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NASICON型固态电解质LATP电化学性能及稳定性

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电源技术 2023年第1期47卷 32-36页

作者：贾雪莹刘兴亮张路遥汪伟伟杨茂萍合肥国轩高科动力能源有限公司安徽合肥230011

NASCION型磷酸钛铝锂Li_(1+x)Al_(x)Ti_(2-x)(PO_(4))_(3)(LATP)作为一种低成本、高锂离子电导特性的无机固态电解质材料,在高能量密度、高安全性的锂电池领域有着良好的应用前景。基于LATP固态电解质在正极材料及隔膜包覆领域的潜在应... 详细信息

NASCION型磷酸钛铝锂Li_(1+x)Al_(x)Ti_(2-x)(PO_(4))_(3)(LATP)作为一种低成本、高锂离子电导特性的无机固态电解质材料,在高能量密度、高安全性的锂电池领域有着良好的应用前景。基于LATP固态电解质在正极材料及隔膜包覆领域的潜在应用,对其电化学性能及充放电结构变化过程进行全面评价。结果表明,LATP在锂离子电池体系中循环稳定性较差,充放电循环容量迅速衰减,导致这一现象的原因在于,LATP储锂容量的主要贡献来源于Ti^(4+)/Ti^(3+)的价态变化,但是该过程并不完全可逆,使得储锂容量骤降。同时,LATP会与电解液中含氟组分反应生成TiF3,使得Ti^(3+)向电解液中溶出。但是,在循环后LATP导电性有所增强,可能得益于材料表面形成的电子导电层,该特性将有助于其在正极材料表面包覆应用领域的性能发挥。因此,针对LATP在实际电池体系中的应用开发,未来仍需评估LATP结构变化对电池性能的影响,在充分发挥优势的基础上,进一步研究改善其电化学稳定性。

关键词：锂离子电池固态电解质 LATP 电化学稳定性

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钒基水系锌离子电池电化学稳定性探究

钒基水系锌离子电池电化学稳定性探究

作者：蔡世楠西南大学

学位级别：硕士

在碳达峰、碳中和这一战略决策下,开发利用清洁能源,实现产业绿色低碳发展成为社会关注的重点,高效地发展大规模可持续能量储存系统是实现这一目标的重要手段之一。水系锌离子电池(AZIBs)因具有高能量密度、环境友好、安全性高、可大规... 详细信息

在碳达峰、碳中和这一战略决策下,开发利用清洁能源,实现产业绿色低碳发展成为社会关注的重点,高效地发展大规模可持续能量储存系统是实现这一目标的重要手段之一。水系锌离子电池(AZIBs)因具有高能量密度、环境友好、安全性高、可大规模开发利用等诸多优点,在水系储能领域备受青睐。电极材料在电池体系中发挥至关重要的作用,直接影响着电池的循环性能和倍率性能。钒基材料因钒的多价态(+2～+5),具有较高的比容量,另外钒的自然丰度高、价格低廉等优点使得钒基材料是最具潜力的AZIBs正极材料。尽管AZIBs电池在最近几年迅速发展,但对其储能机理仍未达到共识,一些异常的长循环容量增长现象还没有得到合理解释,而对这些异常现象的深入理解对开发高性能AZIBs非常重要。本文围绕钒基AZIBs电化学稳定性开展研究,通过合成不同尺寸的VSe和VSe/MXene探究了长循环过程中放电容量持续增长的原因,通过合成VN以及VCT进一步验证了这一现象在钒基AZIBs中的普遍性;通过碳量子点调控合成不同价态钒酸盐,分析了钒基材料在循环过程中的氧化现象;最后结合探究结果,我们选择VO作为主体材料,通过原位聚苯胺嵌入到VO及包覆提升其性能。主要研究内容及结果如下:1.VSe基水系锌离子电池充放电过程容量持续增长现象探究钒基材料对p H较为敏感,容易溶解在电解液中造成容量损失,然而在AZIBs的报道中却常见放电容量持续增长的异常现象。传统的解释认为容量增长是由材料活化引起,在本工作中以MXene为基底成功锚定VSe,减小纳米粒子的尺寸并抑制其团聚,用于组装AZIBs,通过原位和非原位表征技术以及电化学测试研究了VSe基AZIBs的容量增长现象。实验结果表明,材料尺寸大小不是导致容量持续增长的主要原因,而是由于在循环过程中,随着Zn/H在宿主材料中的嵌入/脱出,在高电压下发生持续的氧化反应,形成的氧化钒进一步与电解液中的Zn发生反应,生成ZnVO·HO并不断积累在电极表面,导致在循环过程中容量持续增长。通过VN和VCT进一步验证了这种持续氧化及容量增长现象的普遍性。2.碳量子点对钒酸盐价态调控及其在锌离子电池中的应用第一个工作以VSe、VN以及VCT成功地解释了高电位下氧化反应导致的循环过程中持续容量增长现象。但是也有很多文献中报道的钒基AZIBs材料的循环稳定性很好。因而,我们在第一个工作中探讨的氧化反应机理是否适用于其他钒基材料仍需要探究。钒酸铜因具有较高的理论容量和良好的循环稳定性被广泛应用于AZIBs中,因此在本工作中用不同浓度的碳量子点溶液调控钒酸盐价态,成功合成了三种不同价态的Cu(VO)(OH)(HO)、CuVO、Cu@VO,研究其在AZIBs循环过程中的物质稳定性及电化学行为。非原位XRD表明低价态钒酸盐在循环过程中会发生不同程度的氧化反应,生成高价态的Cu(VO)(OH)(HO),而高价态的Cu(VO)(OH)(HO)在循环过程中保持稳定,另外经过不同循环圈数后的循环伏安测试也同样印证了上述结论。结合上一个工作,低价态钒基材料在循环过程中的确容易发生不同程度的氧化反应进而导致循环过程中容量的不同程度变化,而高价态钒基材料在循环过程中相对稳定。3.聚苯胺嵌入五氧化二钒提升水系锌离子电池性能在前两个工作中,我们探究了不同钒基材料在循环过程中的电化学稳定性,得出了高价态钒基材料在循环过程中具有较好的稳定性,因此本工作选择具有最高价态的VO作为主体材料并对此进行改进,通过苯胺单体的预插层及其在氧化物层间的原位聚合实现原位聚苯胺(PANI)插层策略,以促进Zn在VO中的插层动力学。通过这种方式,可以在V-O层之间交替构建显著增大的层间距离(10.90?),为Zn的快速扩散提供高速通道。同时聚苯胺能够包覆在电极材料表面起到保护作用。得益于这种特殊的结构,合成的聚苯胺嵌入五氧化二钒水合物(PVOH)表现出优异的性能,与VOH样品相比,PVOH纳米片的电荷转移电阻降低,Zn的扩散系数提高了10～100倍。在10 A/g的电流密度下具有147 m Ah/g的放电比容量,并且在经过1200次循环后仍有131 m Ah/g的放电比容量,呈现出高的容量保持率。

关键词：水系锌离子电池钒基材料电化学稳定性氧化反应性能提升

钡掺杂La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ阴极材料的制备及电化学稳定性能研究

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钡掺杂La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ阴极材料的制备及电化学稳定性...

作者：谢满意内蒙古科技大学

学位级别：硕士

随着化石能源的日益减少和不可再生能源燃烧带来的环境问题,寻求高效、清洁的能源利用方式成为全世界关注的焦点。固体氧化物燃料电池(SOFC)因发电效率高、排放清洁无污染等特点,有着非常广泛的应用前景。LaSrCoFeO(LSCF)阴极由于在600-... 详细信息

随着化石能源的日益减少和不可再生能源燃烧带来的环境问题,寻求高效、清洁的能源利用方式成为全世界关注的焦点。固体氧化物燃料电池(SOFC)因发电效率高、排放清洁无污染等特点,有着非常广泛的应用前景。LaSrCoFeO(LSCF)阴极由于在600-800℃范围内有着良好的氧离子/电子混合导电性,是目前最适合应用于中温SOFC的阴极材料。但是LSCF阴极材料在中温工作时的电化学性能还存在一定问题,其极化阻抗还需进一步的降低,尤其在中温(600-800℃)运行工作中,随着工作时间的推移,LSCF阴极的电化学稳定性能较差,这些问题限制了LSCF阴极材料在SOFC中的广泛应用。本文通过Ba对LSCF阴极材料的A位La的替代对其进行电化学改性研究,验证了该材料作为IT-SOFC阴极材料的可行性,并分别进行在Pt连接体和Fe-Cr合金连接体下长期运行测试,对比了在这两种连接体下Ba掺杂对LSCF阴极电化学稳定性的影响。得出以下结论:采用溶胶凝胶法合成了LaBa SrCoFeO(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)阴极材料,1000℃焙烧后形成单一斜六方钙钛矿结构。Ba的掺杂有效地提高了LSCF阴极的电导率。随Ba掺杂量的增加,阴极材料的电导率先增加后减少。当掺杂量x=0.10时,800℃下LBSCF阴极电导率最高达392 Scm,相比未掺杂的LSCF阴极电导率(204 Scm)提升了将近两倍。Ba的掺杂对LSCF电化学性能有显著的提高,由于Ba的掺杂提升了O在阴极内部传输能力和电极表面氧的吸附、解离和扩散传输能力,使得LBSCF(x=0.20)阴极在800℃时的极化电阻为0.04Ωcm,相比未掺杂的LSCF阴极(0.22Ωcm)降低了82%。采用Ni-SDC为阳极,SDC为电解质,LBSCF为阴极制备阳极支撑单电池,在750℃时,Ni-SDC∣SDC∣LBSCF(x=0.20)单电池的最大功率密度达0.7 W/cm,相比Ni-SDC∣SDC∣LSCF单电池性能(0.54 W/cm)提升了近30%。利用电化学交流阻抗测试阴极材料在不同连接体下的稳定性,结果表明:在Pt连接体下,800℃连续测试7200 min后,LBSCF(x=0.20)的极化阻抗由0.05Ωcm先减小后增大到0.05Ωcm,相比LSCF(0.22Ωcm→0.38Ωcm)极化阻抗几乎没有衰减;在Fe-Cr合金连接体下800℃连续测试7200 min后,LBSCF(x=0.20)阴极的极化阻抗由0.04Ωcm增加到0.05Ωcm,相比LSCF阴极(0.26Ωcm→2.18Ωcm)的电化学稳定性能有显著的提高。采用Pt连接体在800℃下测试7200 min后,LSCF阴极材料晶粒长大,阴极孔隙率降低,导致LSCF阴极极化阻抗的增大。而掺杂Ba的阴极材料在测试前后晶粒无明显差别,说明Ba在一定程度上有抑制LSCF阴极晶粒长大的作用;采用Fe-Cr合金连接体在800℃下测试7200 min后,LSCF阴极表面生成尖晶石结构SrCrO及CrO绝缘相,而LBSCF(x=0.10,x=0.20)阴极中不仅发现有SrCrO和CrO的生成,还生成了BaCrO相。由于BaCrO的电子电导率高于SrCrO。使得LBSCF阴极材料的极化阻抗衰减明显降低。当测试温度为700℃时,无论是在Pt连接体还在Fe-Cr合金连接体下,阴极极化阻抗的增加量相对减少,阴极中的绝缘相生成量也相对减少。说明降低电池的工作温度可以减少阴极材料的衰减情况。LBSCF阴极材料由于具有优异的电化学性能,无论在Pt连接体还是在Fe-Cr合金连接下都表现出了优越的电化学稳定性,有潜力成为未来SOFC商业化应用关键材料。

关键词：中温固体氧化物燃料电池钙钛矿结构镧锶钴铁 Ba掺杂电化学稳定性

水热法合成磁性纳米微球NiFe_2O_4及其电化学稳定性分析

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吉林大学学报（理学版） 2016年第2期54卷 388-390页

作者：徐帅华丽候汉娜中南民族大学化学与材料学院武汉430074 华中科技大学化学与化工学院武汉430074 武汉东湖学院生命科学与化学学院武汉430212

采用Ni(NO_3)_2·6H_2O和FeCl_3·6H_2O混合水热法合成纳米NiFe_2O_4粉体,通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征,并对其进行充放电循环测试.实验结果表明:生成的纳米NiFe_2O_4粉体为准晶型,呈球状,结晶度高,晶型完好... 详细信息

采用Ni(NO_3)_2·6H_2O和FeCl_3·6H_2O混合水热法合成纳米NiFe_2O_4粉体,通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征,并对其进行充放电循环测试.实验结果表明:生成的纳米NiFe_2O_4粉体为准晶型,呈球状,结晶度高,晶型完好,粒径分布均匀;第1,30,50,70次的充放电比容量分别为(997,1 019),(726,750.2),(560.9,578.4),(514.8,528.2)(m A·h)/g,表明Ni Fe_2O_4具有较好的电化学稳定性.

关键词： NiFe2O4 水热法微电子体系电化学稳定性

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掺杂活性炭的制备和电化学稳定性研究

掺杂活性炭的制备和电化学稳定性研究

作者：李伟中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

活性炭作为目前使用最广泛的超级电容器电极材料,通常认为杂原子掺杂会提高活性炭的比电容量。但是杂原子掺杂对于活性炭制备的影响鲜有报道,并且很少有关于掺杂杂原子对超级电容器的电极稳定性的研究。故本文研究了硫、氮两种元素掺杂... 详细信息

活性炭作为目前使用最广泛的超级电容器电极材料,通常认为杂原子掺杂会提高活性炭的比电容量。但是杂原子掺杂对于活性炭制备的影响鲜有报道,并且很少有关于掺杂杂原子对超级电容器的电极稳定性的研究。故本文研究了硫、氮两种元素掺杂对沥青基石油焦的活化反应的影响,发现硫/氮双掺杂石油焦活化前后的质量损失率比未掺杂石油焦的大,同时硫/氮双掺杂石油焦活化后的比表面积也比未掺杂石油焦活化后的比表面积大,这表明硫、氮元素掺杂能提高石油焦的活化活性。此外,还探索了KOH、CO、NH和水蒸气分别作为活化气体的活化规律,当提高NH用量后,活化效果基本不发生改变,而增大KOH或CO用量后,则会增强活化效果;当延长KOH或NH活化时间,活化效果不发生改变,而延长CO或水蒸气活化时间,能够增强活化效果;当提高活化温度后,NH活化的效果基本不变,而KOH、CO、和水蒸气活化的活化效果均得到增强。通过XPS分析,发现使用CO活化后,氮元素含量明显下降,而硫元素损失较少;使用NH活化后,硫元素基本全部损失,而氮元素仅有少量损失;使用水蒸气活化后,硫、氮两种元素都有较大部分的损失。这表明CO对含氮基团的反应活性较强,NH对含硫基团的反应活性较强,而水蒸气对两种基团的反应活性相差不大。研究了硫、氮元素掺杂对淀粉基多孔炭电极在超级电容器中的电化学稳定性的影响,发现在对称超级电容器中,当电解液为NaSO电解液、有机电解液和锂离子电解液时,硫元素掺杂提高了多孔炭电极的电化学活性,其电极稳定性较差,同时还发现了KOH活化后的活性炭电极在对称电容器中进行恒电流充放电时,充电电压很难达到截止电压,当电流密度为0.25 A/g时,甚至会导致电解液分解。

关键词：活性炭硫/氮掺杂超级电容器电化学稳定性

有机发光材料的电化学稳定性及其对器件稳定性的影响

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中国科学：化学 2013年第4期43卷 407-417页

作者：林娜孙永铎乔娟段炼邱勇有机光电子与分子工程教育部重点实验室清华大学化学系北京100084

有机发光器件(OLED)在平板显示和固体照明领域有着广阔的应用前景.过去的二十多年来,OLED的效率得到了大幅提升,但是器件的稳定性仍有待提高.在OLED器件中,通常认为载流子的传输涉及分子反复的氧化还原.因此,OLED材料的电化学性质是影... 详细信息

有机发光器件(OLED)在平板显示和固体照明领域有着广阔的应用前景.过去的二十多年来,OLED的效率得到了大幅提升,但是器件的稳定性仍有待提高.在OLED器件中,通常认为载流子的传输涉及分子反复的氧化还原.因此,OLED材料的电化学性质是影响器件稳定性的重要因素.本文总结了近年来有关OLED材料电化学性质的研究进展,并重点探讨了材料的电化学稳定性与器件稳定性之间的关系.总结发现:(1)单极性材料的电化学不稳定性是导致器件衰减的本质原因之一;(2)双极性材料高度的电化学稳定性有助于提高器件的稳定性,但并不一定保证器件具有高稳定性;(3)有关材料分子结构的稳定性对器件稳定性的影响以及器件的本征衰变机制还有待深入研究.相信,对OLED发光材料稳定性和器件衰变机制的深入研究将有助于提高其他有机光电材料和器件的稳定性,从而推动有机电子学和相关产业的发展.

关键词：有机发光器件电化学稳定性器件稳定性衰变机制

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三维多孔石墨烯的制备及其电化学稳定性研究

三维多孔石墨烯的制备及其电化学稳定性研究

作者：夏冬云云南大学

学位级别：硕士

化学气相沉积法是制备高质量三维石墨烯的主要方法,目前该法一般采用泡沫过渡金属作催化剂和模板,但制备出的三维石墨烯孔径高达数百微米,影响到其三维网络的机械强度。另外据报道,溶剂的引入会影响石墨烯的质量。同时,三维石墨烯及其... 详细信息

化学气相沉积法是制备高质量三维石墨烯的主要方法,目前该法一般采用泡沫过渡金属作催化剂和模板,但制备出的三维石墨烯孔径高达数百微米,影响到其三维网络的机械强度。另外据报道,溶剂的引入会影响石墨烯的质量。同时,三维石墨烯及其复合材料的电化学稳定性取决于石墨烯材料的电化学稳定性,而目前还没有相关研究报道石墨烯电化学稳定性的研究。基于此,论文开展了三维石墨烯的化学气相沉积法制备研究工作,取得如下结果：1、采用镍粉作催化剂,在氢气氛围下还原退火制备出三维多孔镍骨架之后,通过引入碳源生长石墨烯,随后将被石墨烯包裹的镍骨架取出,采用H2O2/HC1的混合溶液刻蚀去除镍骨架得纯三维石墨烯,经SEM、TEM、XPS、Raman等分析,所得的三维多孔（10～30μm）石墨烯,比常用的泡沫镍催化制备的泡沫石墨烯孔径（200～300μm）小很多,层数一般在5-10层。进一步将三维石墨烯制备成电极,进行了电化学稳定性测试,发现在三电极体系恒压测试,它可以维持2000s的稳定电流,是通常的还原氧化石墨烯（Reduced graphite oxide,RGO）的20倍左右。2、论文研究采用熔点低的铜粉作催化剂,同上的工艺条件,在除模板阶段,采取高温高真空挥发除去铜骨架获得纯三维石墨烯,从而避免了引入溶剂刻蚀模板。经此法制备的三维多孔（10～30μm）石墨烯,层数一般在2-4层。进一步电化学稳定性测试,发现稳定电流可以维持5800s,是RGO的55倍左右,比起镍粉体系制备方法来说,提高了三维石墨烯的电化学稳定性。3、同样的方法制备出了三维多孔（10～30μm）氮化硼,证实了开发的三维石墨烯的制备方法具有普适性,可用于制备其他的三维多孔材料。

关键词：三维多孔石墨烯无溶剂参与金属粉末电化学稳定性

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含铝镁基储氢合金的电化学稳定性

轻合金加工技术 2015年第3期43卷 57-60页

作者：李秀清内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010070

利用合金化的方法,采用两步法制备了含铝镁基储氢合金Mg5.9Al0.1Ni0.99Sc0.01,并进行了显微组织、物相组成、电化学腐蚀性能和电化学循环性能的测试与分析。结果表明,与Mg2Ni储氢合金相比,含铝镁基储氢合金的电化学稳定性得到显著改善,... 详细信息

利用合金化的方法,采用两步法制备了含铝镁基储氢合金Mg5.9Al0.1Ni0.99Sc0.01,并进行了显微组织、物相组成、电化学腐蚀性能和电化学循环性能的测试与分析。结果表明,与Mg2Ni储氢合金相比,含铝镁基储氢合金的电化学稳定性得到显著改善,腐蚀电位正移了291m V、经过15次充放电循环后的放电容量衰减率从84.45%减小至8.31%。该含铝镁基储氢合金由Mg2Ni和少量的Mg3Al2Ni相组成。

关键词：镁基储氢合金铝钪放电容量电化学稳定性

质子交换膜燃料电池用气体扩散层电化学稳定性研究

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中国标准化 2020年第S01期 379-384页

作者：陈广明徐鑫甘全全上海神力科技有限公司

目前质子交换膜燃料电池(PEMFC)正从示范运行到市场化的转变阶段,寿命是制约其快速推向市场的重要因素之一。电堆在实际运行中,气体扩散层(GDL)由于受到高电位氧化腐蚀、疏水剂(PTFE)的流失、长期不均匀的应力作用等影响,导致其疏水性... 详细信息

目前质子交换膜燃料电池(PEMFC)正从示范运行到市场化的转变阶段,寿命是制约其快速推向市场的重要因素之一。电堆在实际运行中,气体扩散层(GDL)由于受到高电位氧化腐蚀、疏水剂(PTFE)的流失、长期不均匀的应力作用等影响,导致其疏水性和气体透过率下降,进而造成电堆的性能衰减加速。其中,燃料电池系统的启动-关闭过程中产生的高电位对催化层和GDL的碳腐蚀最为严重。本文采用优化的恒电位电解法对4种商品化GDL在高电位下的稳定性进行测试和比较。结果表明:GDL在更高电位下腐蚀速率增加;相同的电位下不同GDL发生的腐蚀速率不同;结合腐蚀电流大小、形貌及接触角变化,能够对不同GDL的电化学稳定性差异进行判断,为高寿命电堆开发提供技术支持。

关键词：质子交换膜燃料电池气体扩散层恒电位电解电化学稳定性