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Cu/Ce改性MnCo2O4尖晶石涂层的制备及性能研究

Cu/Ce改性MnCo2O4尖晶石涂层的制备及性能研究

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作者：乔旺晴太原科技大学

学位级别：硕士

随着固体氧化物燃料电池(SOFC)技术的不断发展,Fe-Cr基铁素体金属连接体引起研究者的关注并成为近年来的研究热点。但在SOFC的长期高温工作环境中,Fe-Cr基合金存在抗氧化性不足以及Cr挥发引起的阴极Cr中毒问题,目前主要通过在Fe-Cr合金... 详细信息

随着固体氧化物燃料电池(SOFC)技术的不断发展,Fe-Cr基铁素体金属连接体引起研究者的关注并成为近年来的研究热点。但在SOFC的长期高温工作环境中,Fe-Cr基合金存在抗氧化性不足以及Cr挥发引起的阴极Cr中毒问题,目前主要通过在Fe-Cr合金基体表面制备保护性涂层,以有效解决上述问题引起的电池性能衰减。在各类防护涂层中,MnCo2O4在中高温下具有良好的综合性能,但在长时间的高温氧化环境下,仍存在抗氧化、导电和阻Cr性能不足的问题。本文通过掺杂过渡族金属元素Cu及稀土元素Ce以改善MnCo2O4尖晶石涂层的综合性能,推动铁素体不锈钢在SOFC金属连接体中的应用。本文主要采用溶胶凝胶法制备Cu、Ce掺杂改性的MnCo2O4尖晶石粉末,接着采用电泳沉积法在SUS 430基体表面沉积得到相应的改性尖晶石涂层。对不同涂层样品进行形貌、物相、高温抗氧化性能、阻Cr性能及面比电阻(ASR)导电性能等性能测试分析,主要结果如下:(1)优化了溶胶凝胶法制备改性MnCo2O4尖晶石粉末的工艺参数。当湿溶胶的干燥温度为135℃,干燥时间为2 h时,得到完全干燥的干凝胶。当干凝胶的烧结温度为800℃,烧结时间为2 h时,可以得到结晶程度较高的改性MnCo2O4尖晶石粉末。(2)优化了电泳沉积方法在铁素体不锈钢表面制备改性MnCo2O4尖晶石涂层的工艺参数。当电泳悬浮液溶剂为乙酰丙酮与乙醇的混合溶液,1-3 ml浓度为0.05 mmol/L的HCI作为荷电调节剂,尖晶石粉体浓度为30g/L,沉积电压为100-120V,沉积时间为1 min时,可以沉积得到15-20μm的尖晶石涂覆试样。当涂覆试样在75℃下干燥24 h后,置于800℃的空气中烧结2 h后可以得到与基体结合良好的改性尖晶石涂层试样。(3)将不同试样进行高温氧化实验,对比分析不同Cu、Ce单掺杂剂量的MnCo2O4尖晶石涂层的综合性能,确定Cu、Ce的最佳掺杂比例对应涂层分别为MnCo1.6Cu0.404和MnCo1.94Ce0.0604。经分析可知,Cu元素掺杂可以起到改善尖晶石涂层导电性能及涂层附着力的作用,Ce元素掺杂则使得涂层更加致密,起到改善涂层抗氧化性能及阻Cr性能的作用。进一步制备得到Cu/Ce共掺杂改性涂层MnCo1.54Cu0.4Ce0.06O4,性能测试结果表明MnCo1.54Cu0.4Ce0.06O4具有最佳的抗氧化性能、阻Cr性能及导电性能,800℃高温氧化500 h后氧化速率常数为1.4×10-15 g2·cm-4·s-1,且在 800℃时 ASR 仅为 9.8 mΩ·cm2。

关键词： SOFC金属连接体 MnCo2O4尖晶石涂层 Cu/Ce掺杂改性溶胶凝胶方法电泳沉积方法

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