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三聚氰胺对直接氮化法合成氮化铝纳米线的影响

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硅酸盐通报 2022年第3期41卷 1078-1084页

作者：刘藜向道平海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口570228

由于氮化铝纳米线具有优异的导热性,国内外学者对其进行了广泛研究。本文以三聚氰胺和氟化钇为添加剂,采用直接氮化法制备了氮化铝纳米线。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等表征了氮... 详细信息

由于氮化铝纳米线具有优异的导热性,国内外学者对其进行了广泛研究。本文以三聚氰胺和氟化钇为添加剂,采用直接氮化法制备了氮化铝纳米线。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等表征了氮化铝纳米线的晶体结构和微观形貌,分析了三聚氰胺和氟化钇对氮化反应的促进作用,研究了不同含量的三聚氰胺和不同反应温度对制备氮化铝纳米线的影响。结果表明:添加三聚氰胺可以提高氮化反应速率,促进纳米线的生成;当反应温度为1 200℃,铝粉和三聚氰胺质量比为1∶4,氟化钇掺量为5%(质量分数)时,成功制得了高长径比的氮化铝纳米线。

关键词： AlN纳米线三聚氰胺热管理材料导热填料直接氮化法生长机理

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直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性

功能材料 2011年第9期42卷 1599-1600,1605页

作者：马超陈光德苑进社刘菲菲西安交通大学理学院陕西西安710049 重庆师范大学物电学院重庆400047

用金属镁(Mg)作催化剂,氮气和铝块为反应物,采用直接氮化法制备出氮化铝(AlN)粉末样品。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱仪(Raman)对样品进行结构特性分析发现,AlN样品为纯六方相结构,呈现纳米线堆积形貌,纳米线... 详细信息

用金属镁(Mg)作催化剂,氮气和铝块为反应物,采用直接氮化法制备出氮化铝(AlN)粉末样品。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱仪(Raman)对样品进行结构特性分析发现,AlN样品为纯六方相结构,呈现纳米线堆积形貌,纳米线直径约60nm,且尺寸均匀。拉曼散射光谱峰值较单晶AlN向低波数方向移动,表明此方法制备的AlN纳米线存在表面拉应力。

关键词：氮化铝纳米线直接氮化法金属催化

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直接氮化法制备Si_3N_4粉体过程研究

稀有金属材料与工程 2008年第A1期37卷 378-381页

作者：刘松喆季惠明梁辉马艳红天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津300072

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si_3N_4粉体。着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响。实验结果表明:催化剂含量,球磨工艺,烧结... 详细信息

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si_3N_4粉体。着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响。实验结果表明:催化剂含量,球磨工艺,烧结制度是影响Si_3N_4粉体最终性能的3个主要因素,并且在掺杂Fe为0.5%,球磨时间为2h,采用分阶段保温升温的方法,在氮化温度为1400～1350℃下氮化2～3 h,制备了氮化率95%左右,α相含量接近90%,形状为等轴状的Si_3N_4粉体。

关键词： Si3N4粉体直接氮化法催化剂Fe 工艺条件

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直接氮化法制备纳米晶TiN薄膜

无机材料学报 2003年第2期18卷 495-499页

作者：姜洪波高濂李景国中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

首先采用溶胶-凝胶法在Al_2O3_基体上制备了TiO_2纳米晶薄膜,然后在管式气氛炉中,用氨气作为还原剂,直接氮化制备TiO_2纳米晶薄膜;从而成功地在α-Al_2O_3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜.利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术,研究了制备的... 详细信息

首先采用溶胶-凝胶法在Al_2O3_基体上制备了TiO_2纳米晶薄膜,然后在管式气氛炉中,用氨气作为还原剂,直接氮化制备TiO_2纳米晶薄膜;从而成功地在α-Al_2O_3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜.利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术,研究了制备的纳米晶TiN薄膜的相组成及形貌.结果表明最佳工艺条件为:氮化温度为700℃,氮化时间为1h.

关键词：直接氮化法纳米晶TiN薄膜 TiO2薄膜

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铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末

稀有金属 2013年第3期37卷 396-400页

作者：姜珩康志君谢元锋夏扬吕宏北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所北京100088 北京有色金属研究总院动力电池研究中心北京100088

采用直接氮化法对铝粉进行氮化,分别研究了添加剂、反应温度、保温时间对合成产物的影响。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)对合成产物进行了表征,研究结果表明:提高反应温度、延长保温时间可以有效... 详细信息

采用直接氮化法对铝粉进行氮化,分别研究了添加剂、反应温度、保温时间对合成产物的影响。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)对合成产物进行了表征,研究结果表明:提高反应温度、延长保温时间可以有效促进铝粉转化为氮化铝,提高合成产物的氮含量。同时提高反应温度可以促进添加剂的挥发,减小杂质元素的残留量。在1000℃下保温3 h后,对多孔疏松的合成产物进行球磨24 h处理,最终可以得到氮含量大于32%,Cl的残余含量低于0.3%,K的残余含量低于0.1%,平均粒度小于2μm氮化铝粉末。同时在多孔疏松状合成产物表面观察到了氮化铝晶须的存在,这说明铝粉直接氮化法也可以制备出氮化铝晶须。

关键词：氮化铝粉末直接氮化法添加剂氮化铝晶须

氮化温度对直接氮化法制备氮化硅纤维材料显微结构的影响

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耐火材料 2019年第6期53卷 414-418页

作者：赵鑫王刚韩建燊张琪中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室

用工业硅粉为原料,首先通过发泡法结合凝胶注模制备硅的多孔坯体,然后高温氮化制备氮化硅纤维材料,借助XRD和SEM研究氮化温度对该材料显微结构的影响。结果表明:在1400℃氮化5 h,已经基本完全氮化,并且坯体在1375℃发生了剧烈的反应。... 详细信息

用工业硅粉为原料,首先通过发泡法结合凝胶注模制备硅的多孔坯体,然后高温氮化制备氮化硅纤维材料,借助XRD和SEM研究氮化温度对该材料显微结构的影响。结果表明:在1400℃氮化5 h,已经基本完全氮化,并且坯体在1375℃发生了剧烈的反应。氮化硅纤维主要在气孔中生长,生成的氮化硅纤维均为纳米纤维,其直径在50~250 nm,长度约10μm。随着氮化温度的升高,氮化硅纤维逐渐增多,泡沫孔壁趋于消失,孔壁的消失是由于SiO的生成。氮化硅纤维生长遵循VS和VLS机制。

关键词：氮化硅纳米纤维直接氮化法发泡法氮化温度

三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究

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三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究

作者：陈奎五邑大学

学位级别：硕士

氮化铝(AlN)是一种类金刚石结构的综合性能良好的新型氮化物陶瓷材料,在各产业中具有广泛的应用。一般来说,优质的Al N粉末才能制备出性能优越的Al N陶瓷。本文以低成本制备优质Al N粉末为宗旨,在传统的直接氮化法基础上添加镁粉和氯化... 详细信息

氮化铝(AlN)是一种类金刚石结构的综合性能良好的新型氮化物陶瓷材料,在各产业中具有广泛的应用。一般来说,优质的Al N粉末才能制备出性能优越的Al N陶瓷。本文以低成本制备优质Al N粉末为宗旨,在传统的直接氮化法基础上添加镁粉和氯化铵为反应助剂,通过三步流程制得纯度高、粒径细小、抗水解能力强的Al N粉末。实验按照以下三步流程进行:第一步制备Al N粉末,研究不同反应参数下的铝粉氮化情况;第二步对未反应完全的氮化产物进行酸洗提纯;第三步研究Al N粉末的水解性和抗水解工艺。实验中,铝粉和两种添加剂按照一定的比例均匀混合,然后置于密封性良好的管式电阻炉中,通氮气升温,升温阶段氮气流量30sccm,升温速度5℃/min;升温到预定保温温度800℃000℃时氮气流量调高到60sccm;保温时间1h,保温结束后在20sccm的流动氮气保护气氛下冷却到室温,产物研磨后即可得到Al N粉末样品。初探实验中发现,同时添加镁粉和氯化铵做为添加剂,得到的氮化产物为疏松团聚物,易于粉碎,并且通过XRD分析发现铝粉完全氮化,无残余添加剂存在。这主要是由于镁粉活性大于铝粉,氮化过程中会先和氮反应生成氮化镁,而氮化镁稳定性差,700℃升华,800℃分解,会在熔融的铝粉中形成大量孔洞,减少结块,提高氮化率。氯化铵热稳定性差,337.8℃时会分解为NH3和HCl,两种气体从熔融的铝中逸出,形成多孔洞,加速氮在铝粉内的扩散。氮化产物的XRD分析显示无镁粉和氯化铵峰存在,说明两种添加剂均为低残留的添加剂。氮化产物的SEM分析发现产物中有纵横交错的少量晶须存在,调节不同的工艺参数可得到不同的晶须生长形貌,EDS分析显示晶须为Al N。调整反应参数的实验结果显示,Al/Mg/NH4Cl质量比为9:2:4,保温时间为3h,保温温度为1000℃时,反应物能够完全氮化,产物的N元素具有最高的含量33.4%,Al N晶须形貌均匀。对产物进行粉碎处理,手工研磨2h平均粒径可达9.5um,用球磨机球磨1h粉末粒径可达3um,说明氮化产物具有易于粉碎的特点。实验中未完全氮化的粉末(氮化温度小于1000℃)采用酸洗方法提纯,对提纯后的粉末进行XRD分析,无杂质峰出现,说明酸洗可用于提纯未完全氮化的产物。水解试验发现,用磷酸提纯的Al N样品有比硫酸和盐酸提纯的Al N样品更高的抗水解性。用磷酸对Al N粉末浸泡24h,发现水解180h溶液仍保持酸性,说明粉末具有了极高的抗水解性。可知,用磷酸不仅有提纯作用,还能用来对Al N进行抗水解处理。对Al N粉末进行氧化热退火处理,结果显示在900℃保温1h的Al N粉末具有一定的抗水解性,但是效果没有磷酸浸泡处理的好。

关键词： AlN 直接氮化法抗水解酸洗三步流程

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原位直接氮化法制备片状AlN粉体

铸造技术 2023年第5期44卷 405-410页

作者：庞皓然李康赵蕾魏智磊史忠旗西安交通大学材料科学与工程学院金属材料强度国家重点实验室陕西西安710049

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔,但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源,在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体,并研究了球磨处... 详细信息

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔,但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源,在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体,并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明,球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率,但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌;提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时,制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整,有望作为热界面材料的填料使用。

关键词：氮化铝粉体直接氮化法填料粉体形貌

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电弧放电等离子体法合成立方相氮化铬纳米粉

无机材料学报 2010年第4期25卷 411-414页

作者：沈龙海崔启良沈阳理工大学理学院沈阳110159 吉林大学超硬材料国家重点实验室长春130012

采用电弧放电等离子体方法,通过金属铬和氮气的直接反应合成了粒度小于10nm的纯立方相氮化铬（CrN）纳米粉.利用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对不同氮气压下形成的产物进行了表征.研究了氮气压... 详细信息

采用电弧放电等离子体方法,通过金属铬和氮气的直接反应合成了粒度小于10nm的纯立方相氮化铬（CrN）纳米粉.利用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对不同氮气压下形成的产物进行了表征.研究了氮气压和氨气的加入对形成立方相CrN纳米晶的影响.研究结果表明：相对较低的N2气压（5~20kPa）有利于金属Cr向立方CrN的转化,可以使更多的氮原子结合到金属Cr的格子中去;活性氮源（氨气）的加入降低了金属Cr的氮化.

关键词：直接氮化法氮化铬纳米粉