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连续离子层吸附反应法制备镍铁基催化剂用于电解水析氧

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连续离子层吸附反应法制备镍铁基催化剂用于电解水析氧

作者：朱延松湖南师范大学

学位级别：硕士

电解水(2HO→2H+O)是一种绿色可循环的制氢技术,是能量存储和转化最有效的方法之一。动力学上,阳极析氧过程与阴极析氢过程相比是一个慢反应,人们已经尝试去寻找可以比肩甚至超越钌、铱等贵金属氧化物析氧催化剂的非贵金属催化剂,包括... 详细信息

电解水(2HO→2H+O)是一种绿色可循环的制氢技术,是能量存储和转化最有效的方法之一。动力学上,阳极析氧过程与阴极析氢过程相比是一个慢反应,人们已经尝试去寻找可以比肩甚至超越钌、铱等贵金属氧化物析氧催化剂的非贵金属催化剂,包括过渡金属氢氧化物、硫化物、硒化物、磷化物等,尤其是各种镍铁基纳米化合物催化剂展现了极好的催化析氧效果。这些化合物本质上都属于半导体,其导电性低于金属单质,过厚的半导体薄膜会增加电荷传输阻抗进而增大析氧超电势,为此,文献通常采用内阻补偿的办法来减小电导率对催化性能测试的影响。选用导电性良好、比表面大的基底,控制半导体催化剂的负载量和膜厚,将是提高半导体电催化剂真实析氧性能的切实可行的策略。本论文主要采用连续离子层吸附反应法(SILAR)可控制备了以下三种镍铁基半导体电催化剂,获得了高催化析氧性能。1.连续离子层吸附反应法可控制备Fe(OH)/NiS修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极(15Fe(OH)/15NiS/c-CuO/Cu)。首先,采用方波电势脉冲法在1 mol L硫酸溶液中将打磨好的光滑铜电极处理为珊瑚状微/纳米铜阵列(c-Cu)。然后,将多孔铜(c-Cu)采用循环伏安法在1 mol L氢氧化钾中进行表面氧化处理,得到多孔氧化铜(c-CuO/Cu)。最后,采用简单可控的SILAR法在c-CuO/Cu表面修饰适量NiS和Fe(OH)。此催化剂可高效电催化分解水析氧,在1 mol L KOH中无内阻补偿时,电流密度达到10mA cm只需超电势257 mV,并且具有良好的稳定性。2.连续离子层吸附反应法可控制备Fe(OH)/Ni(OH)2修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极(5Fe(OH)/15Ni(OH)2/c-CuO/Cu)。首先,在 c-CuO/Cu 基底上采用SILAR法修饰适量的Ni(OH)2,在红外灯下干燥后再修饰适量的Fe(OH),此催化剂展现了良好的催化析氧效果,在1 mol L KOH中无内阻补偿时,电流密度达到10mA cm只需超电势270mV,并且具有良好的稳定性。3.连续离子层吸附反应法可控制备NiCoS-Fe(OH)修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极(NiCoS-Fe(OH)/c-CuO/Cu)。我们将此方法推广到三元金属催化剂的制备上,采用SILAR法在c-CuO/Cu表面修饰适量的NiCoS-Fe(OH)催化剂并研究了其在碱液中的电催化分解水析氧性能。

关键词：电解水析氧镍铁基半导体电催化剂珊瑚状氧化铜微/纳米阵列连续离子层吸附反应法

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铁系金属催化剂的电解水析氧反应研究

铁系金属催化剂的电解水析氧反应研究

作者：刘秀昌吉学院

学位级别：硕士

现代社会大量使用化石资源导致日益严重的环境问题,对洁净能源的需求显得愈发迫切。相比于传统的化石资源(如煤、石油、天然气),氢能因来源广、可再生、产物清洁,受到越来越多的关注。通过太阳能直接或间接产电,再经电解水制氢,可以实... 详细信息

现代社会大量使用化石资源导致日益严重的环境问题,对洁净能源的需求显得愈发迫切。相比于传统的化石资源(如煤、石油、天然气),氢能因来源广、可再生、产物清洁,受到越来越多的关注。通过太阳能直接或间接产电,再经电解水制氢,可以实现洁净氢能源的可再生利用。该过程的电化学反应涉及到析氢和析氧两个半反应,特别是析氧反应的电极过程过电位过高,严重制约着电解水制氢反应的能源利用效率。研究一类可促进析氧反应进行并降低电极过电位的高效电催化剂,既具有重要的学术价值,又有着显著的应用前景。目前,在析氧反应电催化剂的研究中,基于铁系元素(Fe,Co,Ni)的电极材料是报道得比较多的一类。相对于电化学性能好的贵金属催化剂(如RuO2、IrO2),铁系金属材料一般来源广,价格较低,在碱性溶液中性能稳定。此外,该系列材料的导电性相对较好,从而可获得较大的电流密度。本论文即聚焦于铁系金属基电极催化剂,利用十二万基硫酸钠和手性氨基酸为结构导向剂,制备出据有介孔形貌或者不对称片状形貌的铁系金属化合物,通过形貌、修饰改性、表面活性物种等方面的研究,以期提高其电催化析氧性能。论文主要分为两个部分,第一部分是利用模板法制备介孔形貌的铁系金属氧化物材料,通过引入介孔和缺陷来调节其表面活性物种的分布,并促进反应物质的传输,从而提高电催化性能;第二部分是利用手性氨基酸(如L-蛋氨酸,L-半胱氨酸)对铁系氧族化合物(以钴的硒化物为代表)进行结构和功能改性,研究引入的手性特性对反应的影响。采用X射线衍射(XRD)、比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)等手段表征催化剂的理化和表面性质:采用循环伏安曲线(CV)、伏安特性曲线(LSV)、稳定性曲线(I-T)等表征催化剂的电化学性能。主要研究结果如下:1.以大量阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠为结构导向剂,在水热条件下,通过尿素缓慢水解法可以制备介孔铁系金属氧化物(meso-NiO/Co3O4/Fe2O3)。表征结果证实了介孔的成功引入,且介孔氧化物表面上O-物种和金属阳离子缺陷的浓度显著高于其余方法制备的金属氧化物。2.测试介孔金属氧化物在析氧反应中的电化学性能,发现介孔氧化物相比于其他制备方法所得的产物,电催化活性得到提高,如当电流密度在50 mA/cm2时,meso-NiO/Co3O4/Fe2O3的过电位相比于其块状结构分别减少84、41和60mV,其中meso-Co3O4表现出最佳的催化活性,在电流密度为10和50 mA/cm2时其过电位分别为313和390 mV。引入介孔后性能改善的原因,一方面是介孔材料孔道规整性和高效传质能力可以提高电子转移效率,另一方面是介孔氧化物高价态的金属阳离子和O-物种含量更加丰富、阳离子空缺位含量更多,增加了四电子体系的反应进程,从而促进氧析出反应进行。3.以手性氨基酸小分子(L-蛋氨酸/L-半胱氨酸)为结构导向剂可引导不对称片状Co0.85Se材料的生成,所获得的材料具有不对称片状结构,经改性后样品的缺陷位增多。其中经L-蛋氨酸功能化改性的LmNs-Co0.85Se相对于未改性的Co0.85Se催化剂具有更低的过电位(214 mV vs 290 mV@10mA/cm2)和 Tafel 斜率(107 mVdec-1 vs 123 mV·dec-1)、更高的活性表面积(63.6mF/cm2vs31.9mF/cm2)。手性氨基酸引导的-Co0.85Se不对称片状结构中存在较多的阳离子缺陷位,这可能导致了改性后材料电催化析氧性能的提升。

关键词：铁系金属化合物介孔材料手性电解水析氧电子转移

CoSe_(2)-CuSe_(2)NF双功能电催化剂的制备及其电解水性能的研究

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人工晶体学报 2024年第5期53卷 904-912页

作者：王子晨陈拥军骆丽杰张雪艳海南大学材料科学与工程学院海口570228

随着环境污染日益严重、不可再生资源日益枯竭,对清洁、可再生能源的开发非常重要。利用电解水析氢(HER)和析氧(OER)技术生产氢气和氧气,是一种高效、无污染的制备清洁能源的方法。但是,商业贵金属电催化剂价格昂贵、地球丰度低,因此,... 详细信息

随着环境污染日益严重、不可再生资源日益枯竭,对清洁、可再生能源的开发非常重要。利用电解水析氢(HER)和析氧(OER)技术生产氢气和氧气,是一种高效、无污染的制备清洁能源的方法。但是,商业贵金属电催化剂价格昂贵、地球丰度低,因此,开发价格低廉、高活性、高稳定性的非贵金属电催化剂意义重大。本研究利用水热法成功制备出一系列具有纳米花结构的双功能电催化剂(CuSe_(2)-CoSe_(2)(1∶1)NF、CuSe_(2)-CoSe_(2)(3∶1)NF、CuSe_(2)-CoSe_(2)(1∶3)NF),通过一系列的表征对催化剂的结构、形貌、元素组成、元素价态进行分析。研究发现CuSe_(2)-CoSe_(2)NF双金属硒化物中CoSe_(2)和CuSe_(2)相互协同作用,促进电子转移,提高电解水性能。此外,CuSe_(2)-CoSe_(2)NF纳米花结构具有较大的比表面积(808 m^(2)/g),暴露更多的活性位点数,进一步提升了催化剂的电化学性能。结果表明,CuSe_(2)-CoSe_(2)(1∶1)NF催化剂在1 mol/L KOH电解液、电流密度为10 mA·cm^(-2)时,HER和OER的过电位为42和204 mV,可持续稳定工作100 h,与商业Pt/C和RuO_(2)性能接近。

关键词：硒化物电解水析氢电解水析氧双功能催化剂纳米花状双活性位点

低结晶度AuPt-Ru/CNTs合金异质结作为高效多功能电催化剂

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电化学 2022年第8期28卷 38-47页

作者：甘团杰武建平刘石区文俊凌彬康雄武广东电网有限责任公司江门供电局广东江门529030 广东慧氢能源科技有限公司广东广州527499

催化剂的活性与其结构紧密相关,研究催化剂的构效关系以及可控合成高效电催化剂,并探究其催化机制,一直是科学研究的核心。贵金属铂是优异的电解水析氢的催化剂,同时也是直接醇燃料电池阳极氧化的良好催化剂,而贵金属钌是优异的电解水... 详细信息

催化剂的活性与其结构紧密相关,研究催化剂的构效关系以及可控合成高效电催化剂,并探究其催化机制,一直是科学研究的核心。贵金属铂是优异的电解水析氢的催化剂,同时也是直接醇燃料电池阳极氧化的良好催化剂,而贵金属钌是优异的电解水析氧催化剂。这些与燃料电池及氢能相关的重要反应催化剂,可通过合成Pt、Au及Ru的合金催化剂,通过应力效应、电子效应及团簇效应,可有效提高金属催化剂的活性,并实现多功能电催化性能。本文报道了可控合成低结晶度的AuPt-Ru合金异质结,并通过元素扫描分析及X射线衍射分析确认其结构。该催化剂表现出了非常优异的电催化氧化乙醇活性,其归一化到Pt的质量活性达到了为21.4A·mg^(-1),远远高于对照组样品AuPt及RuAuPt混合相催化剂及文献报道样品。催化剂同样表现出了非常好的乙醇氧化稳定性,但是其活性的衰减与其Ru组分的流失紧密相关。我们同时通过电化学原位红外光谱,研究了该催化剂乙醇氧化中间产物,分析了其反应机理。该催化剂同样表现出了优异的碱性电解水析氢及析氧催化活性,其析氢电流10mA·cm^(-2)对应的过电位为30mV,Tafel斜率为45mV·dec^(-1),优于AuPt及RuPtAu对照组样品。该催化剂优异的电化学性能主要归结于其低结晶度和异质结及其伴随的应力效应及团簇效应。本报道提供了一种可控合成具有异质结结构的金属合金催化剂,突出了其对实现多功能、高性能合金电催化剂的重要性。

关键词：钌异质结 AuPt合金乙醇电氧化电解水析氢电解水析氧

自支撑析氧电催化剂的制备及应用综合创新型实验

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实验技术与管理 2020年第12期37卷 75-79页

作者：王兆杰刘思远魏淑贤鲁效庆中国石油大学(华东)材料科学与工程学院山东青岛266580

基于"新工科"的建设理念,专业实验教学内容的创新、交叉与融合是适应新形势下学生创新实践能力培养所必需的重要内容。针对新能源相关专业,该文设计了自支撑析氧电催化剂的制备与性能研究综合创新型实验。该实验包括泡沫镍负载磷酸钴纳... 详细信息

基于"新工科"的建设理念,专业实验教学内容的创新、交叉与融合是适应新形势下学生创新实践能力培养所必需的重要内容。针对新能源相关专业,该文设计了自支撑析氧电催化剂的制备与性能研究综合创新型实验。该实验包括泡沫镍负载磷酸钴纳米片的制备、表征、析氧性能测试等,通过对比粉体材料,学生能深化对自支撑结构和催化性能关系的理解。该实验选题新颖,内容涵盖了材料、化学、催化等知识点,激发了学生自主开发自支撑析氢/析氧催化剂的兴趣,在文献调研、实验实施和拓展过程中,培养了学生的创新意识和自主学习的能力。

关键词：电解水析氧自支撑电极泡沫镍磷酸钴

低维锰基材料/氧化钛纳米管阵列复合结构的调制生长与电解水性能研究

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低维锰基材料/氧化钛纳米管阵列复合结构的调制生长与电解水性能...

作者：李霞合肥工业大学

学位级别：硕士

能源问题是当今社会发展面临的严峻挑战,风能和太阳能系统能源是众所周知的可再生能源,常常被用作发电系统,然而风能、太阳能能源系统的输出依赖于气候和地理条件,一个最有前途的替代能源是氢能,氢能作为载体能够减少能源在传输过程中... 详细信息

能源问题是当今社会发展面临的严峻挑战,风能和太阳能系统能源是众所周知的可再生能源,常常被用作发电系统,然而风能、太阳能能源系统的输出依赖于气候和地理条件,一个最有前途的替代能源是氢能,氢能作为载体能够减少能源在传输过程中的浪费。相比于高成本贵金属OER催化剂Pt、Ru、Ir及其氧化物,TiO纳米管阵列因其无毒无害、价格低廉、化学性能稳定、资源丰富等优点在解决环境污染与能源问题方面受到人们的广泛关注,氧化锰(如MnO和MnO)以其价格低廉、价态结构丰富等优点成为电解水电极材料的研究热点。但在实际应用中还存在着不可避免的瑕疵,如TiO较高的析氧过电位,较高的电子-空穴复合率,MnO较差的电化学稳定性,所以本文通过将二氧化钛纳米管阵列作为沉积基体平台,将TiO与MnO复合通过表面修饰和形态控制使二者优势互补。本文主要研究成果如下:(1)采用湿化学法沉积工艺,成功地将β-MnO-NPs沉积到TiO纳米管内制备具有可见光响应和较高析氧活性的β-MnO-NPs/TiO纳米管复合阳极材料。系统地研究了湿化学沉积工艺参数与电极材料的光吸收以及电解水OER性能间的关系并探讨了光吸收和OER的机理,实验结果表明当β-MnO-NPs沉积质量分数为26.6%时,MnO-NPs/TNAs有较好的可见光响应,电解水性能最好,将析氧过电位降到0.291V。(2)利用一步化学浴沉积法首次成功合成了TiO纳米管里生长MnO-NWs纳米复合结构电极材料、TiO纳米管里生长MnO-NTs复合双管电极材料,系统地研究了MnO-NTs与MnO-NWs两种不同形貌与可见光光吸收、电解水OER性能的关系。实验结果表明MnO-NTs@TNAs复合杂化双管结构的电极材料的可见光特征波长较长达到849nm,OER性能最优,将析氧过电位降到0.157 V,在0.80.20 V ***/AgCl的电压范围内,MnO-NTs@TNAs的光电流密度是MnO-NWs@TNAs的10倍,是TiO纳米管的近90倍。经过8 h后的计时电位测试后,电化学稳定性最好。(3)通过电化学阴极还原法合成了较大光电流响应的Mn-NPs@TNAs纳米复合电极,通过正交试验法以及极差分析法找出影响光电流响应最显著的工艺参数,之后在单因素水平上进行实验研究不同的沉积电压与光吸收和光电流响应的关系,当沉积液的浓度为7.5 mM,沉积时间为60 s,沉积电压为-3V,Mn-NPs@TNAs纳米复和材料的稳定光电流密度可达到1150μA/cm2。

关键词： TiO2纳米管阵列氧化锰/氧化钛光吸收析氧过电位电解水析氧

钒基化合物和铁基配合物及其衍生物的制备与电化学性能研究

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钒基化合物和铁基配合物及其衍生物的制备与电化学性能研究

作者：刘幸重庆大学

学位级别：硕士

长期以来,随着各国工业大力发展,源源不断的化石能源被消耗,引发了全球性的环境危机。随着国家“双碳”战略的提出,绿色、环保、低碳的清洁能源备受人们关注,设计与开发高效的能量转换和储存装置有利于促进“双碳”战略的达成。水性锌... 详细信息

长期以来,随着各国工业大力发展,源源不断的化石能源被消耗,引发了全球性的环境危机。随着国家“双碳”战略的提出,绿色、环保、低碳的清洁能源备受人们关注,设计与开发高效的能量转换和储存装置有利于促进“双碳”战略的达成。水性锌离子电池(ZIBs)和电解水分别是能量储存和转换装置的代表。电解水是通过施加电压在催化电极上发生水裂解反应,生成纯净的氢气和氧气,从而实现能量的转化。ZIBs由于其水体系安全、环境友好以及电导率好等优势,被认为是可替代已技术成熟的锂离子电池(LIBs)的理想储能系统。钒基化合物和过渡金属配合物及其衍生物分别可作为ZIBs正极和电解水催化剂。尽管钒基化合物作为具有高性能的ZIBs正极材料已被报道,但仍存在不少问题,如结构没有清晰确定、储锌机制的研究尚不成熟、正极材料的溶解和短的循环寿命等。过渡金属配合物及其衍生物虽然价格低廉,具有较好的电解水产氧(OER)催化活性,但是在碱性条件下,它们往往会失活和团聚,导致活性和稳定性变差。基于以上的讨论,本文通过简单的水热法或者常温搅拌法、高温煅烧硫化法分别制备了MnVO(HO)·HO(MnVO)、TiVO(HO)·HO(TiVO)和过渡金属配合物Fe-CC及其衍生物,如S-掺杂的FeO/NC/Fe-MOF、FeO/NC/Fe-MOF和FeO/NC。主要工作如下:(1)利用水热法,以VOPO·2HO和Mn、Ti箔等金属为原料,合成了MnVO(HO)·HO(MnVO)多孔微米花和TiVO(HO)·HO(TiVO)纳米片。在MnVO和TiVO中,(001)晶面的晶格间距分别为13.1和12.6(?)。Rietveld精修和HAADF-STEM研究表明:MnVO和TiVO都是由(001)晶面上的2D V-O-V单层构成的,其中未配位水分子和{Mn(HO)}(MnVO)或{Ti(HO)}(TiVO)占据层间空间。一般情况下,V和Mn中心的最大配位数为6。MnVO中Mn中心和V中心均表现出不饱和配位模式,分别与四个和五个氧原子配位。同样,TiVO中所有的V中心都是不饱和配位的(4-或5-配位)。金属中心周围氧配体不足表明MnVO和TiVO中存在丰富的氧空位。MnVO表现出优秀的倍率性能,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0 A g时,其平均容量分别为435、419、396、378、355和265 m Ah g,在0.1 A g时容量又恢复到409 m Ah g。在5 A g条件下,MnVO在1000次GCD循环后的容量保持率为96.4%,远高于商用VO。值得一提的是:TiVO的电化学性能优于商用VO,但不如MnVO,这与层间金属离子的种类和TiVO的形貌有关。放电/充电过程中MnVO存在MnVO→Zn(MnVO)转变和MnVO→Zn(OH)VO·2HO部分相变机制。DFT计算证实Zn嵌入MnVO内部通道的某些位置是不可逆的,导致了Zn的积累。MnVO→Zn(MnVO)转换对层间距影响不大。另一方面,DFT模拟表明,Zn在MnVO(001)表面的迁移势垒低至0.61 e V,这可以解释为什么MnVO的表面控制电容起主导作用以及循环测试后Zn(MnVO)相能得到保持。(2)在室温下合成了Fe-CC前驱体[FeCl(Htrz)]·HO。Fe-CC可以通过低温烧结转化为Fe-MOF[FeCl(Htrz)]。在250、300和400℃硫化后,分别得到S-掺杂的FeO/NC/Fe-MOF、FeS/NC/Fe-MOF和FeS/NC。Fe-CC和烧结后的样品均表现出对OER的催化活性。其中,最优样品为S-掺杂的FeO/NC/Fe-MOF,它有最小的塔菲尔斜率88.4 m V dec,在10、30和50 m A cm的电流密度下,最小过电势η分别为185、232和258 m V,优于商业Ru O和迄今报告的大多数过渡金属氧化物,这种高性能与固定在Fe-MOF/NC纳米片上的FeO纳米颗粒(NPs)有关。Fe-MOF/NC基质可作为载体防止FeO NPs的团聚。此外,S-掺杂的FeO/NC/Fe-MOF在20 m A cm时表现出长期的OER活性,并观察到FeO/Fe-MOF向Fe OOH的部分转变。此外,通过DFT计算研究了OER机理,发现在FeO和FeS的Fe位点上OER过程的速率决定步骤是Fe*-OH的生成。FeO的Fe位点的吉布斯自由能(ΔG)为1.674 e V,η值约为0.444 V。Bader电荷、差分电荷密度图和DOS研究均表明:FeS的Fe位点的电荷积累高于FeO的Fe位点,这是由于S的电负性低于O,导致了FeS的Fe位点对-OH中间体的亲和力较弱,从而FeS的OER性能稍差。

关键词：钒基化合物水性锌离子电池电解水析氧铁基配合物衍生物

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铁基纳米复合材料的合成及其性能研究

铁基纳米复合材料的合成及其性能研究

作者：吴亚丹浙江师范大学

学位级别：硕士

近年来,由于能源的过度消耗以及环境的持续恶化,人们将越来越多注意力转移到环境治理和开发清洁能源上。水污染是环境问题中急需解决的问题,目前最为常见、快捷和简单的污水处理方法包括光催化和吸附作用;而在新能源的开发方面,氢气是... 详细信息

近年来,由于能源的过度消耗以及环境的持续恶化,人们将越来越多注意力转移到环境治理和开发清洁能源上。水污染是环境问题中急需解决的问题,目前最为常见、快捷和简单的污水处理方法包括光催化和吸附作用;而在新能源的开发方面,氢气是公认的清洁能源,它具有清洁、来源丰富、可再生等优点,电解水因工艺简单、无污染,产物纯净而在制取氢气的众多方法中脱颖而出。目前光催化、吸附以及电解水技术已被广泛的研究并且取得了一定成果,但是也存在许多缺点需要完善,如光催化过程中的电荷转移效率低,吸附过程的最大吸附容量仍需提高,而电解水存在能耗高,材料成本高,催化效率低等问题。铁基材料,由于在地球中含量丰富并且具有独特的物理化学性能而备受科研界的青睐,在光催化、染料吸附、电解水等领域都有广泛的应用。由铁基纳米材料构建的复合材料能够综合其各个组成成分的优点,在解决环境和能源方面具有很强的竞争优势,也是未来新材料的发展方向。本文围绕铁基纳米复合材料的制备及其性能研究展开工作,重点研究了其制备过程以及所制备材料的光催化降解染料、吸附染料和电解水析氧的性能。主要从以下三个方面展开论述:1.简易的牺牲模板法合成一维多孔CdO/CdFeO4异质纳米针及其超级吸附性能研究本章中我们介绍了一种新颖、简易的自牺牲模板的方法来合成孔结构均匀分布的一维多孔CdO/CdFeO4异质纳米针的方法。具体来说是先合成出表面光滑的Cd2Fe(CN)6纳米,接着通过一个简单的低温热处理过程,前驱体纳米针转化为多孔CdO/CdFeO4异质纳米针。由于其独特的结构,CdO/CdFeO4异质纳米针可以作为一种高效吸附刚果红染料的吸附剂,实验数据表明其吸附容量高达1491 mg g-1。此外,这一吸附过程被系统的研究,结果表明吸附过程符合Langmuir吸附等温线和准二级动力学模型。以上研究表明制备的CdO/CdFe04异质纳米针在染料废水的处理方面有很大的应用潜力2.三元纳米复合材料CdFeO4/CdS/PANI的制备及其光催化性能研究本章中我们以FeOOH纳米棒为模板,先在其表面生长CdS颗粒,然后通过在氮气气氛中锻烧转化为CdFeO4/CdS二元复合纳米棒材料,最后通过包覆高分子化合物PANI,形成CdFeO4/CdS/PANI三元复合纳米棒材料,该材料在光催化降解有机染料RhB中表现出良好的催化效果。不同质量百分数的PANI会影响最终产物的光催化效果,通过光降解效果对比找到了 PANI的最佳配比为9%,循环性测试表明CdFeO4/CdS/PANI三元复合材料具有很好的稳定性。***纳米片/FeP纳米纺锤体二元异质材料的制备及电催化析氧性能研究本章节着重阐述了一种通过简单的水热法制备FeOOH纳米纺锤体模板,并在其表面一步步转化形成垂直生长在FeOOH纳米纺锤体上NiSi03纳米片的异质结构,最后通过一个简便的磷化方式将其磷化得到NiP纳米片/FeP纳米纺锤体二元异质磷化物纳米材料的方法。并对制备的FeP/NiP二元磷化物材料进行了电催化析氧性能测试,发现该材料具有优异的催化性能和稳定性。

关键词：铁基纳米复合材料光催化吸附电解水析氧

金修饰超薄多孔Co3O4纳米片的制备与电催化析氧性能研究

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金修饰超薄多孔Co3O4纳米片的制备与电催化析氧性能研究

作者：孙得娟中国科学技术大学

学位级别：硕士

能源危机和环境污染问题亟待解决,电解水制备氢能被认为是解决该问题的有效方式之一,可以很好的实现能源存储以及满足清洁能源需求,但是电解水阳极析氧反应(OER)涉及复杂的四电子转移,并且形成O-O键过程需要克服很大的势垒,因此需要很... 详细信息

能源危机和环境污染问题亟待解决,电解水制备氢能被认为是解决该问题的有效方式之一,可以很好的实现能源存储以及满足清洁能源需求,但是电解水阳极析氧反应(OER)涉及复杂的四电子转移,并且形成O-O键过程需要克服很大的势垒,因此需要很高的过电势驱动反应。动力学缓慢的阳极析氧反应被认为是整个电解水过程中的限制步骤。传统的贵金属催化剂表现出优异的电催化活性,例如RuO2和IrO2,但是由于存储量稀少,价格昂贵以及稳定性差等问题限制了其商业大规模应用。研究人员开始寻求可以替代贵金属的高效廉价催化剂。尖晶石型Co3O4存储量丰富,价格低廉,结构稳定同时也具有不错的催化活性,被认为是很有发展潜力的催化材料。与此同时,二维材料的兴起也给催化剂带来新的机遇。高暴露的表面原子以及超大的比表面积为催化反应提供大量的活性位点。具有单胞甚至原子级别厚度的超薄纳米片,相邻片层原子之间的束缚弱化,晶格更容易发生畸变和扭曲,降低催化反应所需要的能量,从而提高催化活性。另一方面,具有超大比表面积的超薄片是理想的载体,高暴露的表面原子更有利于负载物与载体之间的电子相互作用。通过表面修饰等手段可以有效的调控超薄片本征的电子结构,更能从原子角度分析电子结构与催化性能之间的关系。基于上述背景,以设计高效稳定的电解水析氧催化剂为中心,论文分为以下四章内容:第一章:系统介绍二维超薄材料的研究进展。首先介绍了研究背景,然后系统介绍了超薄片的分类和合成方法,以及超薄片在电催化领域的独特优势。阐述本文的研究内容以及研究意义。第二章:采用溶剂热法和后续的热处理,制备厚度为三个单胞大小的超薄多孔Co3O4纳米片,表征了超薄片的形貌结构并对其进行电化学析氧性能测试。结果表明超薄多孔Co3O4纳米片的OER活性远大于相应的块材样品,过电势为0.5 V时,超薄片的电流达到9.97 mAcm-2,比块材C03O4(0.73mAcm-2)远远高出13倍之多。第三章:为了进一步提升Co3O4的电解水析氧性能以满足工业需求,在超薄片的基础上进行纳米Au修饰,调控其电子结构从而改善性能。分别采用浸渍法和机械搅拌法成功制备Co3O4/Au纳米片,并制备负载量不同的一系列样品。不同方法制备的Co3O4/Au纳米片的电解水析氧性能都有明显提升。机械搅拌制备的Co3O4/Au(15 mg/25 ml)纳米片表现出最好的电化学活性,在0.5 V过电势下,相比较未修饰的纳米片,Co3O4/Au纳米片电流密度从9.97 mA cm-2增加到14.76 mA cm-2。XPS,Raman以及X射线近边吸收结构谱(XANES)表征表明超薄多孔Co304纳米片与纳米金颗粒之间存在强烈的电子相互作用,优化的电子结构有利于OER反应。通过将Co304纳米片与纳米金颗粒机械混合,发现两者间存在强烈相互作用的现象也是首次被报道,这可能是由于相比块材,超薄片表面存在大量低配位原子。第四章:对全文进行总结,基于现有的研究进展和挑战提出自己的见解。

关键词： Co3O4/Au 复合物电解水析氧 X射线近边吸收谱电子结构