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电雾式检测器在中药分析中的应用

中成药 2021年第7期43卷 1852-1857页

作者：袁明昊魏蔼玲刘红梅刘雨诗叶强郭力成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137

电雾式检测器(Charged aerosol detector,CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、重复性好、响应不依赖于化合物结构与性质等特点,可检测所有非挥发性和部分半挥发性物质,现已发展成为中药分析的一种重要手段。本文对该检... 详细信息

电雾式检测器(Charged aerosol detector,CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、重复性好、响应不依赖于化合物结构与性质等特点,可检测所有非挥发性和部分半挥发性物质,现已发展成为中药分析的一种重要手段。本文对该检测器的原理及其在中药分析中的应用做简要综述。

关键词：电雾式检测器新型通用型检测器应用中药分析

在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量

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分析化学 2014年第12期42卷 1791-1796页

作者：李效宽张艳海冯天辉杨艳羚金燕中南民族大学药学院赛默飞世尔科技(中国)有限公司

采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm,3μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗... 详细信息

采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm,3μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中。电雾式检测器(CAD)的雾化器温度为30℃;氮气压力为241.3 k Pa。黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.080 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6%。实验表明,本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测。

关键词：黄芪甲苷在线固相萃取电雾式检测器双三元液相色谱

高效液相色谱-电雾式检测器测定牛黄解毒片中的6种胆汁酸

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分析化学 2022年第5期50卷 764-771页

作者：林楚慧柴瑞平张璐付志博章弘扬张敏胡坪华东理工大学化学与分子工程学院上海市功能性材料化学重点实验室赛默飞世尔科技中国有限公司华东理工大学药学院上海市新药设计重点实验室

建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质（甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸）的高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）测定方法。样品经70%（V/V）甲醇超声提取，氮吹浓缩后，以Agilent Poroshell 120 EC ... 详细信息

建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质（甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸）的高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）测定方法。样品经70%（V/V）甲醇超声提取，氮吹浓缩后，以Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱（100 mm×4.6 mm, 2.7μm）分离，采用甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，设置电雾式检测器的雾化温度为55℃,幂律参数（PFV）为1.35。甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和脱氧胆酸分别在2.10～972μg/mL、 2.09～1046μg/mL、 2.05～978μg/mL、 2.56～1022μg/mL、 1.25～658μg/mL和2.05～1025μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数（R2）大于0.9991,检出限在0.86～1.53μg/mL之间，定量限在1.20～2.56μg/mL之间，平均回收率在94.2%～105.3%之间，相对标准偏差（RSD）小于1.6%。将本方法应用于实际牛黄解毒片样品的测定，结果表明，不同厂家生产的牛黄解毒片中胆汁酸的含量差异显著。建立的6种胆汁酸的HPLC-CAD含量测定方法灵敏、准确、可靠，可用于中药复方牛黄解毒片质量评价。

关键词：牛黄解毒片高效液相色谱电雾式检测器胆汁酸

高效液相色谱-电雾式检测器同时测定猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量

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分析化学 2014年第1期42卷 109-112页

作者：王一博王春雨曲范娜张丽英梁丽娜余彦海潘媛媛黑龙江省食品药品检验检测所赛默飞世尔科技(中国)有限公司

建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1∶30∶70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温35.0℃,流速0... 详细信息

建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1∶30∶70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温35.0℃,流速0.3 mL/min,进样量10μL。本方法对5种胆汁酸的定量限均为30 ng,检出限均为6 ng,线性范围均为0.6~300 mg/L,相关系数为0.9988~0.9994,加标回收率(n=6)为85.0%~97.1%,各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量,结果与文献报道一致。将本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法相比较,结果显示,CAD的灵敏度为ELSD的3.0倍,线性范围比ELSD高2个数量级,并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性。

关键词：高效液相色谱电雾式检测器蒸发光散射检测器胆粉胆汁酸

快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分

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中草药 2017年第10期48卷 2002-2006页

作者：陈学松张杨刚广西壮族自治区梧州食品药品检验所广西梧州543002 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。... 详细信息

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。色谱柱为Thermo Syncronis C_(18)(100 mm×3 mm,3μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃。结果优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46%～102.02%。结论该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制。

关键词：快速溶剂萃取电雾式检测器酸枣仁酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素白桦脂酸

快速溶剂萃取-电雾式检测器结合柱后补偿液相色谱在4种中成药黄芪甲苷测定中的应用

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中国药学杂志 2018年第6期53卷 456-459页

作者：廖强王丽丽韦日伟广西梧州食品药品检验所广西梧州543002

目的建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析。方法通过试验确定AS... 详细信息

目的建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析。方法通过试验确定ASE萃取最优条件:水饱和正丁醇作为溶剂,萃取温度100℃,萃取时间5 min,循环次数3次,HPLC方法:色谱柱Thermo AQ-C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm),分析泵流动相:乙腈-水(15∶85),梯度程序:0 min,15%A,0~4 min,15%~60%A,4~5 min 60%A,流速:0.3 mL·min^(-1);补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL·min^(-1)。结果黄芪甲苷在26.62~665.5μg·mL^(-1)内呈良好的线性,样品测定RSD为1.0%~2.1%,方法回收率为98.80%~100.80%,方法结果与药典方法结果吻合。结论该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于这4种中成药中黄芪甲苷的含量测定。

关键词：快速溶剂萃取电雾式检测器黄芪甲苷柱后补偿

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定川芎茶调颗粒中7个活性成分

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中国医院药学杂志 2021年第14期41卷 1417-1422页

作者：刘群王磊肖云娜烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵(A)-80%乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,CAD雾化器温度为35℃,采集频率10 Hz,过滤常数5.0。结果:阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.55~17.50(r=0.9999),5.90~295.00(r=0.9999),2.51~125.50(r=0.9999),5.02~251.00(r=0.9999),4.99~249.50(r=0.9999),1.03~51.50(r=0.9998)及0.59~29.50μg·mL^(-1)(r=0.9998)内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.78%,97.76%,97.54%,98.09%,97.98%,97.89%及98.05%,RSD(n=6)分别为0.96%,1.50%,0.84%,1.49%,1.50%,1.37%及1.65%;方法精密度、重复性和溶液稳定性均符合规定。10批样品中上述7个成分含量范围分别为0.45~0.60,4.93~6.20,2.01~2.73,2.63~3.43,4.72~5.70,1.13~1.84及0.38~0.52 mg/袋。结论:经方法学验证,本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于川芎茶调颗粒中多指标成分的质量控制研究。

关键词：电雾式检测器川芎茶调颗粒阿魏酸甘草酸阿魏酸松柏酯洋川芎内酯A Z-藁本内酯欧前胡素异欧前胡素含量测定

高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用

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应用化学 2023年第3期40卷 436-440页

作者：冷泽山郭洪梅蔡函青张剑赛默飞世尔科技有限公司成都610011 四川赛纳斯分析检测有限公司成都610023 四川省分析测试服务中心成都610023

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜... 详细信息

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。

关键词：人工甜味剂高效液相色谱电雾式检测器

柱后补偿液相色谱与电雾式检测器结合测定茶氨酸含量

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食品工业科技 2013年第1期34卷 317-318,322页

作者：赵粼阙斐周晓红刘绿叶浙江经贸职业技术学院应用工程系浙江杭州310018 戴安中国有限公司上海实验室上海200210

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.5... 详细信息

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.50μg/mL(以S/N=10计);空白样品加标回收率为97.62%～112.13%;重现性实验表明(n=5),茶氨酸的保留时间差值小于0.2min,峰面积的相对标准偏差(RSD值)为0.62%,重现性较好。该方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于茶叶提取物中茶氨酸的检测。

关键词：柱后补偿液相色谱电雾式检测器茶氨酸