检索结果-南通市图书馆

电喷雾离子阱质谱法研究蛋白与小分子配体间非共价结合的方法学探讨

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药学学报 2007年第4期42卷 408-412页

作者：曹燚韩凤梅陈勇湖北大学中药生物技术省重点实验室湖北武汉430062

以小檗碱与α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是:当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时,蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同... 详细信息

以小檗碱与α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是:当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时,蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同摩尔量比的小檗碱对α1-酸性糖蛋白的电喷雾离子阱质谱(ESI-IT/MS)滴定实验,分析小檗碱与α1-酸性糖蛋白复合物的结合特点,并应用荧光法进行验证。结果表明应用质谱滴定法与荧光法得到的小檗碱与α1-酸性糖蛋白复合物的结合特性常数(如稳定常数、结合位点数、作用力类型)基本相同。与传统质谱滴定法相比,本文提出的ESI-IT/MS滴定法用于蛋白与小分子配体间非共价结合特性研究,所用仪器相对便宜,方法简单且适应强,在一些研究体系中可得到更准确的实验结果。

关键词：电喷雾离子阱质谱荧光小檗碱 α1-酸性糖蛋白

环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的电喷雾离子阱质谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2007年第5期28卷 881-884页

作者：于阿娟韦堃吴养洁郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室河南省高校应用化学重点实验室郑州450052

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了其结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析.结果表明,在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇,它们的(+)ESI-MSn(n=1～3)... 详细信息

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了其结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析.结果表明,在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇,它们的(+)ESI-MSn(n=1～3)质谱主要产生碳-膦键断裂的碎片,同时也能观察到Pd—P或Pd—C键的断裂,这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据.

关键词：环钯化二茂铁亚胺-膦配合物电喷雾离子阱质谱裂解机理

α_1-酸性糖蛋白与药物相互作用的电喷雾离子阱质谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2005年第10期26卷 1829-1831页

作者：陈勇祁春华韩凤梅湖北大学中药生物技术湖北省重点实验室武汉430062

In this paper,the noncovalent interactions between α1-acid glycoprotein（AAG） and the drugs,such as ketoprofen（KP） and anisodine hydrobromide（AN） were studied by using electrospray ion trap mass spectrometry *** results show that both of the drugs had a strong coalescent interaction with AAG,the（dissociation） constants（Kd） and the apparent stoichiometric ratio of noncovalent complexes AN-AAG were（1.75×10-3 mol/L） and 1∶7,and those for KP-AAG complex were 4.95×10-4 mol/L and 1∶4,*** to the thermodynamic parameters of the noncoralent complexes,the main sorts of binding force were static-electricity gravitation for KP-AAG and Van der Waals force for AN-AAG,respectively. The experiment proves that ESI-MS technology as a new method for studying the drug-protein noncoralent binding can offer some advantages in sensitivity,speed,accuracy and directness particularly in the determination of the stoichiormetry of the complex compared to other well-established methods such as circular dichroism and fluorescence spectroscopy,etc.

关键词：电喷雾离子阱质谱 α1-酸性糖蛋白酮基布洛芬樟柳碱

淡豆豉异黄酮苷及其苷元的电喷雾离子阱质谱分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

第二军医大学学报 2013年第10期34卷 1108-1115页

作者：方高张鹏叶晓岚朱霞赵鑫范国荣安徽中医药大学药学院合肥230038 广东药学院药物分析学教研室广州510006 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式... 详细信息

目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式,分析异黄酮苷和苷元的特征碎片离子。结果正离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 417、255、227、199、137、119等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 447、285、270、229等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 433、271、253、243、215、153等特征质谱峰。负离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 461、415、253、225、209、197等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 491、445、283、268等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 477、269、268、225等特征质谱峰。结论在正离子模式下,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO裂解和Retro Diels-Alder(RDA)裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-CH3而发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-CO、-H2O裂解和RDA裂解。在负离子模式下,异黄酮苷生成加HCOO-的加合离子峰,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-2CO、-CO2裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-H、-CH3发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-H、-CO2裂解。

关键词：淡豆豉异黄酮类电喷雾离子阱质谱离子碎片裂解途径

抗乙肝免疫核糖核酸与血浆蛋白结合的电喷雾离子阱质谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2007年第8期42卷 626-629页

作者：祁春华曹燚韩凤梅陈勇湖北大学中药生物技术省重点实验室

目的研究抗乙肝免疫核糖核酸(i-RNA)与人血浆蛋白间的非共价结合化学计量比。方法应用电喷雾质谱(ESI-MS)分别测定i-RNA、人血清白蛋白(HSA)、α1-酸性糖蛋白(AAG)以及i-RNA与这两种蛋白形成的复合物相对分子质量,根据结合前后相对分子... 详细信息

目的研究抗乙肝免疫核糖核酸(i-RNA)与人血浆蛋白间的非共价结合化学计量比。方法应用电喷雾质谱(ESI-MS)分别测定i-RNA、人血清白蛋白(HSA)、α1-酸性糖蛋白(AAG)以及i-RNA与这两种蛋白形成的复合物相对分子质量,根据结合前后相对分子质量变化计算复合物化学计量比,根据i-RNA与人血浆蛋白间的ESI-MS滴定实验结果,计算i-RNA与人血浆蛋白间非共价结合的最大表观化学结合计量比。结果i-RNA与HSA和AGG形成非共价结合复合物的最大表观化学计量比分别为4∶1和3∶1。结论ESI-MS技术用于抗乙肝免疫核糖核酸与蛋白间的非共价结合化学计量比研究具有灵敏、快速和准确的特点。

关键词：电喷雾离子阱质谱抗乙肝免疫核糖核酸人血清白蛋白 α1-酸性糖蛋白

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱

药学学报 2004年第10期39卷 826-830页

作者：周茂金钟大放孙玉明刘昌孝沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 天津药物研究院药代动力学与药效动力学实验室天津300193

目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果各化合物在二级... 详细信息

目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的碎片离子m/z 322(庆大霉素、小诺霉素和西索霉素)、m/z 350(依替米星、奈替米星和威替米星)和m/z 324(卡那霉素和妥布霉素);在三级质谱分析时,则进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环(脱氧链霉胺)之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子m/z 163和m/z 191或m/z 160和m/z 162。结论通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析。

关键词：氨基糖苷类抗生素依替米星奈替米星妥布霉素庆大霉素电喷雾离子阱质谱小诺霉素多级裂解类化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

育亨宾碱的正离子电喷雾离子阱质谱研究

中药材 2011年第1期34卷 71-74页

作者：李鹏陈琴华陈富超湖北医药学院附属东风医院湖北十堰442008

目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对育亨宾碱的结构和裂解途径进行研究。方法:采用ESI-MS获得了m/z 355[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 212和m/z 144等碎片离子。结果:ESI-MS2主要有两种裂解途径,主要在吡啶环裂解,并对m/z 212和m/z... 详细信息

目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对育亨宾碱的结构和裂解途径进行研究。方法:采用ESI-MS获得了m/z 355[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 212和m/z 144等碎片离子。结果:ESI-MS2主要有两种裂解途径,主要在吡啶环裂解,并对m/z 212和m/z 144特征碎片离子进行ESI-MS3质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论:为进一步研究育亨宾碱化合物的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据。

关键词：育亨宾碱电喷雾离子阱质谱裂解途径

葛根素与血浆蛋白非共价结合的电喷雾离子阱质谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2006年第23期41卷 1822-1825页

作者：祁春华韩凤梅曹燚陈勇湖北大学中药生物技术省重点实验室武汉430062

目的研究葛根素与人血清白蛋白和α1-酸性糖蛋白之间的非共价结合特性。方法应用电喷雾离子阱质谱分别测定葛根素、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量,通过结合前后的相对分子质量变化计算复合物化学计量比;... 详细信息

目的研究葛根素与人血清白蛋白和α1-酸性糖蛋白之间的非共价结合特性。方法应用电喷雾离子阱质谱分别测定葛根素、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量,通过结合前后的相对分子质量变化计算复合物化学计量比;通过Scatchard方程拟合计算复合物结合常数(K);根据热力学常数△H、△S推测复合物间的作用力类型。结果葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白形成的复合物的结合常数分别为7·59×104和8·01×104mol·L-1,最大表观化学结合计量比分别为1∶5和1∶8。葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的作用力主要为静电引力。结论电喷雾离子阱质谱是一种研究药物与蛋白间非共价结合的灵敏快速和准确的方法。

关键词：电喷雾离子阱质谱 α1-酸性糖蛋白人血清白蛋白葛根素非共价结合

直接进样电喷雾离子阱质谱法对含硫三联吡啶衍生物的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析测试学报 2013年第7期32卷 846-850页

作者：王敏彭奇中国科学院福建物质结构研究所福建福州350002

采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫... 详细信息

采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。

关键词：三联吡啶合钌电喷雾离子阱质谱电化学发光试剂硫