成分的保留时间。结果双标线性校正法可用于川黄芩的多成分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论双标线性校正法具有更好的辅助色谱峰定性的作用,方法可行、准确且经济实用。

关键词：川黄芩高效液相色谱双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

双标线性校正技术用于天麻多成分色谱峰的定性分析

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药学学报 2021年第7期56卷 1797-1803页

作者：周亚楠张元元李会军刘永利孙磊马双成河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050227 中国药科大学中药学院江苏南京210009 中国食品药品检定研究院北京100050

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标... 详细信息

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰3巴利森苷E和峰6巴利森苷A两个成分为参照物,使用双标线性校正法(LCTRS)预测保留时间,并在4根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行方法的验证。同时以巴利森苷E为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法(RRT)预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。结果表明,与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高预测保留时间准确率和色谱柱符合率,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正法具有更好地辅助色谱峰定性作用,具有广阔的应用前景。

关键词：天麻双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

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三黄片一测多评的方法学研究

药物分析杂志 2015年第12期35卷 2148-2157页

作者：江美芳胡晓茹林瑞超戴忠黄建梅庞欢欢王勤辉马双成中国食品药品检定研究院北京100050 北京中医药大学北京100102

目的:探索三黄片多组分色谱峰定位方法,同时建立其多组分一测多评的含量测定方法。方法:以三黄片为研究对象,在不同色谱柱和色谱仪器上,研究保留时间法、双标法以及对照提取物法对盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种待测成分色谱峰... 详细信息

目的:探索三黄片多组分色谱峰定位方法,同时建立其多组分一测多评的含量测定方法。方法:以三黄片为研究对象,在不同色谱柱和色谱仪器上,研究保留时间法、双标法以及对照提取物法对盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种待测成分色谱峰定位的准确性。同时,建立一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分含量的分析方法。结果:用保留时间法或双标法峰定位时,其待测成分峰相对保留时间与理论相对保留时间差在不同色谱柱上RSD均大于5%,而对照提取物法峰定位时,在不同条件下均可快速准确定位样品中待测成分色谱峰。进而采用一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分的含量,结果 3批不同厂家生产的三黄片中4种主要有效成分一测多评法测定值与外标法测定值间无显著差异,相对误差均小于5%。结论:对照提取物法在不同色谱仪器和色谱柱上均能快速准确定位样品中待测成分色谱峰,准确性好。故本试验采用对照提取物法进行色谱峰定位,一测多评法测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种有效成分含量,此方法准确、可行。

关键词：相对保留时间法双标法对照提取物法一测多评法三黄片盐酸小檗碱黄芩苷大黄素大黄酚方法学考察

双标线性校正法辅助色谱峰定性用于双黄连制剂的多组分分析

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中国实验方剂学杂志 2018年第8期24卷 40-48页

作者：陈蓉张超张华锋孙磊顾炳仁周坚苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104 中国食品药品检定研究院北京100050 新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830004

目的：建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法：选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,... 详细信息

目的：建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法：选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间（SRT）,以峰1绿原酸和峰9汉黄芩素2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在5根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行了方法验证。同时以中间峰黄芩苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法,2种替代对照品定性方法的优劣。结果：与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能够适用于更多的色谱柱。但其在标准化和实用性方面,仍需继续深入研究。能否推广到其他品种,也需实验论证。结论：双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,是一种新的替代对照品方法,具有广阔的应用前景。

关键词：双黄连制剂双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

双标线性校正法对茵栀黄胶囊液相色谱峰的定性分析

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药物分析杂志 2021年第5期41卷 906-912页

作者：杨超李洋周娟四川省食品药品检验检测院成都611731

目的:采用高效液相色谱法对茵栀黄胶囊中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮进行分析,使用双标线性校正法进行保留时间预测,考察其用于色谱峰定性的可行性。方法:测定茵栀黄胶囊中5个成分在16根不同色谱柱上的实际保留... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法对茵栀黄胶囊中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮进行分析,使用双标线性校正法进行保留时间预测,考察其用于色谱峰定性的可行性。方法:测定茵栀黄胶囊中5个成分在16根不同色谱柱上的实际保留时间。经筛选,双标化合物选定为峰1新绿原酸和峰5对羟基苯乙酮,采用双标线性校正法对保留时间进行预测,并在其他4根色谱柱上进行验证。同时选择中间峰绿原酸为参照物,采用相对保留时间法对保留时间进行预测。对这2种方法的优劣进行分析。结果:经比较,双标线性校正法保留时间预测正确率更高(96.36%),且有更高的色谱柱适用性(11根色谱柱)。结论:双标线性校正法可以用于色谱峰的辅助定性,是1种新的替代对照品方法。

关键词：双标线性校正法相对保留时间法定性分析茵栀黄胶囊数字标准物质绿原酸新绿原酸隐绿原酸栀子苷对羟基苯乙酮

基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 1091-1099页

作者：栾永福臧远芳刘洪超马双成孙磊林永强郭东晓山东省食品药品检验研究院山东省中药标准创新与质量评价工程实验室济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对... 详细信息

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

关键词：银黄口服液高效液相色谱双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

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陈皮特征图谱方法比较研究

药物分析杂志 2020年第11期40卷 2001-2009页

作者：李火云刘潇潇黄俊忠陈宇轩李华马双成广东省药品检验所广州510663 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双... 详细信息

目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法建立陈皮特征图谱,并比较分析其各自的优缺点。结果:20批陈皮样品液相色谱图中选定6个共有峰建立陈皮的特征图谱,其中相对保留时间法所需对照品最少,但受色谱柱影响最大,色谱峰定性准确度较差;双标线性校正法采用2个对照品对其他峰进行校正,色谱峰定性准确度高;随行对照法采用对照药材及对照品双重定性色谱峰,色谱峰定性准确度较高,但需较多标准物质。结论:建立的陈皮特征图谱可以用于陈皮的质量评价。双标线性保留时间校正法是陈皮特征图谱建立的较优方法。

关键词：陈皮特征图谱相对保留时间法双标线性校正法随行对照法