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基于RSM模型对石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的优化研究

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光谱学与光谱分析 2022年第8期42卷 2334-2339页

作者：王鹏门倩妮甘黎明杨可中国地质调查局西安矿产资源调查中心陕西西安710100

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子... 详细信息

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。

关键词： RSM模型石墨炉原子吸收法回归分析痕量金

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

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光谱学与光谱分析 2010年第5期30卷 1396-1399页

作者：季春红李建强黄文杰包蕊郭茹胡俊杰北京科技大学应用科学学院北京100083 北京英纳超导技术有限公司北京100176

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明:在小于10%(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10%盐酸(... 详细信息

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明:在小于10%(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10%盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10g·t-1。

关键词： ICP-AES 痕量金基体效应干扰系数校正法

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痕量金及金矿石标准物质复制

岩矿测试 2021年第5期40卷 751-762页

作者：杨榕尹伟刚张菊霞潘含江中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 河北地质职工大学河北石家庄050000

1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用... 详细信息

1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用量的递增,这些标准物质中多数样品已经或已近耗尽,急需研制替代的标准物质。2016-2018年,本文严格按照国家一级标准物质研制的相关规范,开展了7个痕量金(GBW07805、GBW07806、GBW07243~GBW07247)和3个矿石金[GBW(E)070012、GBW07807、GBW07299]地球化学标准物质的复制工作。在全国范围内选采了矿床和介质类型具有代表性的候选物,经粗碎、烘干、组合配置、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成。经粒度检查,样品粒径达到0.74μm的累计含量达到99%以上,符合规范要求。本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等经典可靠的分析方法测定金含量,每个样品随机抽取25瓶子样进行均匀性检验测试,相对标准偏差(RSD)均都小于10%,方差检验的F值均小于单尾临界值F0.05(24,25)=1.98,表明样品均匀性良好。在一年的考察期内,定值成分未发现统计学意义上的明显变化,证明样品的稳定性良好。由中国5家具有金测试经验、技术力量强的实验室,采用经典可靠的多种测试方法共提供了292组分析数据完成定值测试。原始数据经统计检验并剔除可疑值后符合正态分布,以算术平均值作为标准值,并按照最新规范详细评定了不确定度。复制的标准物质量值准确可靠,不确定度合理。与原批次相比,两个批次的认定值基本一致,定值数据的标准偏差呈缩小趋势,符合标准物质复制的要求。本系列金标准物质含量范围广,适用于不同含量级次的量值比对和分析监控,可以满足地质矿产研究、区域地球化学调查、金矿勘查与评价的需要。

关键词：标准物质痕量金金矿石复制电感耦合等离子体质谱法原子吸收光谱法

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

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岩矿测试 2020年第1期39卷 127-134页

作者：申玉民罗治定郭小彪吴刚王趁荣付爱瑞高树林肖凡河北省地质实验测试中心河北保定071052 北京金索坤技术开发有限公司北京亦庄102600

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条... 详细信息

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。

关键词：痕量金火焰原子荧光光谱法硫脲-盐酸基体干扰记忆效应

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痕量金的催化反应－示波极谱法研究

贵金属 1994年第1期15卷 61-66页

作者：蒋治良广西师范大学化学系

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｇ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指示反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定... 详细信息

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｇ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指示反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／ｍｌ和０．２１～４．２ｎｇ／ｍｌ金的催化反应－示波极谱分析新方法。该法已用于矿样中痕量金的测定，结果较好。

关键词：痕量金催化分析示波极谱法

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石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

冶金分析 2013年第1期33卷 46-49页

作者：贺攀红张伟杨珍河南省核工业放射性核素检测中心

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20g/L硫脲溶液解析,20g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700℃和1 700℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长... 详细信息

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20g/L硫脲溶液解析,20g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700℃和1 700℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10ng/g,RSD低于10%,回收率在88%～112%之间,方法检出限为0.15ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法钮扣电池痕量金硫脲抗坏血酸

抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金

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岩矿测试 2015年第3期34卷 319-324页

作者：邢夏徐进力陈海杰邢辰白金峰张勤中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

应用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大（20 g）,样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高（0.29ng/g）。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植... 详细信息

应用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大（20 g）,样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高（0.29ng/g）。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为：金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小（5.0 g）,检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。

关键词：金矿区植物样品痕量金石墨炉原子吸收光谱法抗坏血酸瓷坩埚

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无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

冶金分析 1992年第2期 48-49页

作者：才世福西北有色地质研究所西安

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附... 详细信息

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。

关键词：泡塑吸附无焰原子吸收法灼烧焙烧化探样品痕量金

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石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金

分析试验室 2010年第S1期29卷 19-21页

作者：刘香英夏晨光刘高辉梁春梅李晓核工业北京地质研究院北京100029

提出了泡沫塑料富集—石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金的过程中存在的问题,结合实际情况给予相应的解决办法。通过标准溶液或采用国家标准物质同步操作进行补偿,提高了方法的精密度,重现性好,适合大批量化探样品中痕量金的分... 详细信息

提出了泡沫塑料富集—石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金的过程中存在的问题,结合实际情况给予相应的解决办法。通过标准溶液或采用国家标准物质同步操作进行补偿,提高了方法的精密度,重现性好,适合大批量化探样品中痕量金的分析测定。

关键词：石墨炉原子吸收痕量金化探样品