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食品与发酵工业 2011年第11期37卷 46-50页

作者：曾哲灵周星邹强王慧林南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 南昌大学环境与化学工程学院江西南昌330031 南昌大学生命科学与食品工程学院江西南昌330031

采用静置稳定性、离心稳定性、耐热稳定性等乳化性能指标评价油水比为1:1时癸酸聚甘油酯的乳化性能,并测定其各项指标处于最佳时的最小添加量;采用琼脂扩散法测定指示菌对癸酸聚甘油酯的敏感性;二倍试管稀释法测定其对指示菌的最小抑菌... 详细信息

采用静置稳定性、离心稳定性、耐热稳定性等乳化性能指标评价油水比为1:1时癸酸聚甘油酯的乳化性能,并测定其各项指标处于最佳时的最小添加量;采用琼脂扩散法测定指示菌对癸酸聚甘油酯的敏感性;二倍试管稀释法测定其对指示菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果表明:癸酸聚甘油酯乳液的类型为水包油(O/W)型,癸酸聚甘油酯添加量为4%时,乳液各项乳化性能指标达到最佳;癸酸聚甘油酯对指示菌均有良好的抑制作用;对黑曲霉、酿酒酵母、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的MIC值分别为0.16mg/mL、0.16mg/mL、0.32mg/mL、2.5mg/mL和2.5mg/mL。

关键词：癸酸聚甘油酯乳化性抑菌性

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应用于合成癸酸聚甘油酯的固体碱催化剂的研究

应用于合成癸酸聚甘油酯的固体碱催化剂的研究

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作者：蒋启忠南昌大学

学位级别：硕士

本文分别采用液体碱催化剂和固体碱催化剂催化制备癸酸聚甘油酯，对酯化反应和制备固体碱催化剂的影响因素进行研究，确定酯化反应和催化剂制备的最佳工艺条件。采用液体碱催化剂NaOH催化酯化反应制备酯产品;在一定反应时间内，研究催... 详细信息

本文分别采用液体碱催化剂和固体碱催化剂催化制备癸酸聚甘油酯，对酯化反应和制备固体碱催化剂的影响因素进行研究，确定酯化反应和催化剂制备的最佳工艺条件。采用液体碱催化剂NaOH催化酯化反应制备酯产品;在一定反应时间内，研究催化剂用量、反应温度、起始醇酸投料质量比等因素对反应酯化率的影响。通过设计单因素和正交试验，寻求反应的最佳工艺条件，为固体碱催化酯化反应的工艺条件提供参考，最终得出适合此类酯化反应的最佳工艺条件为：酯化反应温度180℃，催化剂用量为5%，起始醇酸投料质量比110:40，在最佳工艺条件下反应2.5小时后，得到酯化反应的酯化率是98.32%。采用等体积浸渍法制备不同活性组分、不同负载量以及不同载体的固体碱催化剂用于催化合成癸酸聚甘油酯，以液体碱催化制备癸酸聚甘油酯得出的最佳条件为参考，并采用XRD、TG-DTG、CO2-TPD等手段对所制备的催化剂进行表征，并与实际反应活性相关联，实验结果显示：采用K2CO3作为主催成分，负载于改性载体上时，活性组分与载体生成的新物相K-Al-O和Fe-Al-O能使催化剂的弱碱中心增加，对酯化反应更有利，最终确定改性剂负载量为5%时，催化效果最佳;采用自制的固体碱催化剂催化制备癸酸聚甘油酯，寻求其最佳工艺条件，最终得出：反应温度180℃，催化剂用量为2%，醇酸投料比为120:40时，采用主催成分负载量为15%，改性剂量为5%的K2CO3/Fe2O3·Al2O3反应1小时后，酯化率可达到93.01%，其催化活性完全不亚于液体碱催化剂，本文所制备的K2CO3/Fe2O3·Al2O3完全可以替代传统的液体碱催化剂。

关键词：癸酸聚甘油酯固体碱催化酯化载体改性

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中碳链脂肪酸聚甘油酯的制备和性能研究

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作者：周星南昌大学

学位级别：硕士

聚甘油脂肪酸酯(亦称脂肪酸聚甘油酯),简称聚甘油酯,是由聚甘油与脂肪酸反应生成的一类新型的非离子型表面活性剂,中碳链脂肪酸聚甘油酯是将甘油聚合成多羟基的聚甘油后与中碳链脂肪酸(月桂酸、癸酸)反应而得。由于聚甘油酯能够很好地... 详细信息

聚甘油脂肪酸酯(亦称脂肪酸聚甘油酯),简称聚甘油酯,是由聚甘油与脂肪酸反应生成的一类新型的非离子型表面活性剂,中碳链脂肪酸聚甘油酯是将甘油聚合成多羟基的聚甘油后与中碳链脂肪酸(月桂酸、癸酸)反应而得。由于聚甘油酯能够很好地起到乳化、稳定、分散、消泡、品质改良、油脂结晶调整、防止蛋白质凝聚变性的作用;并可通过防止剩余脂肪的内聚来提高膨胀率、改善制品的均一性,进而改善制品的口感而被广泛应用于食品、日化、医药等行业,开发中碳链脂肪酸酯类食品乳化剂及防腐剂应用前景广阔。本文采用NaOH作为催化剂催化甘油高温聚合生成聚甘油,合成的聚甘油羟值为1048.25,平均聚合度为4.35,产物主要为3至9聚合度聚甘油,同时含有一些环状聚甘油。采用直接酯化法合成月桂酸聚甘油酯和癸酸聚甘油酯,月桂酸聚甘油酯的酸值、皂化值、酯值分别为1.3mgKOH/g、181.46mgKOH/g、180.16mgKOH/g, HLB值为7.04,熔点为59.6℃;癸酸聚甘油酯的酸值、皂化值、酯值分别为1.52mgKOH/g、146.80mgKOH/g、145.28mgKOH/g, HLB值为10.98,熔点为46.2℃。采用静置稳定性、离心稳定性、高温稳定性等乳化性能指标评价水油比为1：1时中碳链脂肪酸聚甘油酯的乳化性能,并测定其乳液类型及各项指标最佳时的最小添加量,乳化性能测试结果为：当乳化剂添加量较少时,大部分乳液为W/O型,当乳化剂含量较高时,此时更易形成O/W型乳液;月桂酸聚甘油酯乳液静置稳定性、离心稳定性、高温稳定性的最小添加量均为2%,即月桂酸聚甘油酯添加量为2%时,乳液各项乳化性能最佳,乳化效果最好;癸酸聚甘油酯乳液静置稳定性、离心稳定性、高温稳定性最小添加量分别为3%、4%、4%,即癸酸聚甘油酯添加量为4%时,乳液各项乳化性能最佳,乳化效果最好。月桂酸聚甘油酯乳化性优于癸酸聚甘油酯。本文选取食品中常见细菌(大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌)、常见真菌(酿酒酵母和黑曲霉)作为抑菌实验的指示菌,采用扩散法分别测试指示菌对月桂酸聚甘油酯和癸酸聚甘油酯的敏感性,二倍试管稀释法测定最低抑菌浓度(MIC)及最低杀菌浓度(MBC)。敏感性结果显示指示菌对月桂酸聚甘油酯和癸酸聚甘油酯均有敏感性;月桂酸聚甘油酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和酵母菌MIC分别为2.5mg/mL、2.5mg/mL、0.32mg/mL、0.63mg/mL、0.63mg/mL;月桂酸聚甘油酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和酵母菌MBC分别为：10mg/mL、10mg/mL、2.5mg/mL、1.25mg/mL、2.5mg/mL。癸酸聚甘油酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和酵母菌MIC分别为2.5mg/mL、2.5mg/mL、0.32mg/mL、0.16mg/mL、0.16mg/mL;聚甘油癸酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉和酵母菌MBC分别为：5mg/mL、5mg/mL、1.25mg/mL、0.32mg/mL、0.63mg/mL。抑菌性能上,癸酸聚甘油酯优于月桂酸聚甘油酯。本文主要从细胞膜方面对中碳链脂肪酸聚甘油酯抑菌机理进行了研究,采用电导法研究中碳链脂肪酸聚甘油酯对指示菌膜通透性的影响;考马斯亮蓝法考查中碳链脂肪酸聚甘油酯对指示菌液可溶性蛋白含量的影响;二苯胺法测定对指示菌液核酸含量的影响;结果显示：指示菌膜的通透性均有不同程度的增加,同时蛋白质和核酸类物质均有不同程度的泄漏。

关键词：月桂酸聚甘油酯癸酸聚甘油酯乳化性抑菌性

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2-甲基吡啶类离子液体的合成及其催化酯化活性研究

2-甲基吡啶类离子液体的合成及其催化酯化活性研究

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作者：王志远南昌大学

学位级别：硕士

离子液体凭借其独特的物理化学性能在化学化工行业有着广阔的应用前景。本文以2-甲基吡啶为原料,在无溶剂条件下按照三条不同的合成路线合成了 2-甲基吡啶盐、在2-甲基吡啶上引入烷基碳链盐、在2-甲基吡啶上引入烷基磺酸基链盐共三大类1... 详细信息

离子液体凭借其独特的物理化学性能在化学化工行业有着广阔的应用前景。本文以2-甲基吡啶为原料,在无溶剂条件下按照三条不同的合成路线合成了 2-甲基吡啶盐、在2-甲基吡啶上引入烷基碳链盐、在2-甲基吡啶上引入烷基磺酸基链盐共三大类14种离子液体。由于离子液体的合成产率主要由第一步决定,本文通过反应温度和反应时间的单因素实验得到了制备这些离子液体第一步的最适宜工艺条件。对各离子液体的酸性进行了 UV-vis表征,考察了离子液体结构与其酸性的关系。并将合成的离子液体用于催化合成癸酸三聚甘油酯的酯化反应,考察了离子液体酸性等影响因素与其催化活性的关系。通过合成各离子液体的反应温度和时间的单因素实验结果得到了合成各离子液体第一步的最适宜工艺条件分别为:2-甲基吡啶盐离子液体:[2-MPy]HS04:60℃,20min;[2-MPy]H2P04:60℃,40min;在2-甲基吡啶上引入烷基碳链中间体盐离子液体:[EMPy]Br:70℃,10h;[BMPy]Br:140℃,10h;在 2-甲基吡啶上引入烷基磺酸基链中间体盐离子液体:[2-MPy-PS]:40℃,1.5h;[2-MPy-BS]:120℃,4h。对各离子液体的UV-vis表征结果表明,离子液体的酸性与组成它的阴阳离子的结构有着密不可分的关系。阳离子相同时,阴离子原料酸极性越强,越容易电离出质子H+,因而酸性越强。阴离子相同时,在阳离子上引入的烷基碳链的吸电子效应导致吡啶环上的电子云向烷基碳链上移动,使得吡啶环上的质子H+更容易电离因而使酸性增强。烷基碳链的延长减弱了它的吸电子效应,使吡啶环上质子越难电离,因而引入的烷基碳链越长酸性越弱。阴离子相同时,在阳离子上引入烷基磺酸基链增加了分子中的酸活性位,使得酸密度增加因而使酸性增强。吡啶环的吸电子效应使电子向环的方向偏移,使磺酸基的负电荷分散且趋于稳定,磺酸基碳链的增长削弱了这种诱导效应,因而引入的烷基磺酸基链越长酸性越弱。通过将离子液体用于合成癸酸甘油酯的实验得到了离子液体的酸性是其催化活性的主要影响因素,而其酸性能否在酯化反应中充分发挥在一定程度上受到其结构的影响的结论。阳离子相同时,阴离子原料酸酸性越强,离子液体酸性越强,因而催化活性越强。阴离子为HSO4-时,在阳离子上引入烷基碳链、烷基磺酸基链均能使酸性增强因而催化活性增强。引入烷基碳链或烷基磺酸基链越长虽然酸性有所减弱但其亲油性增强了,在反应相中分散效果更好了,从而使其酸性得以更充分发挥,因而催化活性增强了。阴离子为H2P04-时,在阳离子上引入烷基碳链、烷基磺酸基链使离子液体的酸性增强的同时却导致了黏度的增大,使其在反应相中分散效果变差,因而极大地制约了其酸性的充分发挥,因而催化活性变弱。引入碳链、烷基磺酸基链越长,酸性越弱同时黏度越大,在反应相中分散效果越差,因而催化活性越差。离子液体的黏度和亲油性均与其结构有着密切关系,因此归根结底是其结构影响了其酸性的充分发挥,从而影响了催化活性。2-甲基吡啶类离子液体在癸酸三聚甘油酯合成酯化反应中所表现出的高催化活性和容易分离等优点表明2-甲基吡啶类离子液体可以取代传统催化剂用于酯化反应。

关键词：离子液体 2-甲基吡啶癸酸聚甘油酯酯化反应

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