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痕量铱同位素的负离子质谱分析方法研究

质谱学报 2019年第5期40卷 485-491,I0005页

作者：邵学鹏汤磊刘雪梅龙开明郝樊华中国工程物理研究院核物理与化学研究所

铱(Ir)同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的... 详细信息

铱(Ir)同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了Ir的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)2为发射剂涂样,并缓慢提高灯丝电流,50 ng的Ir电离效率可达9.8×10^-4。经氧同位素校正后,Ir涂样量10 ng以上的n(191 Ir)/n(193 Ir)同位素比值与标准溶液的参考值在误差范围内一致,且相对标准偏差优于0.2%,能够满足痕量Ir同位素组成的测量精度要求。

关键词：铱同位素痕量负离子质谱电离效率氧同位素校正

痕量稀土对Super304不锈钢冲击性能的影响

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中国稀土学报 2023年第5期41卷 966-974,I0004页

作者：胡洪澳杨吉春富晓阳内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古自治区高等学校冶金工程重点实验室内蒙古包头014010

为研究痕量稀土对不锈钢冲击性能的影响,对含0.00028%Ce的Super304钢进行热力学计算判断稀土夹杂物形成类别,并分别进行固溶态、固溶时效态的室温、-20℃及-40℃冲击功及显微硬度测试,采用场发射扫描电镜及能谱对钢中稀土夹杂物的影响... 详细信息

为研究痕量稀土对不锈钢冲击性能的影响,对含0.00028%Ce的Super304钢进行热力学计算判断稀土夹杂物形成类别,并分别进行固溶态、固溶时效态的室温、-20℃及-40℃冲击功及显微硬度测试,采用场发射扫描电镜及能谱对钢中稀土夹杂物的影响进行分析。热力学计算结果表明痕量稀土在实验钢中优先形成稀土硫氧化物和稀土氧化物,不形成稀土硫化物;生成稀土夹杂物的尺寸及形貌是影响冲击性能的主要因素;固溶态稀土实验钢的室温冲击功比不加稀土实验钢的平均值提高约9.9%,钢中生成圆滑细小的稀土硫氧化物是其室温冲击功提高的主要原因,加入钢中的痕量稀土有深脱氧的作用;固溶时效态两种实验钢的室温及低温冲击功数值呈现散点分布,冲击功数值没有显著差别,固溶时效态析出大尺寸的不规则稀土夹杂物对冲击性能没有明显改善。

关键词：痕量稀土不锈钢冲击夹杂

胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测猪肉组织中痕量喹诺酮类药物

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高等学校化学学报 2007年第1期28卷 62-64页

作者：赵燕燕王丽娟李月秋韩媛媛杜光玲河北大学药学院保定071002 河北大学医学实验中心保定071000

A micellar capillary electrophoresis（MCE） method based on on-line sweeping technique was（developed） for a determination of trace quinolones,ciprofloxacin ofloxacin and enrofloxacin in pork *** pork tissue samples were deproteinized with trichloroacetic acid and in the running buffer of 20 mmol/L（Na2B4O7）+80 mmol/L sodium dodecyl sulfate（SDS）,pH=9.6,the ciprofloxacin,ofloxacin and enrofloxacin in the sample were successfully separated and detected within 200 s,in a non-coating fused-silica capillary column（48.5 cm×75 μm i.d.,effective length 40 cm） at separation voltage of 18 kV,and the injection pressure of 15×102 Pa,with UV detection at 278 *** detection limits of ciprofloxacin,ofloxacin and enrofloxacin were 0.007,0.016 and 0.020 mg/L,and RSD were 2.0%,2.4% and 2.6%,*** method allows of up to 600-fold accumulation concentration of ciprofloxacin and can be used to separate and detect the residuals of trace medicines in animal food.

关键词：胶束毛细管电泳在线推扫技术痕量喹诺酮类药物猪肉组织

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“痕量灌溉”理论支撑与技术特点的质疑

农业工程学报 2015年第6期31卷 1-7页

作者：张国祥赵爱琴原中国灌排技术开发公司北京100053 农业部规划设计研究院博士后工作站北京100125

有文献认为痕量灌溉基于毛细管原理和膜过滤技术,实现了"自适应"灌溉,并解决了灌水器堵塞问题。该文基于现有理论、试验资料及微灌实践,对痕量灌溉原理及特点进行了讨论,表明痕量灌溉所述原理及其实现"自适应"灌溉、解决了灌水器堵塞的... 详细信息

有文献认为痕量灌溉基于毛细管原理和膜过滤技术,实现了"自适应"灌溉,并解决了灌水器堵塞问题。该文基于现有理论、试验资料及微灌实践,对痕量灌溉原理及特点进行了讨论,表明痕量灌溉所述原理及其实现"自适应"灌溉、解决了灌水器堵塞的论述,其理论支撑和技术本身存在诸多问题,缺少依据论证和检验。

关键词：土壤灌溉膜痕量节水毛细管力

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

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质谱学报 2018年第2期39卷 240-249页

作者：徐进力邢夏刘彬陈海杰白金峰张勤联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体... 详细信息

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中95 Mo受到的干扰最小,因此选择95 Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。

关键词：铁矿石痕量钼电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

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锆及锆合金中痕量镉的测定

核动力工程 1997年第6期18卷 517-519页

作者：李蓓王训银中国核动力研究设计院

采用火焰原子吸收分光光度法测定核材料锆及锆合金中的痕量镉，该法的溶样液为ＨＮＯ３ＨＦ，直接喷雾样液的重量体积比为１０％，检出限为０．３μｇ／ｇ。采用微量标准加入法和背景校正技术，有效地抑止了吸喷高盐溶液带入的基体干... 详细信息

采用火焰原子吸收分光光度法测定核材料锆及锆合金中的痕量镉，该法的溶样液为ＨＮＯ３ＨＦ，直接喷雾样液的重量体积比为１０％，检出限为０．３μｇ／ｇ。采用微量标准加入法和背景校正技术，有效地抑止了吸喷高盐溶液带入的基体干扰，成功地测定了锆及其合金中的痕量镉。本法的回收率为９６％～１０４％。

关键词：痕量锆锆合金分光光度法反应堆材料

大气压力下双光子电离痕量苯系物检测实验研究

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光电子．激光 2005年第6期16卷 722-725页

作者：孔祥和方黎郑海洋周留柱顾学军朱元马靖张为俊中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光谱学实验室

利用激光双光子电离技术研究了在大气压力下探测痕量苯系物的方法。介绍了实验装置,该装置不需要复杂的真空系统;报道了一些有意义的实验研究结果。实验结果表明,该方法不仅可以做到实时快速的测量,而且具有较高的探测灵敏度,其探测极... 详细信息

利用激光双光子电离技术研究了在大气压力下探测痕量苯系物的方法。介绍了实验装置,该装置不需要复杂的真空系统;报道了一些有意义的实验研究结果。实验结果表明,该方法不仅可以做到实时快速的测量,而且具有较高的探测灵敏度,其探测极限达到10×10-9。

关键词：大气压力苯系物双光子实验研究痕量检测探测灵敏度电离技术实验装置真空系统研究结果探测极限

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

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光谱学与光谱分析 2004年第4期24卷 474-476页

作者：曹小安陈永亨林华敏广州大学生物与化学工程学院广东广州510405

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光... 详细信息

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

关键词：分光光度法 2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯汞痕量环境监测金属元素

负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

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冶金分析 2004年第4期24卷 7-9页

作者：周丰群闫永胜凌麒陆晓华华中科技大学河南平顶山467000 江苏大学化学化工学院湖北武汉430074 平顶山师范高等专科学校河南平顶山467000华中科技大学江苏镇江212013

以阳离子交换树脂为载体 ,显色剂偶氮氯膦I与缔合在树脂上的Mg 络合 ,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁。络合物最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =2 4× 10 5,灵敏度比水相光度法提高 12 6倍。方法线性范围 0～12 μg/m... 详细信息

以阳离子交换树脂为载体 ,显色剂偶氮氯膦I与缔合在树脂上的Mg 络合 ,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁。络合物最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =2 4× 10 5,灵敏度比水相光度法提高 12 6倍。方法线性范围 0～12 μg/mL ,检出限 0 15 μg/L。对 10 μgMg 测定 6次 ,RSD =1 3 7% ,实测了二次精制盐水中镁 ,回收率 99%～ 10 0 5 %。

关键词：薄层树脂相分光光度法痕量镁