检索结果-南通市图书馆

直接进样-LC-MS/MS测定水中16种有机磷酸酯类化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

环境化学 2023年第4期42卷 1165-1175页

作者：刘殿甲吴宇峰张静左明王效国王洪乾张肇元郭栋天津市生态环境监测中心天津300191 天津天滨瑞成环境技术工程有限公司天津300190

本文通过对空白污染消除和样品前处理方法优化,建立了直接进样-高效液相色谱串联质谱测定水中有机磷酸酯类化合物(OPEs)的检测方法.通过液相色谱流路中安装捕集柱、清洗进样瓶、以玻璃注射器代替移液枪、过滤用PTFE滤膜可以消除相应空... 详细信息

本文通过对空白污染消除和样品前处理方法优化,建立了直接进样-高效液相色谱串联质谱测定水中有机磷酸酯类化合物(OPEs)的检测方法.通过液相色谱流路中安装捕集柱、清洗进样瓶、以玻璃注射器代替移液枪、过滤用PTFE滤膜可以消除相应空白污染;通过水样过滤前加入1倍体积甲醇可以减少滤膜对高脂溶性OPEs的截留,物质回收率提高至80%以上.方法优化后,16种OPEs标准曲线R 2均大于0.995,检出限在1.40×10^(−3)—0.04μg·L^(−1).实验室空白水样低、中、高浓度的物质加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别在70.4%—110%和1.8%—15.4%;污水处理厂出水水样的物质加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为70.5%—119%和2.6%—25.8%.因此,优化的方法具有较高的精密度和准确度,可以满足直接进样法检测OPEs的需求.

关键词：有机磷酸酯类物质 (OPEs) 直接进样高效液相色谱串联质谱法背景污染消除

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国环境监测 2023年第1期39卷 206-215页

作者：熊杰胥倩曹阳何吉明王若男四川省生态环境监测总站四川成都610091

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/m... 详细信息

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02~10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%~2.9%之间,回收率在93.5%~102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%~4.7%之间,回收率在86.8%~107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。

关键词：苯菌灵多菌灵水样直接进样固相萃取高效液相色谱

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2019年第11期37卷 1179-1184页

作者：何书海曹小聪吴海军李腾崖张鸣珊梁焱陈表娟海南省环境科学研究院海南海口571126 海南省环境监测中心站海南海口571126 SCIEX公司广东广州510000

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 详细信息

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱直接进样草甘膦氨甲基膦酸草铵膦乙烯利环境水样

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2017年第3期37卷 910-913页

作者：聂西度符靓湖南工学院材料与化学工程系湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,Ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,Na,K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化... 详细信息

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,Ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,Na,K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min^(-1)。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5~1.000 0之间,检出限在3.8~106.4 ng·g^(-1)范围内,各元素的回收率在92.0%~108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。

关键词：电感耦合等离子发射光谱 N-甲基吡咯烷酮杂质元素直接进样

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定MOS级吡啶试剂中20种杂质元素的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验（化学分册） 2023年第4期59卷 422-426页

作者：刘岩李鹰杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂... 详细信息

鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线。通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应。结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min^(-1),雾化气流量为0.55 L·min^(-1),采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min^(-1)时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001~0.383μg·L^(-1);对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0%,加标回收率为91.0%~127%。

关键词：电感耦合等离子体质谱法直接进样元素吡啶试剂

直接进样钨丝电热蒸发-原子荧光光谱法快速测定蒸馏酒中镉

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国无机分析化学 2022年第1期12卷 1-7页

作者：王春慧刘霁欣毛雪飞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

为了快速低成本测定蒸馏酒中痕量重金属镉,利用钨丝电热蒸发器作为直接进样装置,与原子荧光光谱仪原子化器直接连接,构建了用于蒸馏酒中镉测定的直接进样原子荧光光谱检测系统(W-coil ETV-AFS),并对工作气体的气氛和流速、灰化和蒸发电... 详细信息

为了快速低成本测定蒸馏酒中痕量重金属镉,利用钨丝电热蒸发器作为直接进样装置,与原子荧光光谱仪原子化器直接连接,构建了用于蒸馏酒中镉测定的直接进样原子荧光光谱检测系统(W-coil ETV-AFS),并对工作气体的气氛和流速、灰化和蒸发电压、样品承载量等参数进行了优化,建立了蒸馏酒中镉的直接进样快速检测方法。在最优条件下,Cd的检出限(LOD)为0.06μg/L(进样量为50μL),在0.5~100μg/L线性范围内回归系数(R^(2))为0.997;在5μg/L水平下,9个典型蒸馏酒样品的加标回收率在86.0%~116%,相对标准偏差RSD≤8.0%(n=3)。可以直接导入样品,无需复杂的前处理过程,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,非常适合蒸馏酒中痕量镉的快速测定。

关键词：电热蒸发原子荧光光谱镉蒸馏酒直接进样快速检测

直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2017年第12期35卷 1286-1293页

作者：张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬温州市疾病预防控制中心浙江温州325001

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯... 详细信息

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱直接进样微囊藻毒素节球藻毒素水

直接进样-硫化学发光检测器-气相色谱法测定有机硫

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国环境监测 2018年第4期34卷 111-117页

作者：吴晓峰邢利利张晓旭陈勇李佳谢翔庞胜富成都市环境监测中心站四川成都610072

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有... 详细信息

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有机硫化合物线性回归方程相关系数均为0.998以上。定量环进样为1.0 m L时,方法检出限为0.005~0.016 mg/m3;相对标准偏差为0.7%~3.8%。中、高浓度准确度较好,适用于有机硫化合物的测定。

关键词：有机硫化合物直接进样硫化学发光检测器气相色谱法

直接进样-气相色谱法测定废水中5种含氮化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验（化学分册） 2019年第5期55卷 526-529页

作者：唐访良张明徐建芬杭州市环境监测中心站杭州310007

采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53mm,1.5μm)分离,氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在一定范围内... 详细信息

采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53mm,1.5μm)分离,氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.004～0.005mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.9%～110%,回收量的相对标准偏差(n=7)为1.0%～6.2%。

关键词：气相色谱法直接进样含氮化合物废水