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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定复垦土壤中有效铜、锌、铁、锰、硫的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第2期58卷 166-172页

作者：陈波马玲王金云安徽省地质实验研究所合肥230001

取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg^(-1)。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。

关键词：二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺浸提剂电感耦合等离子体原子发射光谱法有效态复垦土壤

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1363-1369页

作者：姚洵卢志琴顾强秦立俊徐海斌张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 张家港检验认证有限公司江苏张家港215600 连云港海关综合技术中心江苏连云港222042

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和... 详细信息

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子质谱法肥料铊微波消解电热板敞口消解

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高锰钢中多元素的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第6期59卷 716-719页

作者：王莹邓军华闫萌萌鞍钢集团北京研究院有限公司北京102209 鞍钢集团钢铁研究院鞍山114009

锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的... 详细信息

锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的必检项目。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法必检项目高锰钢产品检测同时测定脱硫剂元素含量合金元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第9期58卷 1022-1025页

作者：潘钢雷勇李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所成都610059

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用... 详细信息

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法高钡光学玻璃锶

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中17种微量元素的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第5期58卷 535-541页

作者：李晓云刘文俊王艮芳张根平太原重工股份有限公司理化检定中心矿山采掘装备及智能制造国家重点实验室太原030024

在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液... 详细信息

在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^(-1)。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD(n=11)为0.17%~4.5%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法微量元素铝铝合金

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地下水及生活饮用水中硫酸根的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第11期58卷 1260-1264页

作者：刘冰冰刘佳贾娜张辰凌张永涛中国地质科学院水文地质环境地质研究所石家庄050803 自然资源部地下水科学与工程重点实验室石家庄050803

鉴于硫离子对硫酸根含量测定的显著性影响,提出了题示方法。当硫离子质量浓度不大于0.10 mg·L^(-1)时,样品无需预处理直接进样分析;当硫离子质量浓度大于0.10 mg·L^(-1)时,取50 mL水样,加入2 mL硝酸,于75℃加热40 min,使硫离子完全转... 详细信息

鉴于硫离子对硫酸根含量测定的显著性影响,提出了题示方法。当硫离子质量浓度不大于0.10 mg·L^(-1)时,样品无需预处理直接进样分析;当硫离子质量浓度大于0.10 mg·L^(-1)时,取50 mL水样,加入2 mL硝酸,于75℃加热40 min,使硫离子完全转化为硫化氢。用水将消解液稀释至50 mL,按照优化的仪器工作条件测定(硫分析谱线选择180.731 nm)。结果显示:硫酸根的质量浓度在1.00~100.00 mg·L^(-1)内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.07 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,硫酸根的检出量为15.92~90.80 mg·L^(-1),回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.85%~2.8%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法硫酸根地下水生活饮用水

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰

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冶金分析 2020年第5期40卷 42-46页

作者：金宏李强刘艳霞集宁师范学院化学与化工学院

准确测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量,对锂电池的充、放电性能研究意义重大。采用20mL盐酸与5mL硝酸于100℃加热分解样品,选择Mn 257.61nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰,从而建立测定锂电池富锂... 详细信息

准确测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量,对锂电池的充、放电性能研究意义重大。采用20mL盐酸与5mL硝酸于100℃加热分解样品,选择Mn 257.61nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰,从而建立测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的方法。实验结果表明,通过选择合适的分析谱线,所有共存元素均不干扰测定。锰在1.00～25.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数为0.999 2,检出限为0.16%,定量限为0.53%。实验方法用于锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%～3.4%;加标回收率在97%～104%;且与电位滴定法的测定结果无显著性差异。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法锂电池富锂锰基正极材料锰

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

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冶金分析 2020年第5期40卷 52-56页

作者：王素梅高娃郝茜于亚辉包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、N... 详细信息

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%～0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法镨钕钆合金镨钕钆配分量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

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理化检验（化学分册） 2020年第3期56卷 290-296页

作者：李国伟霍红英寇娟田从学任小青攀枝花学院国家钒钛检测重点实验室攀枝花617000

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过... 详细信息

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法钒铁杂质元素协同试验精密度