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人工沉香中白木香酸与浸出物含量的相关性

中国实验方剂学杂志 2016年第11期22卷 55-59页

作者：周欣樊云飞雷智东潘清灵钟兆健刘岱琳章卫民高晓霞广东药科大学药科学院广州510006 武警后勤学院天津300309 广东省微生物研究所省部共建华南应用微生物国家重点实验室广东省菌种保藏与应用重点实验室广东省微生物应用新技术公共实验室广州510070

目的：建立高效液相色谱法测定人工沉香中白木香酸含量的方法,研究其白木香酸与浸出物含量之间的相关性。方法：按2015年版《中国药典》一部进行醇溶性浸出物的含量测定;采用CNW Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈... 详细信息

目的：建立高效液相色谱法测定人工沉香中白木香酸含量的方法,研究其白木香酸与浸出物含量之间的相关性。方法：按2015年版《中国药典》一部进行醇溶性浸出物的含量测定;采用CNW Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液（40∶60）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长217 nm,柱温35℃。结果：白木香酸线性范围0.24-24 mg·L^-1（r=0.999 7）,精密度（RSD）0.4%,24 h内稳定性RSD 0.9%,白木香酸的平均质量分数为27.86μg·g^-1,平均回收率96.4%,RSD 2.8%。结论：高效液相法可准确测定人工沉香中白木香酸的含量,所选结香方式中综合法的白木香酸平均含量最高,且白木香酸的含量随着浸出物含量的增加而增加,结合白木香酸与浸出物含量的相关性,可为人工沉香的质量评价提供依据。

关键词：人工沉香白木香酸浸出物高效液相法含量测定

天然沉香中白木香酸含量的高效液相色谱法测定

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时珍国医国药 2016年第1期27卷 21-24页

作者：钟兆健樊云飞雷智东潘清灵周欣刘岱琳章卫民高晓霞广东药学院药科学院广东广州510006 武警后勤学院天津300309 广东省微生物研究所省部共建华南应用微生物国家重点实验室广东省菌种保藏与应用重点实验室广东省微生物应用新技术公共实验室广东广州510070

目的建立天然沉香中白木香酸含量的分析方法,研究白木香酸与浸出物含量(%)之间的相关性。方法按《中国药典》(2010年版)一部进行醇溶性浸出物的含量测定和理化鉴别。高效液相色谱法采用CNW Athena C_(18)-WP柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙... 详细信息

目的建立天然沉香中白木香酸含量的分析方法,研究白木香酸与浸出物含量(%)之间的相关性。方法按《中国药典》(2010年版)一部进行醇溶性浸出物的含量测定和理化鉴别。高效液相色谱法采用CNW Athena C_(18)-WP柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长217nm,柱温35℃。结果白木香酸在2.000~80.00μg·ml^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为96.1%,RSD为3.0%(n=6)。在理化鉴别和浸出物含量合格的情况下,天然沉香中白木香酸与浸出物含量之间呈正比关系。结论高效液相色谱法可准确测定天然沉香中白木香酸的含量,结合白木香酸与浸出物含量之间的相关性,为天然沉香的质量评价提供依据。

关键词：天然沉香白木香酸浸出物

国产沉香化学成分的研究——Ⅰ.白木香酸和白木香醛的分离和结构测定

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药学学报 1983年第3期 191-198页

作者：杨峻山陈玉武中国医学科学院药物研究所北京中国医学科学院药物研究所

用气相色谱方法比较了国产沉香(Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg.)和进口沉香(*** Roxb.)挥发油的组成,发现两者有一定差别。国产沉香的挥发油经硅胶柱和氧化铝柱层析得到两个新的倍半萜,分别命名为白木香酸(baimuxinie acid)和白木香醛(... 详细信息

用气相色谱方法比较了国产沉香(Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg.)和进口沉香(*** Roxb.)挥发油的组成,发现两者有一定差别。国产沉香的挥发油经硅胶柱和氧化铝柱层析得到两个新的倍半萜,分别命名为白木香酸(baimuxinie acid)和白木香醛(baimuxinal)经光谱(UV,IR,PMR和MS)分析,衍生物制备以及X线衍射单晶解析,确定它们的化学结构分别为式(Ⅰ)和(Ⅱ)。同时得到一已知化合物沉香螺旋醇(agarospirol)(Ⅲ)。

关键词：国产沉香瑞香科白木香酸白木香醛倍半萜挥发油

超高效液相色谱-质谱联用法测定沉香中白木香酸含量

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亚太传统医药 2020年第4期16卷 42-45页

作者：黎嘉茗黄国凯李华广东省药品检验所广东广州510663

目的:建立沉香中白木香酸含量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法,为沉香药材的品种鉴定和质量控制提供依据。方法:以Agilient Zorbax C18(100mm×3.0mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱条件,0~6min,40%B;6... 详细信息

目的:建立沉香中白木香酸含量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法,为沉香药材的品种鉴定和质量控制提供依据。方法:以Agilient Zorbax C18(100mm×3.0mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱条件,0~6min,40%B;6~6.5min,40%~90%B;6.5~10min,90%B。流速:0.35mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:2μL。结果:44批正品沉香样品中可检出白木香酸,含量平均值为0.21%,3批伪品未检出白木香酸,22批劣质品有7批未检出白木香酸,其余15批含量平均值为0.09%。结论:该检验方法专属性强,可用于沉香药材的品种鉴定和质量评价。

关键词：沉香白木香酸 UPLC-Q-TOF 真伪

基于LC-MS/MS建立沉香真伪鉴别的方法

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中国处方药 2024年第6期22卷 23-26页

作者：许超杨晓彤枣庄市薛城区人民医院药剂科山东枣庄277000

目的建立液相色谱质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定沉香中白木香酸成分,用于沉香药材质量评估和真伪鉴别。方法色谱柱为BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速为0.400 ml/min,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱,柱温为3... 详细信息

目的建立液相色谱质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定沉香中白木香酸成分,用于沉香药材质量评估和真伪鉴别。方法色谱柱为BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速为0.400 ml/min,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为2μl;采用多重反应监测模式(MRM)下负离子扫描方式,离子源为ESI源。结果沉香药材白木香酸成分在浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,白木香酸成分定量限在0.34 ng/ml,低、中、高3种浓度水平白木香酸成分回收率分别为95.69%、98.31%和97.56%,重复性和精密度RSD分别为小于4.21%和2.64%。对照品溶液和供试品溶液在24 h内稳定,沉香药材中白木香酸成分LCMS/MS测定方法专属性良好。32批沉香药材共21批合格品,2批伪品,9批不合格品。21批沉香药材合格品均检出白木香酸,含量范围为0.19%~3.48%,平均含量为0.62%;2批沉香药材伪品均未检出白木香酸;9批沉香药材不合格品中5批未检出白木香酸,4批白木香酸含量范围为0.02%~0.07%,平均含量范围为0.05%,远低于沉香药材合格品白木香酸含量最低值。结论本研究成功建立沉香药材中白木香酸成分LC-MS/MS快速定量分析方法,该方法操作专属性强、准确度和精密度良好,在沉香药材真伪鉴别及质量评估中应用效果良好。

关键词： LC-MS/MS 沉香鉴别白木香酸定性离子对