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基于羟醛缩合反应构建电中性中空纤维疏松纳滤分离层及染料去除的研究

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膜科学与技术 2024年第2期44卷 125-133页

作者：汤申艺武彪崔振宇天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 天津天一爱拓科技有限公司天津300382

以聚偏氟乙烯(PVDF)/苯乙烯-马来酸酐(SMA)中空纤维超滤膜为基膜,在膜表面依次引入三乙二醇(TEG)、戊二醛(GA)、聚乙烯醇(PVA)3种亲水有机物,基于羟醛缩合反应在膜表面构建了稳定致密的电中性疏松纳滤(LNF)分离层.研究了膜的微结构特征... 详细信息

以聚偏氟乙烯(PVDF)/苯乙烯-马来酸酐(SMA)中空纤维超滤膜为基膜,在膜表面依次引入三乙二醇(TEG)、戊二醛(GA)、聚乙烯醇(PVA)3种亲水有机物,基于羟醛缩合反应在膜表面构建了稳定致密的电中性疏松纳滤(LNF)分离层.研究了膜的微结构特征和分离性能.结果表明,随着接枝反应的发生,膜亲水性逐渐提高,表面接近中性.带负电荷的日落黄(SY)和正电荷的结晶紫(CV)染料均可被完全去除,并保持较高的渗透通量[27.8 L/(m^(2)·h),28.9 L/(m^(2)·h)].此外,膜还表现出优异的化学稳定性和长期运行稳定性.本工作为制备具有高分离性能的电中性中空纤维纳滤膜提供了一种新的途径.

关键词：电中性化学交联中空纤维膜疏松纳滤染料脱除

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疏松纳滤复合膜的界面调控及其在含盐印染废水分离中的应用研究

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疏松纳滤复合膜的界面调控及其在含盐印染废水分离中的应用研究

作者：刘亚芳华中科技大学

学位级别：硕士

面对高排放量的印染废水,传统废水处理技术处理能耗高且分离效率低,易造成资源浪费。而基于膜分离的纳滤(NF)技术,具有分离效率高、经济效益好、绿色环保等优点,在含盐染料溶液的分离应用中有良好的应用前景。界面聚合(IP)法制备的薄膜... 详细信息

面对高排放量的印染废水,传统废水处理技术处理能耗高且分离效率低,易造成资源浪费。而基于膜分离的纳滤(NF)技术,具有分离效率高、经济效益好、绿色环保等优点,在含盐染料溶液的分离应用中有良好的应用前景。界面聚合(IP)法制备的薄膜复合膜(TFC)是一种最常见的纳滤膜,要实现染料/盐混合物的高效分离,需要具有理想的微观形貌和良好的抗污染性能。因此,本论文采用引入冠醚相转移催化剂和多酚辅助基膜相转化两种策略对IP过程进行调控,促进水相单体在基膜表面均匀分布,构筑和优化选择层的微观结构及其交联网络,获得结构参数适用于染料和盐高效分离的疏松纳滤(LNF)TFC膜。为打破渗透性与选择性的权衡效应,提高膜渗透性,首先采用冠醚辅助IP工艺制备结构规整、疏松的聚酰胺选择层。冠醚作为助溶剂和相转移催化剂,通过与胺单体形成主客体包结物,促进胺单体均匀、快速地向有机相扩散,实现相对可控的IP反应。冠醚的引入扩大了聚酰胺链间距和选择层的自由体积,其自带的本征空腔可提供额外的水分子通道,有效提高LNF膜的渗透性。冠醚改性膜渗透通量(132.07 L·m·h·bar)提升至原来的(68.14 L·m·h·bar)194%,刚果红截留率高达99.15%。本工作为制备高效分离染料/盐的纳滤膜提供了一条简便的途径。为提高膜抗污染性能,通过多酚辅助基膜相转化策略制备了p H响应型硼酸酯复合膜并赋予其高抗菌性。以含多酚单宁酸水凝固浴辅助基膜相转化,将含硼酸酯基团的水相单体均匀地组装在基膜表面,经界面聚合与均苯三甲酰氯(TMC)交联形成完整的选择层。随后,具有p H响应性的多酚-硼酸酯在酸性条件下释放硼酸基团,并将硼酸基团作为含二醇抗菌剂的结合位点。在TA/硼酸/TMC三元结构选择层中,TA不仅是连接硼酸基团和TMC的桥梁,还是硼酸基团的临时保护基,使得硼酸基团在p H刺激下释放并被用于接枝抗菌剂。实验结果表明,优化的LNF膜不仅具有良好抗菌效果,也取得超高的渗透通量(134.86 L·m·h·bar),展示了其在抗菌水处理应用中的巨大潜力。

关键词：疏松纳滤薄膜复合膜界面聚合界面调控含盐印染废水

基于亲核加成反应构建中空纤维疏松纳滤分离层及其染料脱盐性能

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膜科学与技术 2023年第2期43卷 1-9页

作者：杨毅李建新崔振宇天津工业大学材料科学与工程学院天津300387

采用壳聚糖(CS)作为分离层材料,以聚偏氟乙烯(PVDF)/苯乙烯-马来酸酐(SMA)中空纤维超滤膜为基膜,通过化学交联法构建了中空纤维疏松纳滤(LNF)分离层.重点研究了CS浓度对膜分离层结构、表面性质和染料脱盐性能的影响.结果表明,CS与SMA之... 详细信息

采用壳聚糖(CS)作为分离层材料,以聚偏氟乙烯(PVDF)/苯乙烯-马来酸酐(SMA)中空纤维超滤膜为基膜,通过化学交联法构建了中空纤维疏松纳滤(LNF)分离层.重点研究了CS浓度对膜分离层结构、表面性质和染料脱盐性能的影响.结果表明,CS与SMA之间的亲核加成反应成功的在中空纤维膜外表面构建了稳定且致密的LNF分离层;CS分子链上携带的大量羟基(-OH)也显著提高了膜的亲水性.当CS的质量分数为3%时,膜对苋菜红具有较高的截留率(99.8%)以及较高的通量(65.8 L/m^(2)·h).此外,膜还具有优异的染料脱除性能和运行稳定性.

关键词：中空纤维膜疏松纳滤壳聚糖化学交联染料脱除

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联苯酚基聚芳酯疏松纳滤膜的制备及其性能

膜科学与技术 2023年第1期43卷 74-82页

作者：常国梁龚耿浩天津工业大学材料科学与工程学院分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387

设计合成了具有非平面构型的6,6′-OH-2,2′-BIPOL单体,将其与均苯三甲酰氯(TMC)在聚丙烯腈(PAN)基膜表面界面聚合,制备了2,2′-联苯酚基聚芳酯(hydroxyl-BIPOL/PAN)疏松纳滤复合膜.考察了界面聚合时间对hydroxyl-BIPOL/PAN复合膜形貌... 详细信息

设计合成了具有非平面构型的6,6′-OH-2,2′-BIPOL单体,将其与均苯三甲酰氯(TMC)在聚丙烯腈(PAN)基膜表面界面聚合,制备了2,2′-联苯酚基聚芳酯(hydroxyl-BIPOL/PAN)疏松纳滤复合膜.考察了界面聚合时间对hydroxyl-BIPOL/PAN复合膜形貌以及分离性能的影响.结果表明,基于2,2′-联苯酚基聚芳酯(hydroxyl-BIPOL/TMC)分离层独特的非平面构型,该复合膜表现出高的纯水渗透通量和优异的染料脱盐性能.hydroxyl-BIPOL/PAN-5复合膜的纯水渗透通量高达629.4 L/(m^(2)·h·MPa),对碱性蓝26染料的截留率为99.7%,对MgSO_(4)的截留率仅为16.9%.证实了2,2′-联苯酚基衍生物适用于制备高渗透选择性疏松纳滤膜,拓展了用于制备下一代高性能薄层复合(TFC)纳滤膜的预聚物单体的设计思路.

关键词： 2,2′-联苯酚疏松纳滤聚芳酯复合膜染料截留脱盐

PES中空纤维疏松纳滤膜的制备及染/盐分离性能研究

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PES中空纤维疏松纳滤膜的制备及染/盐分离性能研究

作者：位世豪东华大学

学位级别：硕士

疏松纳滤膜具有优异的染料和无机盐选择性分离性能,在印染废水资源化处理方面具有良好的发展前景。中空纤维膜由于其较高的填充密度和自支撑结构,其抗污染性强,更换成本低,近年来引起了研究者的高度关注。然而,由于中空纤维纳滤膜具有... 详细信息

疏松纳滤膜具有优异的染料和无机盐选择性分离性能,在印染废水资源化处理方面具有良好的发展前景。中空纤维膜由于其较高的填充密度和自支撑结构,其抗污染性强,更换成本低,近年来引起了研究者的高度关注。然而,由于中空纤维纳滤膜具有高弧度和高应力的表面特性,在分离层精准调控和规模化制备方面存在挑战。因此,本研究提出干-湿纺丝法耦合界面组装的策略制备中空纤维疏松纳滤膜（LNM）,以PES作为成膜聚合物,制备了亲水性好、过滤性能稳定且耐污染的中空纤维LNM,并对其结构与分离性能的影响条件进行了研究,主要的研究内容与结论如下:（1）采用干-湿法纺丝过程中同步配位组装制备中空纤维LNM,通过纺丝液中共混金属离子与芯液中单宁酸（TA）在中空纤维膜内侧原位配位组装,制得PES/Fe-TA中空纤维LNM。考察了芯液浓度、空气浴高度对膜表面形态结构和染盐分离性能的影响。结果表明,在中空纤维膜内表面成功形成均匀的TA-Fe聚合网络功能层。优化后的最佳制备条件为空气浴高度为21 cm,芯液浓度为1.5 g/L。在此条件下,该膜在0.1 MPa时纯水通量为136.1 L·m·h,对铬黑T染料的截留率达到99.8%,对无机盐的截留率均小于7%,表现出优异的染盐分离效果。（2）在PES/Fe-TA中空纤维LNM的基础上,利用聚乙烯亚胺（PEI）与TA发生化学交联反应制备出了PES/Fe-TA-PEI中空纤维LNM。PEI的引入使得膜表面电荷性质发生了变化,同时增加了分离层厚度。最优条件下制备的PES/Fe-TA-PEI中空纤维LNM在0.1 MPa时纯水通量为106 L·m·h,对刚果红、阿尔新蓝和溴酚蓝的截留率分别为99.7%、98.4%和86.4%,对氯化钠、硫酸钠、硫酸镁和氯化镁截留率分别为3.9%、4.2%、6.3%和7.8%。并开展了24 h的染料/盐混合溶液的过滤试验,结果表明,该膜对染料阿尔新蓝的截留率稳定大于98%,对氯化钠的截留率保持在4.5%以下。同时,该膜在强酸强碱环境中也表现出良好的染盐分离效果和稳定的渗透通量。本研究为开发新型中空纤维纳滤膜用于印染废水处理领域提供了理论指导与技术支撑。

关键词：聚醚砜中空纤维膜疏松纳滤染/盐分离配位

导电疏松纳滤膜制备及微电场调控性能机制研究

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导电疏松纳滤膜制备及微电场调控性能机制研究

作者：王紫哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

水资源短缺已经是近年来最为重大的全球化环境问题之一,污水的资源化处置是应对资源短缺、解决环境污染的重要手段。纺织、印染行业对于水资源的需求量大、且生产全过程均会对用水造成污染,印染废水的无害化处理与资源化利用是工业废水... 详细信息

水资源短缺已经是近年来最为重大的全球化环境问题之一,污水的资源化处置是应对资源短缺、解决环境污染的重要手段。纺织、印染行业对于水资源的需求量大、且生产全过程均会对用水造成污染,印染废水的无害化处理与资源化利用是工业废水回用研究的重要组成部分。膜净水技术具有清洁、高效、易规模化管理等优势,而膜材料性能提升是推进工艺发展的重要步骤。针对印染废水处理工艺而言,实现不同污染物的高效筛分、保持良好的透过性及抗污染性能是当前的主要研究方向。电场与膜净水工艺耦合优化同样是近年来的关注重点。外加电场可以影响导电膜的荷电情况、孔径分布、表面形貌等,进而影响膜材料的截留能力及渗透性能,此外,稳定的电场可以诱导荷电污染物在膜室中的迁移,减缓污染物在膜表面的附着,提升膜工艺的运行效率。通过无支撑界面聚合技术构建了基于水轮酚(Noria)的聚酰胺疏松纳滤活性层,借助扫描电镜、zeta电位、X射线光电子能谱等技术对活动层的表面形貌、电负性、化学元素组成等物化性质进行了综合分析,研究了水轮酚材料掺杂对于活性层渗透性及分离能力的影响机制,制备的疏松纳滤膜(PES-NPA)对于刚果红染料截留率为98.43%,纯水通量为36.2 LMH/bar。构建CNT/CNT-COOH导电中间层,对其导电性、物化性质、孔径分布进行了系统表征,导电层具有较为理想的水分子传输通道和较高的电负性,添加了导电层的疏松纳滤复合膜(CNT-COOH-NPA)保持良好截留能力的基础上,渗透性进一步提升,纯水通量为82.9 LMH/bar,且具有良好的抗污染能力,160min连续过滤后,膜通量恢复率FRR为96.8%。以复合膜导电层为负极,研究了微电场强化导电疏松纳滤膜渗透、截留及抗污染性能机制。外置电场可以强化导电中间层的亲水性及孔隙率,CNT层在荷电后纯水通量由144.4提升172.3 LMH/bar,这对于复合膜总体的渗透性也具有积极意义。此外,微电场可以强化复合膜与污染物之间的排斥作用,并诱导污染物迁移,综合作用进一步改善了复合膜的抗污染能力,600min连续过滤后,复合膜通量下降比例仅为52.79%,膜通量恢复率FRR为94.79%。

关键词：印染废水疏松纳滤导电膜抗污染渗透性

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疏松纳滤膜研究进展

塑料工业 2021年第3期49卷 17-22,53页

作者：时和敏张鹏刘宏黄天寅吴玮丁飞郭洁苏州科技大学环境科学与工程学院江苏苏州215009 昆山市污水处理公司江苏苏州215300

纳滤(NF)技术由于其分离特点现已广泛应用于各种领域,但随着发展需求的变化,开发具有选择性截留物质的NF技术是目前研究的热点。近年来疏松NF膜的发展,受到科研人员的关注。综述了疏松NF膜的制备材料、方法和研究进展。主要介绍了相转... 详细信息

纳滤(NF)技术由于其分离特点现已广泛应用于各种领域,但随着发展需求的变化,开发具有选择性截留物质的NF技术是目前研究的热点。近年来疏松NF膜的发展,受到科研人员的关注。综述了疏松NF膜的制备材料、方法和研究进展。主要介绍了相转化法、界面聚合法、共沉积法等疏松NF膜制备方法,并对未来疏松NF膜的发展进行了展望。

关键词：疏松纳滤相转化法界面聚合法共沉积法应用

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聚醚砜疏松纳滤膜结构设计与性能研究

聚醚砜疏松纳滤膜结构设计与性能研究

作者：储智勇天津工业大学

学位级别：硕士

随纺织印染行业快速发展,染料废水排放过剩已严重危害生态环境及人类健康,并制约国民社会经济发展。疏松纳滤膜具有疏松多孔结构,其孔径介于纳滤与超滤膜之间,可用于染料脱盐过程,实现染料与盐的有效回收,解决染料废水排放及回用问题。... 详细信息

随纺织印染行业快速发展,染料废水排放过剩已严重危害生态环境及人类健康,并制约国民社会经济发展。疏松纳滤膜具有疏松多孔结构,其孔径介于纳滤与超滤膜之间,可用于染料脱盐过程,实现染料与盐的有效回收,解决染料废水排放及回用问题。聚醚砜(PES)常用于疏松纳滤膜制备,因亲水性及力学性能较差,易造成膜渗透通量下降,使用寿命缩短,维护成本升高等一系列问题。因此,本文以PES为成膜聚合物,基于非溶剂致相分离(NIPS)成膜原理,借鉴化学纤维皮芯纺丝技术,制备具有亲水性好、力学性能高的PES疏松纳滤平板及中空纤维膜,并对其结构与性能进行研究。以PES为成膜聚合物,氧化石墨烯(GO)为无机纳米粒子添加剂,采用NIPS法制备GO掺杂型PES平板疏松纳滤膜,探究GO含量对膜结构、力学性能及渗透性能影响。结果表明,随GO含量增加,膜表面粗糙度增加,亲水性改善,膜纯水通量及运行稳定性提高。当GO含量为0.05 wt%时,膜具有最佳渗透通量与分离效率。以聚酯(PET)加捻纤维束为增强体,采用NIPS法制备纤维增强型PES疏松纳滤中空纤维膜。结果表明,引入PET加捻纤维束,膜轴向机械强度与径向耐压性能显著提高,在0.6 MPa压力下测试100 h后,PST膜未发生明显形变或产生缺陷,并表现出良好运行稳定性及染料脱盐效率,染料截留率可达99.9%,NaCl脱盐率仅7%。为克服纤维增强型PES疏松纳滤中空纤维膜渗透通量较低问题,以GO为无机粒子添加剂,采用NIPS法制备纤维增强型PES/GO疏松纳滤中空纤维膜。结果表明,随GO含量增加,膜表面粗糙度与表面电负性增大,膜亲水性改善,膜渗透通量增加,脱盐率低,染料截留率可达99.9%,可有效处理含盐染料废水,实现染料脱盐。

关键词：聚醚砜氧化石墨烯增强疏松纳滤染料脱盐

“盐色”分离用疏松纳米纤维复合纳滤膜的结构设计及性能研究

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“盐色”分离用疏松纳米纤维复合纳滤膜的结构设计及性能研究

作者：张弘东华大学

学位级别：硕士

从纺织废水中可持续回收资源的问题亟待解决,疏松纳滤（LNF）膜作为一种在纳滤（NF）膜基础上发展而来的膜分离技术,以压力为驱动力实现对液体的分离,具有高的选择分离性和低的操作压力等特点,在糖类分离、多酚类物质分馏、产品脱色、... 详细信息

从纺织废水中可持续回收资源的问题亟待解决,疏松纳滤（LNF）膜作为一种在纳滤（NF）膜基础上发展而来的膜分离技术,以压力为驱动力实现对液体的分离,具有高的选择分离性和低的操作压力等特点,在糖类分离、多酚类物质分馏、产品脱色、纺织废水处理等领域迅速发展。理想的LNF膜应具有足够的透水性、选择分离性以及稳定性,可以保证膜分离的长期运行。另外,需要缓解膜污损对膜的渗透性能、能耗、分离性能和膜寿命等各方面的负面影响。本论文结合过滤辅助界面聚合法和静电纺丝法,将具有光催化活性的功能二维纳米材料构筑在纳米纤维基膜表面,制备出具有松散但坚固阻隔层的LNF膜,用于纺织废水的可持续处理。本论文以聚丙烯腈（PAN）纳米纤维作为多孔基质,分别以酸刻蚀二维g-CN纳米片（GNs）和杂化材料ZIF-67@g-CN纳米片（ZGN）作为功能膜材料,构筑了两种不同膜结构设计和纳滤分离性能的疏松纳滤膜（GN-PA/PAN复合LNF膜,ZGN-PA/PAN复合LNF膜）,具体研究内容如下:（1）为了提高复合膜的渗透通量,选择静电纺制备的PAN纳米纤维作为多孔基膜,通过过滤辅助界面聚合技术,制备了一种新型的疏松薄膜纳米纤维复合NF膜。其中,柔性水溶性聚合物聚亚乙基亚胺（PEI）修饰的GNs,通过与有机相三甲酰氯（TMC）反应牢固地结合在一起,在PAN纳米纤维基材上形成聚酰胺（PA）焊接的GNs阻隔层。受益于GNs无可比拟的光催化活性,吸附积聚在复合膜表面的有机染料在可见光照射下很容易被清除,从而使复合膜具有很好的可回收性。优化后的GNs复合膜具有较高的纯水渗透性(40.9 L m h bar),对刚果红、甲基蓝和活性黑5有较好的染料截留率（>94%）,对Na Cl和NaSO有较低的盐分截留率（疏松薄膜纳米纤维复合NF膜,我们从复合膜的结构设计出发,利用超声辅助原位剥离金属有机骨架修饰的g-CN,制备出ZIF-67@g-CN复合纳米片（ZGN）。与酸刻蚀的GNs相比,ZGN的光催化活性明显增强,同时避免功能二维纳米材料在剥离合成过程中产生的化学废料。本研究通过过滤辅助界面聚合的方法在PAN纳米纤维基材表面制备ZGN阻隔层,通过改变ZGN的沉积量来制备一系列的复合膜。结果表明当ZGN沉积量为600 mg/m时,所制备的ZGN-PA/PAN复合膜的纯水渗透性达到83.5 L m h bar,对多种染料溶液和盐溶液具有良好的分离渗透性能（染料/Na Cl分离因子是86）。对盐/染料的混合溶液也保持一定的分离性能,所制备的ZGN-PA/PAN复合膜在测试压力范围内（1-9 bar）具有良好的稳定性,且经过24小时的长时间运行仍能保持较好的分离性能。

关键词：二维纳米材料疏松纳滤纳米纤维复合膜盐/染料分离