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基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留

食品科学 2024年第5期45卷 265-274页

作者：孙瑞雪方禹文陈冬妍陈全胜陈晓梅集美大学海洋食品与生物工程学院福建厦门361021

为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM_(2))和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液p H值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM_(2)和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM_(2)和SMM的检出限分别为1.78、3.16μg/kg和1.84μg/kg,定量限均为5μg/kg,线性回归分析的决定系数(R^(2))均大于0.9990,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。

关键词：石墨烯泡沫电增强固相微萃取高效液相色谱法磺胺类残留鱼肉

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