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电化学脱合金Ti6Al4V基台对人牙龈成纤维细胞的影响

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口腔疾病防治 2024年第3期32卷 169-177页

作者：蔡东轩李毅王岚张燕李广文张玉梅口颌系统重建与再生全国重点实验室、国家口腔疾病临床医学研究中心、陕西省口腔医学重点实验室、第四军医大学口腔医院修复科陕西西安710032 西北有色金属研究院陕西西安710016

目的探讨电化学脱合金Ti6Al4V基台对人牙龈成纤维细胞(human gingival fibroblasts,HGFs)的影响,为种植基台表面改性设计提供实验依据。方法根据试样不同表面进行分组:NC组(阴性对照,光滑表面无其他处理)、NM-1组(纳米网-1,1 mol/L NaO... 详细信息

目的探讨电化学脱合金Ti6Al4V基台对人牙龈成纤维细胞(human gingival fibroblasts,HGFs)的影响,为种植基台表面改性设计提供实验依据。方法根据试样不同表面进行分组:NC组(阴性对照,光滑表面无其他处理)、NM-1组(纳米网-1,1 mol/L NaOH电化学脱合金处理1 h,电压2 V)、NM-2组(纳米网-2,5 mol/L NaOH电化学脱合金处理1 h,电压2 V)。扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)观察不同试样表面形貌及HGFs在其表面的黏附状态,接触角测量仪测定试样表面亲水性。CCK-8评估HGFs在不同试样表面的增殖情况;qRT-PCR检测HGFs在不同试样表面Ⅰ型胶原(collagenⅠ,COL1A1)、Ⅲ型胶原(collagenⅢ,COL3A1)、纤连蛋白1(fibronectin 1,FN1)、黏着斑激酶(focal adhesion kinase,FAK)、黏着斑蛋白(vinculin,VCL)、整合素α2(integrinα2,ITGA2)、整合素β1(integrinβ1,ITGB1)等黏附相关基因表达水平;免疫荧光染色,激光共聚焦显微镜(confocal laser scanning microscope,CLSM)观察HGFs在不同试样表面vinculin蛋白表达情况;天狼猩红染色评价HGFs在不同试样表面胶原纤维分泌合成情况。结果SEM观察到NM-1组和NM-2组表面形成有序均一的三维网状结构,网格直径NM-1组约为30 nm,NM-2组约为150 nm;NM-1组和NM-2组对比NC组,水接触角显著下降(P0.05)。SEM镜下可见HGFs黏附24 h后在各组试样表面均黏附良好,NM-1组和NM-2组细胞与NC组对比伸展面积更大,形态纤长,细胞伪足更发达。qRTPCR结果显示NM-1组中COL1A1、COL3A1、FN1、FAK、VCL等黏附相关基因表达水平显著高于NC组和NM-2组(P电化学脱合金改性后所构建的三维纳米网状结构有促进HGFs黏附增殖和胶原分泌合成的作用,其中网格直径约为30 nm的NM-1组对HGFs的促进作用明显。

关键词：电化学脱合金 Ti6Al4V 种植体基台表面改性三维网状结构人牙龈成纤维细胞细胞黏附细胞增殖黏着斑

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电化学脱合金法制备Pt/Pd基催化剂及其电催化应用研究

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电化学脱合金法制备Pt/Pd基催化剂及其电催化应用研究

作者：丁婕婷西北师范大学

学位级别：硕士

Pt基或Pd基催化剂是目前低温燃料电池最有效的催化剂。为了提高贵金属催化剂的催化性能,研究人员开展了大量的工作,对贵金属材料的形态和结构进行了设计。其中,由金属纳米颗粒组成的网络结构是很有前景的,具有比表面积大和催化性能优异... 详细信息

Pt基或Pd基催化剂是目前低温燃料电池最有效的催化剂。为了提高贵金属催化剂的催化性能,研究人员开展了大量的工作,对贵金属材料的形态和结构进行了设计。其中,由金属纳米颗粒组成的网络结构是很有前景的,具有比表面积大和催化性能优异的特点。然而,研究人员专注于调整纳米网络的组成以改善这些催化剂的催化性能,却很少人为的设计合成这类网络纳米粒子。在本论文中,首先是制备一种结构新颖的絮状前驱体,然后通过电化学循环对前驱体进行脱合金化,最终成功制备了由纳米颗粒组成的贵金属网络材料。本论文由以下三部分组成:（1）使用絮状的核壳PtNi@Ni前驱体,在电化学脱合金之后合成具有多孔纳米颗粒的网络PtNi催化剂。物理表征显示了纳米孔隙（纳米粒子内的孔和它们之间的孔隙）在电化学脱合金过程中的形成过程,并且在22个循环之后形成了富Pt表面。所得催化剂具有较好的ORR催化活性。（2）在该研究中,采用了一种新颖的方法来合成网状PtCo催化剂,该催化剂由棉花状PtCo前体材料演变的多孔纳米颗粒组成。发现在电化学脱合金之后,纳米颗粒的网状结构和内部孔隙均可以形成。电化学数据还表明,所得的PtCo网络对甲醇氧化反应（MOR）的质量和面积活性高于商业Pt/C,PtRu/C催化剂。（3）在该研究中,通过使用循环伏安脱合金PdNi前体来制备PdNi网络催化剂（PdNi NN）。利用电子显微镜和X射线衍射来显示所制备的催化剂形态的演变。循环伏安法实验表明,PdNi NN有利于乙醇的催化氧化反应（EOR）。与PdNi/C和商业Pd/C催化剂相比,PdNi NN的氧化峰电位正向偏移+105和+168 mV,峰值电流密度增加1.53和3.75倍。

关键词：电化学脱合金絮状前驱体三维网络结构贵金属合金电催化剂

高铬高碳钢电化学脱合金预处理磨削加工性能研究

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高铬高碳钢电化学脱合金预处理磨削加工性能研究

作者：姜冠楠大连理工大学

学位级别：硕士

高铬高碳钢属于铬系合金,具有高硬度、高耐蚀性以及良好耐磨性,在第三代核主泵关键零部件中有着重要应用。为满足核主泵的应用需求,对高铬高碳钢零件的几何精度和表面质量提出了较高的制造要求。目前,该类材料的零件主要采用磨削加工。... 详细信息

高铬高碳钢属于铬系合金,具有高硬度、高耐蚀性以及良好耐磨性,在第三代核主泵关键零部件中有着重要应用。为满足核主泵的应用需求,对高铬高碳钢零件的几何精度和表面质量提出了较高的制造要求。目前,该类材料的零件主要采用磨削加工。然而,磨削加工该类材料时存在磨削力大、磨削温度高、砂轮磨粒磨损严重的问题,难以满足该类零件的制造需求。电解磨削加工通过电化学溶解作用减少磨粒实际切削深度,降低磨削力,可有效改善表面质量。但现有的电解磨削加工存在严重的过切问题,严重降低加工质量和加工效率,难以满足核主泵的关键部件,例如:推力轴承轴瓦表面的精密加工需求。针对电解磨削加工存在的问题,在分析其加工过程中材料去除特性、加工表面单颗磨粒最大切削深度、及材料电化学溶解速率的基础上,提出了电化学预处理磨削加工方法;通过研究极化电位、电解液pH值、极化时间对高铬高碳钢电化学腐蚀行为的影响,揭示了高铬高碳钢电化学脱合金机理;开展了高铬高碳钢未处理表面与电化学脱合金预处理表面的单颗粒划痕和精密磨削加工试验研究。论文的主要工作如下:(1)通过分析电解磨削加工过程中材料去除特性,建立加工表面机械去除与电化学溶解的结构模型,发现提高待加工表面的电化学溶解作用可以有效降低后续磨削加工过程中磨粒实际切削深度;同时需要抑制已加工表面的电化学溶解作用以提高加工质量与加工精度,并且电解磨削中砂轮进给速率受到材料电化学溶解速率限制。因此,提出了电化学脱合金预处理磨削加工方法。通过在较短时间内对待加工表面进行电化学脱合金腐蚀,再利用磨粒的机械切削作用去除疏松多孔的脱合金层,可以有效缓解过切、钝化现象对加工过程的影响,有望实现高铬高碳钢的高质高效加工。(2)为确定适用于高铬高碳钢的脱合金电解液体系与电化学加工参数,研究了电极极化电位、电解液pH值以及极化时间对材料表面电化学腐蚀行为的影响,确定了在弱碱性(9脱合金层,当极化处理时间为60 s时可获得厚度约为9.6μm的脱合金层。揭示了高铬高碳钢在弱碱性电解液中高电位极化中的脱合金机理,通过电极界面浓差极化作用促进Fe元素溶解的同时抑制Cr元素溶解,最终形成富Cr脱合金层。(3)为研究电化学脱合金预处理对高铬高碳钢材料特性的作用机理、及对加工过程的改善效果,分别对未处理表面与电化学脱合金预处理表面开展了单颗粒划痕试验与精密磨削试验。结果表明,通过电化学脱合金作用在表面形成的疏松多孔结构降低了材料挤压后产生的塑性变形与推挤;当切深为10μm时,电化学脱合金预处理后表面的法向磨削力、切向磨削力相比未处理表面可分别降低78%、62%,表面粗糙度Ra可降低42.5%,砂轮磨粒磨损也得到了显著缓解。

关键词：电化学预处理磨削高铬高碳钢电化学脱合金表面质量磨粒磨损

纳米多孔FeNbMoP合金及其电化学固氮性能的研究

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纳米多孔FeNbMoP合金及其电化学固氮性能的研究

作者：王淋淋兰州交通大学

学位级别：硕士

氨（NH）是生产生活中必不可少的化工产品,也是一种新型储能物质。传统的工业合成氨采用Haber–Bosch工艺,需要400-500°C的温度,10-30 MPa的压力,并且伴随CO气体的生成。近年来,温和条件下的电催化氮还原合成氨（ENRR）受到人们的广泛... 详细信息

氨（NH）是生产生活中必不可少的化工产品,也是一种新型储能物质。传统的工业合成氨采用Haber–Bosch工艺,需要400-500°C的温度,10-30 MPa的压力,并且伴随CO气体的生成。近年来,温和条件下的电催化氮还原合成氨（ENRR）受到人们的广泛关注。在电催化氮还原过程中,氮气与水中质子相结合形成氨,既避免严苛的条件,又容易控制反应的进行,同时也不会产生有害气体。然而,电化学氮还原反应还存在反应动力学缓慢、选择性差的问题,研发高效稳定的电催化剂是解决这些问题的关键。Fe Mo基催化剂具有较好的稳定性和选择性,在电催化氮还原领域具有很好的应用潜力。本文采用脱合金的方法制备了纳米多孔FeNbMoP催化剂,对其表面改性处理,并研究了其电催化氮还原性能。主要研究结果如下:（1）采用电化学脱合金的方法制备了具有自支撑结构的非贵金属纳米多孔FeNbMoP合金催化剂,并将其应用于电化学氮还原反应的催化。纳米多孔结构具有大的比表面积,提供了介质与电子传输通道。Nb元素的添加有利于合金中磷化物的形成,适量的Nb原子可以促进Mo原子中电子的转移,有效调节了Mo、Fe、P的电子结构,增强了N吸附,提升了ENRR性能。自支撑纳米多孔np-Nb-5催化剂表现出良好的ENRR催化性能,在0.1 M PB电解液电位为-0.57 V电位下获得相对较高的氨产率23.3μg hcm,同时表现出良好的长期服役稳定性。（2）用正十八-烷基硫醇修饰纳米多孔FeNbMoP催化剂,在其表面形成疏水层。在电位为-0.7 V ***时,相比于没有疏水层修饰的催化剂,样品C18@np-Nb-0具有改善的氨产率和法拉第效率,而含Nb的样品C18@np-Nb-5的氨产率却有所下降。合金中Nb元素的存在会促进催化剂中Mo-P键的形成,经正十八-烷基硫醇修饰后,硫醇键与Mo-P键相互作用,竞争的析氢反应（HER）在此过程中占据优势,从而抑制了氮还原反应。疏水层改善的样品C18@np-Nb-5具有出色的选择性和良好的稳定性。

关键词：纳米多孔金属电化学脱合金 FeNbMoP 电催化氮还原表面修饰

脱合金纳米材料的制备及其在碱金属离子电池负极中的应用进展

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工程科学学报 2024年第2期46卷 239-254页

作者：路笃江万修芹牟津津鞠彬彬山东省产品质量检验研究院济南250102

碱金属离子电池包括锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等,是一种非常有应用前景的电化学储能装置.在“双碳”背景下,随着电动汽车的快速普及,对电池的能量密度提出了更高的要求.硅、锗、锡、锑、铋等因具有高的理论比容量有望实现在... 详细信息

碱金属离子电池包括锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等,是一种非常有应用前景的电化学储能装置.在“双碳”背景下,随着电动汽车的快速普及,对电池的能量密度提出了更高的要求.硅、锗、锡、锑、铋等因具有高的理论比容量有望实现在高能量密度电池中的应用.由于具有成本低、结构可控和工业应用潜力大等特点,脱合金技术常用来制备硅、锗、锑等负极材料,并实现对硅、锗、锑等脱合金材料的结构、形态和空间排列的动态控制.本文阐述了脱合金技术的常见分类和代表性研究进展,重点讨论了由脱合金技术制备多种维度的纳米材料以及它们在碱金属离子电池等储能领域的应用情况,最后对脱合金技术的发展趋势以及脱合金技术在储能领域的应用前景进行了展望.

关键词：脱合金化学脱合金电化学脱合金液态金属脱合金气相脱合金电池

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脱合金法在TC4钛合金磁粒研磨光整加工中的应用

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中国表面工程 2023年第2期36卷 189-199页

作者：张祥马小刚张亮杨诗瑞解志文辽宁科技大学机械工程与自动化学院鞍山114051 北京动力机械研究所北京100074

为解决TC4钛合金表面材料的定量去除问题,提高TC4钛合金磁粒研磨光整加工的效率,采用电化学脱合金法对不同浓度的Na OH溶液进行分析,得出最佳电解液浓度为1.5 mol/L;利用动电位和恒电位极化确定脱合金临界电压为2.1 V。在1.5 mol/L NaO... 详细信息

为解决TC4钛合金表面材料的定量去除问题,提高TC4钛合金磁粒研磨光整加工的效率,采用电化学脱合金法对不同浓度的Na OH溶液进行分析,得出最佳电解液浓度为1.5 mol/L;利用动电位和恒电位极化确定脱合金临界电压为2.1 V。在1.5 mol/L NaOH溶液中,2.1 V电压下进行脱合金试验,TC4钛合金表面获得连续均匀的纳米多孔结构。脱合金3、6、9 h后,工件表面纳米多孔层的维氏硬度分别降低29.4%、39.5%、46.7%。摩擦磨损试验中,磨球穿透纳米多孔层的时间分别为11、21、35 min,纳米多孔层厚度分别达到2.2、3.8和6.2μm。对TC4钛合金和脱合金工件进行磁粒研磨光整加工,研磨加工165 min后,TC4钛合金表面6.2μm厚度的磨痕得到有效去除;研磨加工45 min后,脱合金工件表面6.2μm厚度的纳米多孔层被有效去除,研磨效率提升72.7%。使用脱合金-磁粒研磨复合加工的方法,实现了TC4钛合金表面材料的定量去除,而且降低了表面材料的维氏硬度,提高了磁粒研磨的加工效率。

关键词： TC4钛合金电化学脱合金纳米多孔结构维氏硬度磁粒研磨定量去除

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锂电池用多孔铜集流体的制备及电化学性能研究

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锂电池用多孔铜集流体的制备及电化学性能研究

作者：江舟江西理工大学

学位级别：硕士

集流体是锂离子电池的重要组成部分,集流体不仅可以携带活性材料,还可以收集和输出电极活性材料产生的电流,有助于降低锂离子电池的内阻,提高库仑效率、循环稳定性和速率性能。然而,传统光滑的铜箔集流体存在与活性材料粘结不牢固、容... 详细信息

集流体是锂离子电池的重要组成部分,集流体不仅可以携带活性材料,还可以收集和输出电极活性材料产生的电流,有助于降低锂离子电池的内阻,提高库仑效率、循环稳定性和速率性能。然而,传统光滑的铜箔集流体存在与活性材料粘结不牢固、容易被有机电解液腐蚀、电化学阻抗大等问题,导致涂布在它上面的负极材料主要存在实际比容量低、首次不可逆容量损失大、倍率放电性能差等问题。因此,本文采用了电化学脱合金法制备了三维多孔铜集流体,且实际应用于锂金属负极中。首先,以商业化铜锌合金为原材料,分别利用恒电流法,恒电压法,方波循环脉冲法三种电化学方法刻蚀铜锌合金制备三维多孔铜集流体;相比于化学刻蚀法,电化学刻蚀法制备的多孔铜集流体具有均一、光滑、致密的网络结构,强度明显提高,从而提升了电极在循环过程中的稳定性;同时电化学刻蚀法制备的多孔铜集流体可以很好地保持电子导电网络,促进电子传导,有助于电化学性能的提升;电化学刻蚀法简单易行,有望实现三维多孔铜集流体的规模化生产。其次,系统的分析了电流强度,电压强度,电解液浓度,反应时间等因素对铜锌合金脱合金的影响,并对脱合金过程中的反应机理进行深入探讨。通过XRD,SEM,EDS等表征方式分析脱合金过程中的形貌变化以及组分分布。通过孔径,孔隙率的变化探究脱合金过程中材料的力学性能和结构变化规律最后,在从锂金属负极的实际应用角度出发,分别以上述三种电化学方法制备Li@3D Cu电极应用于半电池,发现多孔铜集流体可以有效抑制锂枝晶生长,主要原因在于均一、连续的三维多孔铜集流体结构赋予了锂更多的沉积空间;三维多孔铜集流体较大的比表面积能够降低电流密度,避免电荷集中,有利于锂金属在孔道内部的均一沉积,抑制锂枝晶形成;同时均一、连续的三维多孔铜集流体能够诱导高质量SEI膜的形成,避免了SEI膜的破裂和不断生成,提高了电池的库伦效率;再者,紧凑的结构具备良好的机械性能促进了锂金属电池的循环稳定性。其中,方波脉冲循环法制备的集流体长时间循环稳定性最好,可以达到400h后稳定运行,库伦效率最高,200圈后保持在98%以上。

关键词：纳米多孔铜结构负极集流体锂金属负极电化学脱合金铜锌合金

纳米多孔FeNbMoP合金的制备及其电催化氮还原性能

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功能材料 2023年第8期54卷 8124-8133页

作者：王淋淋常春涛朱胜利兰州交通大学材料科学与工程学院兰州730070 东莞理工学院机械工程学院广东东莞523808 天津大学材料科学与工程学院天津300350

温和条件下的电催化氮还原反应(ENRR)是一种环境友好的固氮策略,有望取代条件严苛、高能耗并且污染环境的Haber-Bosch工艺。开发高性能电催化催化剂是解决氮氮三键难以解离和氮气难以吸附这些问题的关键。通过电化学脱合金的方法制备了... 详细信息

温和条件下的电催化氮还原反应(ENRR)是一种环境友好的固氮策略,有望取代条件严苛、高能耗并且污染环境的Haber-Bosch工艺。开发高性能电催化催化剂是解决氮氮三键难以解离和氮气难以吸附这些问题的关键。通过电化学脱合金的方法制备了具有自支撑结构的非贵金属纳米多孔FeNbMoP合金催化剂,并将其应用于催化ENRR。纳米多孔结构以及非金属P元素和过渡金属Nb元素的添加提高了反应活性,优化工艺后制备的催化剂具有23.3μg h^(-1) cm^(-2)的氨产率。研究为后续合成高性能的ENRR催化剂提供了新的方向。

关键词：电化学脱合金 FeNbMoP 电催化氮还原

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Zr基非晶合金表面微纳结构的构建及生物矿化性能研究

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Zr基非晶合金表面微纳结构的构建及生物矿化性能研究

作者：孙利安徽工业大学

学位级别：硕士

Zr基非晶合金因其优异的性能在生物医用材料方面展现出广阔的发展前景,然而未经处理的Zr基非晶合金表面多为生物惰性,植入人体后难以与目标组织形成骨性结合。本研究以容易制备且具有代表性的ZrCuNiAlTi(at.%)非晶合金为改性对象,在NaF-... 详细信息

Zr基非晶合金因其优异的性能在生物医用材料方面展现出广阔的发展前景,然而未经处理的Zr基非晶合金表面多为生物惰性,植入人体后难以与目标组织形成骨性结合。本研究以容易制备且具有代表性的ZrCuNiAlTi(at.%)非晶合金为改性对象,在NaF-HCl溶液和氯化胆碱-硫脲低共熔溶剂中通过电化学脱合金法在Zr基非晶合金表面原位构建微纳三维多孔结构,以降低Zr基非晶合金的生物惰性。在NaF-HCl溶液中,成功在Zr基非晶合金表面制备了三维多孔结构,最优条件下制备的多孔结构孔径在200～700 nm之间。通过研究Zr基非晶合金的钝化和元素溶出情况,发现F的添加强化了溶液对Zr基非晶合金的选择性溶解。重点研究了Zr基非晶合金的物相变化和多孔结构的形成机制,结果表明,脱合金过程主要溶出元素为Zr、Al、Ti,其表面主要物相仍为非晶态,形成了CuZr、Al Ti、ZrNi等晶态物相。该体系电化学脱合金过程可分为两个阶段:初始阶段以Cl作用为主,第二阶段以F作用为主。在氯化胆碱-硫脲低共熔溶剂中,成功在Zr基非晶合金表面制备了三维多孔结构,最优条件下制备的多孔结构孔径在20～180 nm之间。重点研究了Zr基非晶合金的物相变化和多孔结构的形成机制,结果表明,脱合金过程主要溶出元素为Cu、Al,其表面主要物相仍为非晶态,形成了Ni Zr、AlTi、Cu Zr等晶态物相。该体系电化学脱合金过程以Cl的点腐蚀为主。在模拟体液中评估了两体系中电化学脱合金后Zr基非晶合金的生物矿化活性,结果表明,电化学脱合金改性后的Zr基非晶合金与未处理的Zr基非晶合金相比,其生物矿化活性明显提高。

关键词： Zr基非晶合金电化学脱合金低共熔溶剂生物矿化