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＜正＞离子液体（IL）作为一种新兴的绿色溶剂,具有较宽的电位窗、优良的导电性以及较好的热稳定性等特点,已被越来越多地应用到催化、萃取及电化学等领域[1]。其优越的电子效应和位阻效应,可以作为一种新型的稳定剂,有效地防止金属纳米粒子的团聚[2]。研究发现,离子液体作为一种金属电沉积的溶剂所制备的纳米颗

关键词：功能化离子液体复合纳米材料电催化行为活体分析

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以萘桥连的双酰胺双吡啶和多羧酸为共配体的Co/Ni/Zn/Cd配合物的合成、结构及性能

以萘桥连的双酰胺双吡啶和多羧酸为共配体的Co/Ni/Zn/Cd配合物的...

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作者：卢雪渤海大学

学位级别：硕士

本论文利用一种萘桥连的双酰胺双吡啶配体N,N′-双（4-亚甲基吡啶基）萘-2,6-二甲酰胺（4-bmnpd）作为主配体和不同的有机羧酸[2-硝基苯甲酸、5-甲基间苯二甲酸、5-硝基间苯二甲酸、5-氨基间苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、1,4-环己二甲酸... 详细信息

本论文利用一种萘桥连的双酰胺双吡啶配体N,N′-双（4-亚甲基吡啶基）萘-2,6-二甲酰胺（4-bmnpd）作为主配体和不同的有机羧酸[2-硝基苯甲酸、5-甲基间苯二甲酸、5-硝基间苯二甲酸、5-氨基间苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、1,4-环己二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,4-对苯二乙酸、2[（4-羧甲基苯氧基）苯甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4,5-苯均四酸]作为辅助配体,在水热/溶剂热条件下,与不同的过渡金属进行配位反应,成功地构筑了17个新的配位聚合物。通过单晶X-射线衍射、红外光谱和X-射线粉末衍射对这些配合物进行了结构表征,并对配合物的光催化性质、荧光性质和电催化行为进行了研究。1.利用萘桥连的双酰胺双吡啶配体（4-bmnpd）和不同的有机羧酸为共配体,在水热/溶剂热条件下与过渡金属Co进行配位组装,得到了8个Co II配合物光催化材料,并讨论了有机羧酸配体对配合物结构的影响,对目标配合物材料的光催化性质进行了研究。[Co（4-bmnpd）（5-HMIP）2（H2O）2]（1）[Co（4-bmnpd）（5-HNIP）2（H2O）2]（2）[Co2（4-bmnpd）2（5-NIP）（H2O）]·2H2O（3）[Co（4-bmnpd）（5-NIP）]（4）[Co2（4-bmnpd）（5-AIP）2（H2O）]·2H2O（5）[Co（4-bmnpd）0.5（1,4-CHDC）]·H2O（6）[Co（4-bmnpd）（1.4-NDC）（H2O）]（7）[Co2（4-bmnpd）2（1,2,4,5-BTA）（H2O）2]（8）配合物1和2是同构的,其中4-bmnpd配体采用μ2模式连接Co II产生1D线性结构。3-6是结构不同的2D配合物。配合物3显示为2D的4-连接波浪网络,配合物4是一个2D的5-连接结构,配合物5展示了一个2D的三明治结构,配合物6可以被描述为4-连接的2D阶梯状结构。配合物7和8为两个不同的三维框架结构。配合物7展示了一个拓扑符号为{65.8}的4-连接3D cds框架,配合物8是一个拓扑符号为{4.64.8}2{42.104}的（4,4）-连接的3D框架。2.利用萘桥连的双酰胺双吡啶配体（4-bmnpd）和不同的有机羧酸为共配体,在水热/溶剂热条件下与过渡金属Zn/Cd进行配位组装,得到了5个Zn II/Cd II配合物荧光材料,并研究了5个配合物材料的荧光传感性能。[Cd（4-bmnpd）0.5（2-NBA）2]（9）[Cd3O（4-bmnpd）（PHDA）3（H2O）]·H2O（10）[Cd（4-bmnpd）（BA）（H2O）]（11）[Zn（4-bmnpd）（5-MIP）]（12）[Zn（4-bmnpd）(（1,2,4,5-BTA）]·H2O（13）化合物9-11是基于金属Cd II的配位聚合物,化合物9主要是4-bmnpd配体采用μ4连接的配位模式与中心金属连接形成的2D网络。化合物10和11都是复杂的3D框架结构。化合物12和化合物13是基于金属Zn II的配位聚合物,化合物12是1D孔道结构,化合物13是2D的多孔结构。3.利用萘桥连的双酰胺双吡啶配体（4-bmnpd）和不同的有机羧酸为共配体,在水热/溶剂热条件下与过渡金属Ni II进行配位组装,得到了4个Ni II配合物电化学材料,并研究了配合物材料的电化学和电催化行为。[Ni（4-bmnpd）（5-MIP）2（H2O）2]]（14）[Ni（4-bmnpd）（1,3,5-H2BTC）2（H2O）2]（15）[Ni（4-bmnpd）（5-NIP）（H2O）2]·3H2O（16）[Ni2（4-bmnpd）2（BA）2（H2O）4]（17）配合物14-16都为1D结构,其中14和15是同构的,为1D的线性结构,配合物16为1D的管状链结构,配合物17为2D网状结构。结构表明有机羧酸对化合物的结构具有一定的影响。

关键词：配合物萘桥双酰胺双吡啶配体多羧酸配体光催化性质荧光性能电催化行为

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以柔性/半刚性吡唑酰胺配体构筑的多钼酸基金属—有机配合物的合成及性能研究

以柔性/半刚性吡唑酰胺配体构筑的多钼酸基金属—有机配合物的合...

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作者：张敬媛渤海大学

学位级别：硕士

本文选用两种柔性吡唑衍生物N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-乙烷,N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-丙烷和一种半刚性吡唑衍生物N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-环己烷为有机配体,以Co(II)/Ni(II)/Cu(II)为中心金属离子与钼酸铵和Anderson型多酸阴离子结合,通... 详细信息

本文选用两种柔性吡唑衍生物N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-乙烷,N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-丙烷和一种半刚性吡唑衍生物N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-环己烷为有机配体,以Co(II)/Ni(II)/Cu(II)为中心金属离子与钼酸铵和Anderson型多酸阴离子结合,通过调控p H值,在一定条件下进行水热合成得到10个多酸基金属有机配合物。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射(PXRD)、红外光谱(IR)对配合物的晶体结构进行了表征。另外,对多酸基金属有机配合物关于硫醚及其衍生物的催化氧化、电化学氧化还原、有机染料吸附等性能进行了研究。1.本章引入了间隔子长度不同的两种吡唑衍生物(L=N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-乙烷,L=N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-丙烷)为有机配体,引入经典A系列、B系列Anderson型或[MoO]阴离子作为无机建构单元,通过调控反应体系的有机配体、金属离子、多酸类型最终得到了6个基于Anderson型多酸或八钼酸盐的金属有机配合物:[Co(L)(Cr Mo(OH)O)(HO)](1)[Ni(L)(Al Mo(OH)O)(HO)](2)[Co(L)(Te MoO)(HO)](3)[Ni(L)(Te MoO)(HO)](4)[Ni(L)(HO)(β-MoO)](5)[Ni(L)(HO)(β-MoO)](6)配合物1和2均为水热合成体系下得到的基于Anderson型B系列[Cr Mo(OH)O]/[Al Mo(OH)O]阴离子与金属有机片段[M(L)]构成的具有相似结构的1D链。配合物3和4则为A型[Te MoO]阴离子和金属有机片段[M(L)]形成的二维层。相比之下,不同的是A型[Te MoO]阴离子中的桥氧参与配位,可与金属相连,构筑高维度的金属有机配合物。配合物5和配合物6均呈现由[β-MoO]阴离子和尺寸略有不同的金属有机环[Ni(L)]组成一维链结构。配合物1-6结构的多样性表明,体系中有机配体、过渡金属离子以及多酸阴离子类型对配合物的结构调控有着至关重要的影响。配合物1-3可以实现对KBr O的电催化还原,配合物6对KBr O、KNO、ascorbic acid(AA)和HO均有良好的电催化氧化还原活性。另外,在黑暗条件下,配合物3-5还可选择性吸附亚甲基蓝(MB)。2.选择半刚性双吡唑双酰胺配体为有机配体(Hdpyh=N,N-双(3-吡唑酰胺)-1,2-环己烷),同样在水热条件下与经典A系列、B系列Anderson型多酸阴离子或[MoO]阴离子作为无机建构单元,与过渡金属钴和铜进行配位和组装,合成4个多酸基金属有机配合物:[Cu(HO)(dpyh)(α-γ-MoO)]·(β-MoO)·8.5HO(7)H[Cu(HO)(Cr Mo(OH)O)(dpyh)]·2(Cr Mo(OH)O)4HO(8)[Co(HO)(Hdpyh)(β-MoO)](9)[Co(HO)(Hdpyh)(Te MoO)](10)值得一提的是,配合物7是首例含有α-γ型[MoO]多酸阴离子和金属铜构成的一维无机链状结构。该配合物是在水热条件下将钼酸盐引入金属有机配合物(MOC)的合成中得到的。α-γ型[MoO]阴离子由四个Mo O八面体和四个三角双金字塔型Mo O组成,它们之间通过边角共享得到该结构,其中α-γ型[MoO]阴离子与[Cu(dpyh)]单元交错连接形成一维链。配合物8是将半刚性吡唑衍生配体Hdpyh引入到含有[Cr Mo(OH)O]和金属铜离子的反应体系中得到的一维链结构,其中金属有机片段[Cu(dpyh)]含有三个配位点,一端与饼状Anderson型[Cr Mo(OH)O]相连,另一端仍与同样的金属有机环[Cu(dpyh)]相连,用以加固交错排列的1D链。配合物9是基于[β-MoO]链的二维层结构。在该结构中,相邻的[β-MoO]通过共享边角形成多酸一维链,金属配体有机环在多酸一维链中起到稳固结构的作用与一维链相互连接构成二维层。配合物10是一个由A系列Anderson型多酸[Te MoO](Te Mo)和半刚性配体及金属钴构成的二维层状结构。研究分析表明,金属离子的种类、多酸的类型以及p H的调控对最终配合物的晶体结构生长都有重要影响。配合物7-10在黑暗条件下对阳离子染料龙胆紫和亚甲基蓝有明显的吸附作用。配合物7对硫醚及其衍生物有着优异的催化氧化效果和良好的循环性。配合物8-10在一定时间内也可实现对硫醚及其衍生物的催化氧化。

关键词：多酸阴离子吡唑酰胺配体染料吸附电催化行为催化氧化

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基于三种纳米材料修饰电极的电化学传感体系的构建与分析应用

基于三种纳米材料修饰电极的电化学传感体系的构建与分析应用

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作者：李晓燕海南师范大学

学位级别：硕士

化学物质和生物分子的低浓度快速检测在环境监测、化学分析、医疗保健、疾病诊断等方面受到了广泛的关注。随着社会对环境污染和公共健康的重视,对新的检测技术,特别是高灵敏度、快速检测技术的需求越来越大。电化学生物传感体系可有效... 详细信息

化学物质和生物分子的低浓度快速检测在环境监测、化学分析、医疗保健、疾病诊断等方面受到了广泛的关注。随着社会对环境污染和公共健康的重视,对新的检测技术,特别是高灵敏度、快速检测技术的需求越来越大。电化学生物传感体系可有效实现对目标物质快速、灵敏检测的目的,包括以碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)、石墨烯(Graphene,GR)、黑磷烯(Black phosphorene,BP)等为代表的新型纳米材料的发展,推动了第三代电化学生物传感器的研究。本论文选用黑磷烯、氧化锌-碳纳米纤维复合材料和石墨烯管三种纳米材料作为界面修饰剂,对电极界面上氧化还原蛋白质的直接电化学行为进行了详细的研究,具体内容如下:1.黑磷烯(Black phosphorene,BP)是一种具有二维层状结构的直接带隙半导体材料。将BP作为一种电极界面修饰剂,与聚(3,4-乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)混合均匀后得到复合材料(BP-PEDOT:PSS),进一步以BP-PEDOT:PSS作为载体构建了基于血红蛋白(Hb)的第三代酶传感器(BP-PEDOT:PSS-Hb/CILE),有效地实现了Hb的直接电化学行为,研究了BP-PEDOT:PSS-Hb/CILE对三氯乙酸(TCA)、亚硝酸钠(NaNO)和过氧化氢(HO)底物的电催化性能,进而建立了TCA、NaNO和HO的电化学传感分析方法。2.将BP-PEDOT:PSS与氯化血红素(hemin)混合均匀后的分散液涂布在碳离子液体电极(Carbon ionic liquid electrode,CILE)表面上,制备出相应的电化学生物传感体系(BP-PEDOT:PSS-hemin/CILE)。电化学行为研究表现出峰形良好的准可逆氧化还原峰,即hemin Fe(III)/Fe(II)电对的特征氧化还原峰,说明BP纳米材料具有较快的电子传递效率,促进了hemin和CILE之间的电子转移,其层状结构赋予了BP较大的比表面积,增加了电极界面上hemin的负载量。在最佳实验条件下,探究了该电化学传感器对TCA、NaNO和HO的电催化性能,结果表明:该电化学生物传感器具有检测限低、灵敏度高的特点,检测限分别为0.67 mmol/L(3σ),0.33 mmol/L(3σ)和1.33 mmol/L(3σ);求解出催化反应的表观米氏常数(K)分别为4.31 mmol/L,23.31 mmol/L和11.85mmol/L。3.采用静电纺丝技术并结合高温碳化法制备了氧化锌-碳纳米纤维复合材料(ZnO-CNF),并将其修饰在CILE表面构建出电化学传感平台(ZnO-CNF/CILE),进一步将Hb和Nafion膜依次涂布于电极表面得到一种蛋白质电化学传感器(Nafion/Hb/ZnO-CNF/CILE),探究了支持电解质溶液即磷酸盐缓冲溶液(PBS)的pH值对电极表面Hb电化学行为的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对ZnO-CNF的形貌进行表征,结果表明纳米纤维之间相互交叉会形成三维网状结构,具有很多孔洞,而纳米ZnO掺杂于CNF之中并在表面形成许多颗粒状突起,这种结构有利于增加界面的比表面积。利用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和傅立叶红外变换光谱(FT-IR)检测修饰电极表面Hb结构的完整性,结果表明Hb在与ZnO-CNF复合材料混合后仍然保持其原有结构和生物活性。并进一步探究了其电化学性能和对相关物质如TCA、NaNO的电催化还原性能。4.选用石墨烯管(Graphene tube,GT)作为电极界面修饰剂,将肌红蛋白(Mb)固定在电极表面,构建出一种新型的电化学生物传感界面(Nafion/Mb/GT/CILE)。利用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极的电催化行为进行了探究,结果表明:峰电流与底物浓度之间存在良好的线性关系,且线性范围广、检测限低、灵敏度高,证实了石墨烯管优异的导电性能有利于第三代电化学生物传感器的构建。

关键词：黑磷烯氧化锌-碳纳米纤维复合材料石墨烯管循环伏安法电化学传感体系电催化行为血红蛋白肌红蛋白

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化学修饰电极的研究 Ⅻ.四苯基金属卟啉化学修饰玻碳电极对氧还原反应的电催化

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Chinese Journal of Catalysis 1986年第1期 67-74页

作者：姜荣中董绍俊中国科学院长春应用化学研究所

用循环伏安法研究了在不同pH水溶液中在四苯基铁、钴和锰卟啉化学修饰玻碳电极上氧还原反应的电催化行为。用旋转圆盘电极测定了在四苯基铁卟啉修饰玻碳电极上氧的电催化反应的速率常数。提出了氧的电催化还原反应的历程。

关键词：氧还原反应电催化行为化学修饰电极修饰玻碳电极苯基芳基电化学反应

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化学修饰电极的研究 Ⅴ.铁卟啉修饰电极对氧的催化还原

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化学学报 1983年第9期41卷 809-816页

作者：董绍俊许莉娟马跃中国科学院长春应用化学研究所中国科学院长春应用化学研究所长春地质学院1982年毕业生

本文用表面有机合成法,在玻炭电极表面上通过酰胺键合成功地制备出四-邻氨基苯基铁卟啉修饰电极,并对其制备条件进行了详细研究,制备方法的重复性较好.用半微分新极谱法和循环伏安法在酸性水溶液中研究了铁卟啉修饰电极对氧的电催化行为... 详细信息

本文用表面有机合成法,在玻炭电极表面上通过酰胺键合成功地制备出四-邻氨基苯基铁卟啉修饰电极,并对其制备条件进行了详细研究,制备方法的重复性较好.用半微分新极谱法和循环伏安法在酸性水溶液中研究了铁卟啉修饰电极对氧的电催化行为,表明为两个电子还原为H2O2的不可逆反应,是属于EC平行催化过程.电极表面的光洁度、溶液的pH等都对该电极的电催化行为有影响.

关键词：化学修饰电极新极谱法卟啉修饰电极催化还原电催化行为电极表面循环伏安法炭电极峰电位

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