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电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

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色谱 2001年第2期19卷 176-178页

作者：李敏何友昭淦五二林祥钦杨丽瞿其曙中国科学技术大学化学系安徽合肥230026

提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了... 详细信息

提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0 ,30mmol/L醋酸钠醋酸、30mmol/Lβ 丙氨酸醋酸和 1.5 mmol/L醋酸钠醋酸溶液分别作背景 (或前导 )、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较 ,信号增强因子约为 2 5 0和16 0 ;总分析时间与常规法相近。

关键词：盐酸普萘洛尔酒石酸关托洛尔毛细管电泳法电堆积等速电泳富集药物分析分离

电堆积-非水毛细管电泳法同时分离测定虎杖中的有效成分

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分析试验室 2009年第4期28卷 55-58页

作者：李利军吴峰敏李斯光喻来波吴健玲广西工学院生物与化学工程系柳州545006 河南科技大学化工与制药学院洛阳471003 广西大学化学与化学工程学院南宁530005

建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法。对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mm... 详细信息

建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法。对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mmol/L CTAB溶液为背景电解质,运行电压为-25 kV,在220 nm波长下紫外检测。该法已应用于中药虎杖中大黄素、白藜芦醇和虎杖苷同时分离测定。

关键词：电堆积非水毛细管电泳大黄素白藜芦醇虎杖苷虎杖

电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参中的生物碱

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分析测试学报 2011年第6期30卷 678-682页

作者：李利军胡大春高文燕李彦青孔红星广西工学院生物与化学工程系广西柳州545006 广西大学化学化工学院广西南宁530004

建立了电堆积在线扫集胶柬电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法。考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。采用未涂层熔融石英毛细管，以20mmol／L磷酸二氢钠-0．8mmol／LCTAB-100mmol／LT... 详细信息

建立了电堆积在线扫集胶柬电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法。考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。采用未涂层熔融石英毛细管，以20mmol／L磷酸二氢钠-0．8mmol／LCTAB-100mmol／LTris（含10％异丙醇，pH8．9）为缓冲液，在进样电压-10kV，分离电压-20kV，检测波长211nm，环境温度25℃的条件下，样品达到最佳的分离效果。苦参碱和槐定碱的线性范围分别为46～736、50～792μg／L，检出限（S／N=3）分别为2．41、1．11μg／L。方法的加标回收率分别为93％～109％、89％～103％，相对标准偏差均小于5％；与在线扫集-胶束电动毛细管色谱相比，电堆积在线扫集胶束电动色谱法的灵敏度提高了近2个数量级。该方法用于苦参中生物碱含量的测定，结果满意。

关键词：胶束电动毛细管色谱电堆积扫集法苦参碱槐定碱

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

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理化检验（化学分册） 2011年第5期47卷 569-571,576页

作者：涂逢樟姚辉梅钟春龙卢艺平林竹光龙岩学院化学与材料学院龙岩364000 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件：①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥... 详细信息

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件：①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值（即被测物与内标物的峰面积之比）呈线性关系。方法的检出限（3S/N）为0.35 mg·L-1（麻黄碱）和0.29 mg·L-1（伪麻黄碱）。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。

关键词：高效毛细管电泳法电堆积盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱

便携式电动流动分析系统同时富集测定矿泉水中铬Ⅵ和镉Ⅱ

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分析化学 2001年第5期29卷 555-557页

作者：杨丽何友昭淦五二邓宁李敏林祥钦中国科学技术大学化学系!合肥230026 滁州师范专科学校化学系!滁州239012

研究了电渗泵性能的改进以及双向电堆积系统各种参数对富集倍数的影响。提出一种电渗驱动与双向电堆积相结合的便携式电动流动分析系统 ,并采用石墨炉原子吸收法对矿泉水中铬和镉进行了同时富集和测定。检出限为 9ng/LCr 和 10ng/L... 详细信息

研究了电渗泵性能的改进以及双向电堆积系统各种参数对富集倍数的影响。提出一种电渗驱动与双向电堆积相结合的便携式电动流动分析系统 ,并采用石墨炉原子吸收法对矿泉水中铬和镉进行了同时富集和测定。检出限为 9ng/LCr 和 10ng/LCd (n =11,3倍空白标准偏差 )。加入相当于样品含量的Cr 和Cd ,回收率分别为 (10 5～ 10 7)± 2 %和 (10 4～ 10 6 )± 2 % (n =3)

关键词：电动流动分析电渗泵电堆积富集铬镉

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电动流动分析系统测定纯净水中的硝酸根

分析化学 2000年第2期28卷 248-252页

作者：杨丽何友昭淦五二林祥钦张汉昌中国科学技术大学化学系!合肥230026

提出一种电渗驱动，电泳富集和离子选择电极检测相结合的流动分析方法。电渗泵驱动具有流量稳定，流量调节范围大，流向可逆，流动压强较大和驱动电压安全等优点。电泳的电堆积富集法具有设备简单，富集倍数大和可同时分离异种电荷离子... 详细信息

提出一种电渗驱动，电泳富集和离子选择电极检测相结合的流动分析方法。电渗泵驱动具有流量稳定，流量调节范围大，流向可逆，流动压强较大和驱动电压安全等优点。电泳的电堆积富集法具有设备简单，富集倍数大和可同时分离异种电荷离子等优点。因而该流动分析系统设备简单，电源通用，操作方便，功能多样且检出限低，可用于超低浓度离子的定量分析。文章还进一步探讨了电泳的电堆积原理，以及各种实验条件对富集的影响，并应用此系统对纯净水中的NO3-浓度进行了测定。检出限为2．2×10-8mol/L（n=11，3倍空白标准偏差），回收率可达91.8％～93.6％（添加1倍浓度的NO3-）。

关键词：流动分析电渗泵电堆积富集离子选择电极法硝酸根

在线富集毛细管电泳法与荧光法测定三种农药残留

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在线富集毛细管电泳法与荧光法测定三种农药残留

作者：侯芳菲河北农业大学

学位级别：硕士

电堆积技术是利用毛细管电泳CZE模式实现的样品柱上富集技术,是按分析物电泳速度的变化实现浓缩的。推扫技术是利用毛细管电泳MECC模式实现的样品柱上富集技术,它是按分析物在准固定相中的分配不同进行浓缩。二者都可以改进毛细管电泳... 详细信息

电堆积技术是利用毛细管电泳CZE模式实现的样品柱上富集技术,是按分析物电泳速度的变化实现浓缩的。推扫技术是利用毛细管电泳MECC模式实现的样品柱上富集技术,它是按分析物在准固定相中的分配不同进行浓缩。二者都可以改进毛细管电泳的检出限。利用毛细管电泳电堆积技术实现了对杀虫脒的在线富集,建立了一种测定蜂蜜中残留杀虫脒的毛细管电泳检测新方法,对影响组分峰高的缓冲液pH值、磷酸盐浓度、甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间进行了优化。优化的测定条件为:浓度为50.0mmol/L的NaHPO运行缓冲溶液,pH值为6.12,缓冲溶液中甲醇浓度为50%,分离电压为10KV,样品溶液中甲醇浓度80%,样品进样时间为40s。在上述确立的最佳分离条件下,杀虫脒组分的峰值浓度富集倍数可达1810倍,检出限可低至1.12×10mg/kg,校正曲线的线性范围在2.2～11μg/L之间。方法已用于市售蜂蜜样品中杀虫脒含量的测定,同时进行了加标回收率试验,回收率在95.5%～103.0%之间,结果是可靠的。利用毛细管电泳在线推扫技术实现了对氧化乐果的在线富集,建立了一种测定白菜中残留氧化乐果的毛细管电泳检测新方法,对影响组分峰高的缓冲液pH值、硼酸盐浓度、表面活性剂浓度、缓冲液中甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间和进样电压进行了优化。优化的测定条件为:浓度为80.0mmol/L的硼砂运行缓冲溶液,pH值为10.22,缓冲溶液中甲醇浓度为10%,表面活性剂浓度为6.0mmol/L,分离电压为7KV,样品溶液中甲醇浓度80%,样品进样电压7KV,进样时间为120s。在上述确立的最佳分离条件下,氧化乐果组分的峰值浓度富集倍数可达270倍,检出限可低至4.5×10mg/kg,校正曲线的线性范围在0.18～18mg/L之间。方法已用于市售白菜样品中氧化乐果含量的测定,同时进行了加标回收率试验,最后测定的回收率90.2%～94.7%之间。双甲脒通过两步水解可生成具有强荧光的物质2,4-二甲基苯胺,据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法。双甲脒的检出限为1.44μg/L,线性动态范围是3.59～1174μg/L,样品的加标回收率在82.7%～86.3%。方法已用于梨中残留双甲脒的测定。

关键词：杀虫脒电堆积氧化乐果推扫双甲脒残留