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高浓度钒电解液的化学制备及其稳定性机理研究

高浓度钒电解液的化学制备及其稳定性机理研究

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作者：夏缘兰州理工大学

学位级别：硕士

钒电池全称全钒氧化还原液流电池电池(All-Vanadium Redox Flow Battery,简称VRB),作为一种新型的大规模储能设备,可用于偏远地区输电,风能太阳能发电的配套储能设备,电网稳定化设备。因其具有高能效、低污染、寿命长等优点,近些年来,... 详细信息

钒电池全称全钒氧化还原液流电池电池(All-Vanadium Redox Flow Battery,简称VRB),作为一种新型的大规模储能设备,可用于偏远地区输电,风能太阳能发电的配套储能设备,电网稳定化设备。因其具有高能效、低污染、寿命长等优点,近些年来,受到了人们广泛的关注。目前,关于全钒液流电池的研究,主要围绕着高浓度电解液的制备与其稳定性、高活性电极、高选择通透隔膜以及电池结构的优化四个方面展开的,而钒电解液的制备是钒电池储能系统的核心和基础。本论文首先综述了钒电池的研究历史和发展现状以及钒电解液的制备方法,在前人的研究中,尚无一套理论体系可以解释化学法制备钒电解液的机制,而且其反应需的反应环境苛刻,这一直制约着化学合成法的发展。本文以冶金级五氧化二钒为原料,首次采用醛类作为还原剂、水热反应的条件制备钒电解液,并通过UV-Vis光谱和拉曼光谱对其反应机制进行研究,最后还对所制备的电解液做了一系列的电化学表征。结果表明,该反应可以由常温开始进行,并可利用反应热加速反应;根据价键理论建立的醛-碳负离子还原反应机理,同以UV、Raman确立的反应结果一致,可阐述醛还原反应机理;循环伏安曲线则表明,该方法制得的V(Ⅳ)电解液具有较好的电化学活性,可用于钒电池。为了进一步研究五氧化二钒反应的机理,本文以五氧化二钒和甲酸为主要原料,在常温、水体系中制备了钒电解液,并在制备过程中加入丙三醇做为添加剂。通过UV-Vis光谱和Raman光谱对生成的电解液的价态和成键状态进行表征,并以循环伏安曲线对其电化学性能做以估测。通过不同试样的对比研究,本文以键价理论文基础,对反应体系中各物质的变化和配合状态进行了分析。结果表明：丙三醇和钒可以形成一稳定的双齿配合物,丙三醇的加入,不但可以提高五氧化二钒还原反应的活性,生成更多的三价钒,而且会增强其电化学反应的可逆性。此外,通过沉淀实验对温度、甲酸残留量和丙三醇的添加量对钒电解液的稳定性的影响进行了研究。

关键词：全钒液流电池钒电解液还原制备机理电解液稳定性

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20CrMnTi液相等离子电解碳氮共渗研究

20CrMnTi液相等离子电解碳氮共渗研究

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作者：郭文廷南昌航空大学

学位级别：硕士

本文采用液相等离子电解渗透技术在尿素水溶液体系下对齿轮钢20CrMnTi进行碳氮共渗处理，采用金相组织观察、显微硬度测试、XRD物相分析、扫描电镜观察、元素分布分析等方法探讨了不同放电类型，加载电压，和渗透时间对渗透效果的影响... 详细信息

本文采用液相等离子电解渗透技术在尿素水溶液体系下对齿轮钢20CrMnTi进行碳氮共渗处理，采用金相组织观察、显微硬度测试、XRD物相分析、扫描电镜观察、元素分布分析等方法探讨了不同放电类型，加载电压，和渗透时间对渗透效果的影响。并通过多次重复实验分析了尿素水溶液体系作为液相等离子电解碳氮共渗电解液的稳定性。结果显示：处理过程中等离子放电阶段包含两种放电类型，其中A类放电对碳氮共渗的本质过程没有影响，但是对工件表面的清洁和活化具有显著作用。B类放电为液相等离子电解碳氮共渗处理过程的主要影响因素。但是B类放电过于剧烈，控制难度大。本文通过往电路中串联分压槽的方式基本解决了其控制问题。并通过A类放电和B类放电相结合的处理工艺能完成快速高效的碳氮共渗过程。在不同的起弧电压下处理相同时间后所获得的渗层组织基本一致（都为表层的细针状马氏体组织及少量碳化物和残余奥氏体，心部为马氏体组织）、渗层厚度差异不明显。为保持处理阶段放电电弧的可控性，加载电压应在保证起弧的前提下越低越好。本文在180V处理即可获得良好的渗透层。处理时间过长会导致由于控制不当等因素导致渗层性能恶化，本文处理时间目前最长以5min为宜。在起弧电压为240V，处理时间为1min的情况下，采用不同尿素浓度的电解液处理试样，发现尿素浓度越多，渗层厚度越厚，但是当尿素浓度超过20%以后，其渗层厚度提高并不显著，因此，为了避免渗剂的浪费选用处理尿素浓度为20%为宜。极化曲线测试表明处理后的试样其耐蚀性能相比于原始试样耐蚀性有所提高。通过对处理不同时间试样进行元素分布分析得出，在水系电解液中处理工件会由于水蒸气的存在使得处理表面产生氧化皮，虽然表面的氧化皮可以通过后续的A类放电过程得以除去，但是由于处理过程的温度高，在距离表面10到20μm处有氧元素的渗入和非马氏体组织的出现。通过对尿素体系电解液稳定性能分析得出，尿素体系电解液处理2min就会有较快速的分解，其尿素浓度就下降了50%左右，且重复处理4次后其渗透效果基本消失。处理后溶液中有较多的钛的C、N化合物沉淀。

关键词：液相等离子电解碳氮共渗弧光放电组织与性能电解液稳定性

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电解液对38CrMoAl液相等离子电解渗氮组织结构及性能影响

电解液对38CrMoAl液相等离子电解渗氮组织结构及性能影响

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作者：周浪南昌航空大学

学位级别：硕士

本文研究了38CrMoAl钢在三种体系下电解液配比对液相等离子电解渗氮组织及性能的影响采用OM SEM EDS和XRD等分析手段对液相等离子体渗氮处理后的微观组织相成分进行了观察和分析，利用辉光放电光谱仪(RF-GDOES)表征渗层的元素分布通过... 详细信息

本文研究了38CrMoAl钢在三种体系下电解液配比对液相等离子电解渗氮组织及性能的影响采用OM SEM EDS和XRD等分析手段对液相等离子体渗氮处理后的微观组织相成分进行了观察和分析，利用辉光放电光谱仪(RF-GDOES)表征渗层的元素分布通过电化学试验(极化曲线)对液相等离子体渗氮处理后的耐蚀性进行了测试，并检测了渗层显微硬度利用重复试验对三种体系下最佳配比电解液稳定性进行了研究结果表明：不同尿素浓度下渗层以FeN FeN为主，基体为板条马氏体组织随着尿素浓度的增大，渗层厚度呈增长趋势;Fe3O4含量逐渐下降;最高硬度区距表面距离逐渐增大，而耐蚀性能呈先下降后升高的趋势，当尿素为60%时，渗层最大厚度达93μm，最大硬度值达897HV，自腐蚀电位最正，耐蚀性最好可知60%尿素为最佳配比对尿素电解液重复渗透处理，随着渗透次数的增多，电导率呈逐渐上升的趋势;渗层厚度尿素浓度和PH值逐渐下降;Fe3O4衍射峰呈逐渐增强的趋势;当6次渗后，出现AlN衍射峰;尿素浓度由60%下降到17%;渗层厚度下降至25μm;终止重复试验不同甲酰胺浓度下渗层相以FeN和FeN为主随着甲酰胺浓度的增大，渗层厚度呈先增长后下降趋势，甲酰胺为70%时渗层厚度最大值达122μm;FeO含量逐渐减少;最大硬度值距表面距离呈先增大后减小趋势;耐蚀性能呈先下降后升高的趋势，甲酰胺为80%时，耐蚀性最好综合而言，70%甲酰胺为最优配比对甲酰胺电解液重复渗透处理，随着渗透次数的增多，电导率和PH值呈逐渐上升的趋势;白亮层逐渐被脉针状氮化物所覆盖，渗层厚度和扩散层均呈先增厚后减薄趋势，5次渗后最大厚度达195μm;4次渗后组织裂纹增多，FeO衍射峰逐渐增强当6次渗后，厚度开始下降至173μm，终止重复试验氨水体系下渗层以FeN FeN为主相，基体为板条马氏体随着氨水浓度的增大，渗层厚度和弥散分布着脉须针状的氮化物细小碳化物的扩散层均呈先增大后减小的趋势;FeO含量逐渐降低;最大硬度值距表面距离越来越大，且最大硬度值呈先增大后减小趋势，60%氨水时，渗层厚度最大值达165μm，最大硬度值达1023HV时;耐蚀性能呈先下降后上升的趋势，当氨水为80%时，耐蚀性能最好，由此可知60%氨水为最优配比对氨水电解液重复渗透处理，随着渗透次数的增多，组织裂纹增多;渗层厚度和扩散层均呈先增加后下降的趋势，2次渗后，渗层厚度增至最大值215μm;白亮层逐渐被氮化物所覆盖;3次渗后组织裂纹增多;FeO含量逐渐增多;PH值和氨浓度均呈逐渐下降的趋势，而电导率有明显的上升，当4次渗后电解液中氨浓度下降至4.03%，终止重复试验三种体系下，随着浓度的增大，表面粗糙度呈逐渐减小趋势随着渗透次数的增多，最大硬度值距表面距离越来越近，且最大硬度值也逐渐下降;电解液体积均呈下降的趋势对比可知，尿素电解液重复渗透2次后渗层厚度明显下降;氨水电解液重复3次后需要补给电解液;而甲酰胺电解液重复渗透5次后厚度开始下降，稳定性最好

关键词： 38CrMoAl钢液相等离子体渗氮组织与性能电解液稳定性

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