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电喷雾质谱法检测假单胞菌BS-03产鼠李糖脂及其自由酸前体(英文)

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中国生物工程杂志 2005年第10期25卷 83-87页

作者：沈薇杨树林李校堃南京理工大学生物工程研究所南京210094

采用电喷雾质谱法可同时检测到假单胞菌BS-03发酵液提取物中的鼠李糖脂及其自由酸前体(3-羟基葵酸单体和二聚体)。根据ESI-MS/MS的双鼠李糖脂二级质谱图显示存在强度较高的m/z为205、247的特征碎片离子峰,而单鼠李糖脂中却不存在此特征... 详细信息

采用电喷雾质谱法可同时检测到假单胞菌BS-03发酵液提取物中的鼠李糖脂及其自由酸前体(3-羟基葵酸单体和二聚体)。根据ESI-MS/MS的双鼠李糖脂二级质谱图显示存在强度较高的m/z为205、247的特征碎片离子峰,而单鼠李糖脂中却不存在此特征碎片离子。同时自由酸前体的主要组分为C8,C10,C8C10/C10C8,C10C10。其同分异构体与鼠李糖脂同分异构体类似,其中短链位于羟基端的组分含量高于长链在羟基端的组分。

关键词：电喷雾质谱法检测方法假单胞菌 BS-03 鼠李糖脂自由酸前体

马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物合成及电喷雾质谱法检测

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基础医学与临床 2007年第6期27卷 685-689页

作者：季文萱杨成对谌贻璞中国协和医科大学研究生院北京100730 清华大学分析测试中心北京100084 中日友好医院肾病中心北京100029

目的建立体外合成及检测马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acid I,AAⅠ)-DNA加合物的方法。方法分别采用酶活化法和化学活化法活化AAⅠ后与脱氧腺苷酸反应以合成AAⅠ-DNA加合物,优化各种反应条件,使用液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法对合成的AAⅠ... 详细信息

目的建立体外合成及检测马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acid I,AAⅠ)-DNA加合物的方法。方法分别采用酶活化法和化学活化法活化AAⅠ后与脱氧腺苷酸反应以合成AAⅠ-DNA加合物,优化各种反应条件,使用液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法对合成的AAⅠ-DNA加合物进行结构鉴定。结果两种方法均可制得AAⅠ-DNA加合物,质谱负离子采集模式下测得其准分子离子峰m/z621,电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)谱图提供了丰富的结构信息。结论AAⅠ活化后能与腺嘌呤形成AAⅠ-DNA加合物,LC/MS/MS技术能够快速方便准确地检测AAⅠ-DNA加合物。

关键词：马兜铃酸 DNA加合物合成电喷雾质谱法

环糊精与鱼腥草素钠相互作用的电喷雾质谱法和毛细管电泳法研究比较

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质谱学报 2004年第B10期25卷 47-48页

作者：陈建新陈杖榴曾振灵贺丽苹马安德华南农业大学兽医学院广东广州510642 华南农业大学测试中心广东广州510642 第一军医大学分析测试中心广东广州510515

Noncovalent inclusion complex between β-cyclodextrin and sodium houttuyfonate were studied by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) and capillary electrophoresis (CE). It was observed that β-cyclodextrin and sodium houttuyfonate integrated at a radio of 1 : 1 by ESI-MS in the negative-ion mode. The relative intensity of the inclusion complex ion was 18% compared with β-cyclodextrin ion, and 20% compared with houttuyfonate ion, respectively. The results indicated that the inclusion complex was considerable steady in the gas phase. The mobilities of houttuyfonate were measured in solution with different concentration of β-cyclodextrin by capillary electrophoresis, and the logarithm of inclusion constant obtained from mobilities were 3. 845, indicated that the interaction of the houttuyfonate and β-cyclodextrin is strong.

关键词：环糊精鱼腥草素钠相互作用电喷雾质谱法毛细管电泳法包络材料药物制剂

电喷雾质谱法研究细胞色素Tb5及其F35Y突变体蛋白肽链和脯基的相互作用

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化学学报 2001年第6期59卷 956-960页

作者：余忡天王韵华等中国科学院上海有机化学研究所上海200032 复旦大学化学系上海200433

本文通过牛肝线粒体细胞色素Tb5和它的F35Y突变体蛋白相对分子质量的外标法测定，得到细胞色素Tb5全蛋白的相对分子质量为10077．5；脱辅基蛋白的相对分子质量为9 461．4．F35Y突变体全蛋白的相对分子质量为10093．6，它的脱辅基蛋白... 详细信息

本文通过牛肝线粒体细胞色素Tb5和它的F35Y突变体蛋白相对分子质量的外标法测定，得到细胞色素Tb5全蛋白的相对分子质量为10077．5；脱辅基蛋白的相对分子质量为9 461．4．F35Y突变体全蛋白的相对分子质量为10093．6，它的脱辅基蛋白相对分子质量为9477．5。不同nozzle电压下的电喷雾质谱结果表明，该电压的大小明显影响蛋白肽链与血红素辅基之间的非共价结合。随着电压的降低，全蛋白质谱峰的强度逐渐增大。然而，过低的电压导致了Na^+，K^+离子加合峰相对强度的增加，而不利于谱图分析。同时，考虑到细胞色素Tb5在甲醇溶液和酸性溶液中的变性行为，因此选择nozzle电压为70V，10％的甲醇水溶液和pH＝7为得到全蛋白质谱峰的最佳条件。相同实验条件不得到的野生型Cyt和F35Y突变体全蛋白的质谱峰相比较，其相对丰度有悬殊的差异，表明F35Y突变体蛋白的血红素结合能力明显低于野生型蛋白。通过对解离出来的Heme b的分子离子峰进行解析，证明铁仍以三价离子存在于血红素辅基中。

关键词：细胞色素Tb5 突变体蛋白血红素b 电喷雾质谱法非共价结合肽链辅基相互作用

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在线高压液相色谱—电喷雾质谱法的应用

国外分析仪器技术与应用 1994年第2期 51-52页

作者：王成智

乌头属药材的二维相关红外光谱法和电喷雾质谱法的鉴别研究

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乌头属药材的二维相关红外光谱法和电喷雾质谱法的鉴别研究

液相色谱-电喷雾质谱法测定血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度

第十二届全国分子光谱学学术会议

作者：孙素琴曾映文梁曦云陈金泉清华大学化学系香港浸会大学中医药学院研究及开发部

川乌、草乌为常用的乌头属中药材,川乌(RadixAconiti)为毛茛科植物乌头(Acon★um carmichaeliDebx.)的干燥母根★草乌(RadixAconiti Kusnezoffii)为毛茛科植物北乌头(Aconitum kusnezoffii Reichb.)的干燥块根。其来源均为毛莨科乌头属。川乌主产于四川、陕西,草乌主产于东北、华北各省,两者外形类似。川乌、草乌来源于同一科属,在药材性状、组织结构及生物碱种类上都很相似。川乌和草乌都

关键词：乌头属药材红外光谱电喷雾质谱法

来源： cnki会议评论

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药物分析杂志 2005年第10期25卷 1179-1182页

作者：裘国丽栾连军程翼宇浙江大学药学院中药科学与工程学系杭州310027

目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(... 详细信息

目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(SIM)模式。干燥气流速:12 L·min^(-1);温度:350℃;雾化电压:276 kPa;毛细管电压:3500 V。吴茱萸碱用于定量分析的离子:m/z302([M-H]^-),定量分析吴茱萸次碱的离子为:m/z286([M-H]^-)及 m/z595([2N+Na-2H]^-)。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32～16.0 ng·mL^(-1)(r=0.9999)和1.0～40.0 ng·mL^(-1)(r=0.9992)浓度范围内呈良好线性关系;血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法回收率分别为94.3%～98.3%和97.0%～107.0%;日内、日间精密度(RSD)皆小于5%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度测定及药物动力学研究。

关键词：夜相色谱-质谱吴茱萸碱吴茱萸次碱吴茱萸液相色谱-电喷雾质谱联用电喷雾质谱法同时测定浓度范围兔血浆药物动力学研究

液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

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检验检疫科学 2005年第6期15卷 40-41页

作者：孙震姚进北京出入境检验检疫局北京100026

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP)进行了测定。样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提,以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离,检测波长为224nm... 详细信息

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP)进行了测定。样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提,以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离,检测波长为224nm,DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6,DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物,峰比较宽,灵敏度不高,检出限大约为5×10-5。本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定。

关键词：郇苯二甲酸酯 PVC 液相-质谱法邻苯二甲酸酯电喷雾质谱法酯类增塑剂玩具测定液相 DINP

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电喷雾质谱法的理论与实践

沈阳药科大学学报 1999年第2期16卷 146-150页

作者：邸欣钟大放沈阳药科大学基础部

阐述了电喷雾的基本原理和电喷雾产生离子的本质，介绍了电喷雾质谱法在推断离子的电荷态、解析多电荷离子的断裂过程、分析特异性生物分子有机分子复合物以及与ＨＰＬＣ。

关键词：电喷雾质谱法电喷雾离子化软电离技术