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电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

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现代农业科技 2022年第18期 155-159,164页

作者：姚成虎王滢杨启鹏洪成山王岁岁孙涓毛小庆马鞍山市产品质量监督检验所安徽马鞍山243000

采用电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析了不确定来源,合成了各不确定度分量。结果表明:铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg;不... 详细信息

采用电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析了不确定来源,合成了各不确定度分量。结果表明:铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg;不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。

关键词：电感耦合等离子质谱蟹黄重金属不确定度

电感耦合等离子质谱(ICP-MS)在植源性农产品中的应用

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农业工程技术 2022年第2期42卷 93-94页

作者：王艺蓉蔡滔张兴伦熊胜利赖飞王震李俊庞宏宇王志贵州省农产品质量安全监督检验测试中心贵阳550000

对食品中微量元素形态的分析以及对其生物有效性的研究,无论是对于食品的质量安全控制还是营养评价都有重要意义。该文首先阐述了ICP-MS在植源性农产品元素监测中的应用现状,然后说明了主流前处理方法、ICPMS监测模式和仪器应用条件,介... 详细信息

对食品中微量元素形态的分析以及对其生物有效性的研究,无论是对于食品的质量安全控制还是营养评价都有重要意义。该文首先阐述了ICP-MS在植源性农产品元素监测中的应用现状,然后说明了主流前处理方法、ICPMS监测模式和仪器应用条件,介绍了ICP-MS在元素形态分析上的应用,最后进行了相关展望,以期确保农产品安全。

关键词：电感耦合等离子质谱植物源性农产品检测技术

电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素

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药物分析杂志 2012年第2期32卷 277-281页

作者：李丽敏王柯季申上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD... 详细信息

目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%～4.8%,重复性RSD在2.6%～5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%～114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。

关键词：电感耦合等离子质谱微波消解中药注射剂安全性重金属有害元素铅砷汞镉铜

不同产地栀子中重金属的含量测定及健康风险评估

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中华中医药杂志 2022年第2期37卷 1041-1046页

作者：李晓琦王琪陈彦南京中医药大学附属中西医结合医院南京210028 江苏省中医药研究院中药组分与微生态研究中心南京210028

目的:明确栀子药材中重金属元素的残留水平和健康危害。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定11个产地33批栀子中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)5种重金属的含量,结合聚类分析对重金属残留进行产地评价,采用国际通用的... 详细信息

目的:明确栀子药材中重金属元素的残留水平和健康危害。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定11个产地33批栀子中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)5种重金属的含量,结合聚类分析对重金属残留进行产地评价,采用国际通用的健康风险评估模型计算不同产地及不同给药人群(成人和儿童)的靶标危害系数(THQ)以及重金属推荐最大残留限量值(MRL)。结果:在《中草药重金属限量国际标准(ISO 18664:2015)》(简称ISO标准)以及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定下,33批栀子中3批As超标,1批Hg超标,不合格率为12.1%;THQ和累积THQ结果表明,个别产地栀子中的As及重金属总量对人体健康有显著影响;结合THQ值,给出了针对栀子药材的重金属限量理论值MRL。结论:本研究为栀子药材的重金属评估及限量标准的制定奠定了理论基础,也为栀子质量标准的完善以及临床的安全用药提供了科学依据。

关键词：栀子重金属电感耦合等离子质谱不同产地健康风险评估最大残留限量推荐值

注射用头孢美唑钠中10种ICH控制元素测定方法的建立

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1446-1450页

作者：张凤妹陈丹丹顾霄徐兵勇王建浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052 浙江和泽医药科技股份有限公司杭州310018

目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定注射用头孢美唑钠中10种元素杂质的方法。方法:样品经直接溶解并稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)、镥(Lu)为内标,等离子功率1550 W,载气流量1.09 L·min^(-1)。结果:1... 详细信息

目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定注射用头孢美唑钠中10种元素杂质的方法。方法:样品经直接溶解并稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)、镥(Lu)为内标,等离子功率1550 W,载气流量1.09 L·min^(-1)。结果:10种元素线性均良好(r均>0.999),检测限为0.0002~0.059 ng·mL^(-1),各浓度点平均回收率为90%~110%(n=3),重复性RSD为4%~10%(n=6)。5家企业12批样品中有3批测得镍(Ni)(0.1μg·mL^(-1)),其中1批测得锂(Li)(0.1μg·mL^(-1)),不同厂家的注射用头孢美唑钠中10种元素杂质含量均符合ICH规定。结论:本文应用的方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可用于注射用头孢美唑钠中元素杂质的质量控制。

关键词：注射用头孢美唑钠电感耦合等离子质谱 ICH Q3D 元素杂质定量分析

电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量

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分析试验室 2011年第8期30卷 88-91页

作者：李湘余晶晶李冰呼世斌曹心德戴家银西北农林科技大学资源环境学院杨凌712100 国家地质实验测试中心北京100037 国家海洋局第一海洋研究所青岛266061 西北农林科技大学管理学院杨凌712100 上海交通大学上海200240 中科院动物研究所北京100101

利用电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量。铅元素校正曲线的相关系数达到0.9999,方法检出限为0.08μg/L。用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质和冻干人尿铅成分分析标准物质验证了方法的准确性和重复性,分析结果表明,测定... 详细信息

利用电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量。铅元素校正曲线的相关系数达到0.9999,方法检出限为0.08μg/L。用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质和冻干人尿铅成分分析标准物质验证了方法的准确性和重复性,分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,测定值的相对标准偏差<3.4%。用此方法分析了染铅猪仔不同时段的血液、尿液样品,样品加标回收率在88.0%～98.0%。

关键词：电感耦合等离子质谱血铅尿铅染铅猪仔

门冬氨酸鸟氨酸注射液中17种元素杂质测定方法的建立

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沈阳药科大学学报 2022年第7期39卷 786-790页

作者：王志嘉刘伟何宇杨涛康鹏辽宁省分析科学研究院辽宁沈阳110015 沈阳唯隆旺医药科技有限公司辽宁沈阳110016

目的根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定门冬氨酸鸟氨酸注射液中17种元素杂质的方法。方法样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析,等离子功率1550 W,载气流量1.07 L·min^(... 详细信息

目的根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定门冬氨酸鸟氨酸注射液中17种元素杂质的方法。方法样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析,等离子功率1550 W,载气流量1.07 L·min^(-1)。结果17种元素线性关系良好(R^(2)均大于0.997),检测限为0~0.2239μg·L^(-1),各浓度点平均回收率为71.31%~126.89%(n=3),重复性的相对标准偏差(RSD)在0~9.9%(n=6)内,仪器精密度(RSD)为1.5%~4.9%(n=6)。结论该方法可用于门冬氨酸鸟氨酸注射液中元素杂质的质量控制。

关键词：门冬氨酸鸟氨酸注射液电感耦合等离子质谱元素杂质

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电感耦合等离子质谱测定矿石中铼的研究进展

分析化学进展 2018年第1期8卷 11-17页

作者：张琦蔡玉曼江苏省地质调查研究院江苏南京

铼是一种稀有金属,在地壳中平均含量约为1 ×10?7%。由于具有特殊的物理化学性能,铼在工业领域已经得到了广泛的应用。自然界中的铼贵重而稀散,准确测定其含量存在一定的困难。巨大的工业需求促进了各种铼分析方法的开发与应用,比如电... 详细信息

铼是一种稀有金属,在地壳中平均含量约为1 ×10?7%。由于具有特殊的物理化学性能,铼在工业领域已经得到了广泛的应用。自然界中的铼贵重而稀散,准确测定其含量存在一定的困难。巨大的工业需求促进了各种铼分析方法的开发与应用,比如电化学溶出伏安法、分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子质谱法等等。电感耦合等离子质谱具有很低的检出限,基体效应小,谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值等特点。地质学中常用于测定岩石、矿石、矿物、地下水中微量、痕量和超痕量元素。随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。综述了近些年来矿石样品中铼的分离、测定方法的进展,重点介绍了电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用,分析比较了各方法的优缺点,并展望了铼的分离、分析方法的发展方向。

关键词：铼电感耦合等离子质谱矿石研究进展

质谱法结合化学计量学分析甘肃产党参中的无机元素及其健康风险评估

维普期刊数据库评论

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华西药学杂志 2023年第5期38卷 556-563页

作者：王海娟倪琳梁一博李晶晶宋平顺杨平荣甘肃中医药大学药学院甘肃兰州730000 甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃省中藏药检验检测工程实验室甘肃兰州730000

目的测定甘肃产党参药材中22种无机元素的含量,研究无机元素与党参产地的相关性,并对党参中铅、汞、砷、镉、铜等5种重金属及有害元素进行健康风险评估。方法采用微波消解法前处理党参样品,用电感耦合等离子质谱法测定样品中无机元素... 详细信息

目的测定甘肃产党参药材中22种无机元素的含量,研究无机元素与党参产地的相关性,并对党参中铅、汞、砷、镉、铜等5种重金属及有害元素进行健康风险评估。方法采用微波消解法前处理党参样品,用电感耦合等离子质谱法测定样品中无机元素的含量,并进行聚类、主成分及偏最小二乘判别分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR),并进行健康风险评估。结果聚类、主成分、偏最小二乘判别分析显示:甘肃不同产地党参可以较好地区分,主成分分析提取了3个主成分,累积贡献率达90.248%,主成分得分图显示不同产地的党参可以较好地区分为2类,第1类为陇西县、岷县、临洮县、渭源县、漳县的党参,第2类为宕昌县,与聚类分析结果一致;以5个重金属及有害元素的含量结合EDI、THQ、CR为评估标准,结果15组党参未对暴露人群造成明显的健康危害,存在可接受的致癌风险。结论所用方法为甘肃产党参中的重金属及有害元素的测定和健康风险评估提供了参考。

关键词：党参无机元素微波消解电感耦合等离子质谱重金属有害元素化学计量学分析产地分析健康风险评估