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基于不同金属氧化物的甲醛气体传感器的研究进展

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北京服装学院学报（自然科学版） 2021年第1期41卷 83-91页

作者：杨思彤王锐吴汉光北京服装学院服装材料研究开发与评价北京市重点实验室北京100029

甲醛是一种致癌、致基因突变的有毒污染物,会对人类的身体健康造成严重威胁。近年来,甲醛监测技术不断创新,基于SnO_(2)、In_(2)O_(3)、ZnO等金属氧化物的甲醛传感器,因其响应快、工作稳定、成本低、制造简单等优点而得到广泛的研究与... 详细信息

甲醛是一种致癌、致基因突变的有毒污染物,会对人类的身体健康造成严重威胁。近年来,甲醛监测技术不断创新,基于SnO_(2)、In_(2)O_(3)、ZnO等金属氧化物的甲醛传感器,因其响应快、工作稳定、成本低、制造简单等优点而得到广泛的研究与关注。综述了近些年基于不同金属氧化物的甲醛气体传感器的发展现状,讨论了不同传感器的制备方法、感应性能及存在问题,并展望了金属氧化物甲醛传感器的发展趋势,为将来甲醛传感器的研制提供了思路。

关键词：甲醛气体传感器金属氧化物感应性能

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甲醛气体传感器研究进展

传感器与微系统 2016年第7期35卷 1-4,8页

作者：郑良军程军谢劲灿黄娟慧向翠丽邹勇进广西信息材料重点实验室桂林电子科技大学广西桂林541004

甲醛是室内主要气体污染物之一,严重危害人类身体健康。因此,开发高灵敏度和选择性的甲醛传感器显得非常重要。综述了近年来甲醛气体传感器的研究进展,从甲醛气体传感器敏感材料的制备、传感性能和存在的问题等方面进行了讨论,并指出了... 详细信息

甲醛是室内主要气体污染物之一,严重危害人类身体健康。因此,开发高灵敏度和选择性的甲醛传感器显得非常重要。综述了近年来甲醛气体传感器的研究进展,从甲醛气体传感器敏感材料的制备、传感性能和存在的问题等方面进行了讨论,并指出了甲醛气体传感器的发展趋势。

关键词：甲醛气体传感器灵敏度稳定性选择性

基于表面改性纳米纤维的振频式甲醛气体传感器研究

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基于表面改性纳米纤维的振频式甲醛气体传感器研究

作者：黄伟东华大学

学位级别：硕士

甲醛是一种常见的易挥发、有害的环境污染物,对人体有较大的危害,容易引起人体中枢神经损害、免疫系统失调以及癌变等。常见检测甲醛的方法有很多,主要有分光光度法、色谱分析法、电化学法等,但这些方法通常需要复杂的设备、繁琐的样品... 详细信息

甲醛是一种常见的易挥发、有害的环境污染物,对人体有较大的危害,容易引起人体中枢神经损害、免疫系统失调以及癌变等。常见检测甲醛的方法有很多,主要有分光光度法、色谱分析法、电化学法等,但这些方法通常需要复杂的设备、繁琐的样品处理以及专业的操作人员,难以实现在室温下原位、快速、低成本地检测微量甲醛的目标。气体传感器检测甲醛成为近年来甲醛检测研究的热点,在众多类型的传感器中,振频式传感器以其检测快速、可现场连续检测等优点引起了国内外学者的普遍关注。作为振频式传感器检测平台的石英晶体微天平(QCM)能够精确检测出纳克数量级的微小质量变化,但QCM电极本身对甲醛没有选择性,需要在电极上修饰一层能选择性吸附甲醛的敏感材料,且传感器的灵敏性和选择性等随着敏感材料比表面积的增大而提高。虽然目前有采用振频式QCM传感器检测甲醛的报道,但大多是在QCM电极上修饰平滑膜作为敏感材料,这限制了传感器灵敏性的进一步提升。采用静电纺丝技术制备的纳米纤维具有三维立体结构、比表面积大、孔隙率高等特点,可以作为一种理想的敏感材料。近年来,有学者将静电纺丝技术与QCM检测平台结合,制备高性能的QCM甲醛气体传感器,但尚存在一些不足之处：共混纺丝制备的复合纳米纤维中有效组分的包埋问题以及模板材料的疏松性和疏水性问题等。针对目前存在的问题,本论文将静电纺丝技术与自主研发的QCM检测平台结合,采用亲水性的模板材料和纳米材料表面修饰技术制备了灵敏度高、选择性好、响应时间短且可重复的QCM甲醛气体传感器。本论文首先采用静电纺丝法制备了具有高比表面积(13.89m2/g)和孔隙率(0.031cm3/g)的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜。实验所采用的纺丝参数为：PAN溶液浓度为6wt%,高压电源为25kV,接收距离为15cm,纺丝推进速度为1.5mL/h,纺丝环境温湿度分别为25℃和40%。随后对制得的PAN纳米纤维膜进行场发射扫描电镜(FE-SEM)和比表面积分析(BET)测试。然后,对纺制的PAN纳米纤维膜进行表面改性。本论文采用滴铸法分别将聚乙烯亚胺(PEI)溶液和聚乙烯胺(PVAm)溶液直接滴加到PAN纳米纤维膜上,进行功能化表面改性,以实现敏感物质PEI和PVAm的纳米结构化。接着对改性后的PAN纳米纤维膜进行FE-SEM表征,发现敏感物质成功地修饰到PAN纳米纤维膜的表面,且改性前后纳米纤维膜的形貌结构没有发生明显变化。最后,利用设计的QCM甲醛气体传感器进行甲醛的实时检测。本论文以自主研发的QCM-1000型石英晶体微天平系统为检测平台,研究了平滑膜与纳米纤维膜的结构差异、敏感物质加载量、纳米纤维膜加载量等对设计的传感器性能的影响。结果表明,纳米纤维膜修饰的传感器比平滑膜修饰的传感器灵敏度至少高2倍,检测下限可达到ppb数量级。利用Fick扩散定律对传感器的响应曲线进行模拟得到两种敏感膜的气体扩散系数,理论分析结果与实测数据相符。在低加载量范围内,随着敏感物质加载量的增加,传感器的灵敏性增大,这主要是由于单位面积上甲醛的吸附位点数随之增多。传感器的灵敏性随着纳米纤维膜加载量增加先增大后减小,这可能是因为纳米纤维膜是一种软性物质,其加载量过大时,膜的结构开始变得疏松,刚性变小,不利于振动的传递。此外,本论文还对传感器的选择性、重现性进行了测试。研究发现,该传感器对其他常见有机挥发性气体的响应远远小于对甲醛的响应,且经氮气解吸附后可以多次重复使用。

关键词：静电纺丝聚丙烯腈纳米纤维甲醛气体传感器石英晶体微天平

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基于氧化物纳米材料甲醛气体传感器的研究

基于氧化物纳米材料甲醛气体传感器的研究

作者：陈思宇华南理工大学

学位级别：硕士

甲醛作为空气中与人类最相关的致癌物之一,甲醛污染始终对人类健康存在着巨大的威胁,因此对空气中甲醛的有效检测具有重要意义。目前,已经开发出多种方法用于空气中甲醛的有效检测。其中,基于氧化物纳米材料的甲醛气体传感器法因同时具... 详细信息

甲醛作为空气中与人类最相关的致癌物之一,甲醛污染始终对人类健康存在着巨大的威胁,因此对空气中甲醛的有效检测具有重要意义。目前,已经开发出多种方法用于空气中甲醛的有效检测。其中,基于氧化物纳米材料的甲醛气体传感器法因同时具备了氧化物纳米材料的高比表面积、多活性位点、多孔结构和气体传感器的高灵敏度、操作简单、成本低廉等优点,获得了广泛地关注与应用。本文主要选择两种常见的氧化物纳米材料:Ti O和Si O,并以两种材料为基础分别构建了电阻式和比色式甲醛气体传感器成功实现了对甲醛的定量检测。研究内容及相关结果如下:(1)以氟化铵为电解质、甘油和水为溶剂,采用阳极氧化法成功制备了Ti O纳米管电阻式气体传感器用于甲醛的高效检测。探究了不同湿度条件对甲醛检测的影响,发现在不同湿度下Ti O纳米管表面所携带的离子基团是不同的,不同的离子基团与甲醛反应的最终产物也是不同的,这导致了传感器在较高和较低湿度下检测甲醛产生了完全相反的检测结果(电阻减小,电阻增大)。除此以外,还探究了不同制备条件(阳极氧化电压、阳极氧化时间和退火温度)对甲醛检测的影响。在最佳制备条件下,所制备的Ti O纳米管电阻式气体传感器能够在室温下实现对甲醛的高效检测并具有良好的选择性,线性范围为0.1-10 ppm。(2)通过静电纺丝法将聚丙烯腈(PAN)和亲水SiO复合,制备出PAN/Si O复合纳米纤维膜,并通过扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征证明了Si O成功修饰在PAN纳米纤维上,经处理液处理后得到PAN/Si O比色气体传感器用于甲醛的高效检测。复合材料结合了PAN纳米纤维高比表面积、多活性位点和Si O多孔、高亲水性的优点,比纯PAN纳米纤维膜展现出更好的在较高或较低湿度下检测甲醛的能力。此外,还探究了不同制备条件(Si O质量分数和PAN质量分数)对甲醛检测的影响。在最佳制备条件下,所制备的PAN/Si O比色气体传感器展现出良好的稳定性、选择性和重现性,线性范围为25 ppb-5 ppm,实现了在30%相对湿度下对甲醛的有效检测,并且明显的颜色梯度变化更有利于对不同浓度的甲醛进行区分。

关键词：甲醛气体传感器电阻式甲醛气体传感器比色式甲醛气体传感器 TiO2纳米材料 SiO2纳米材料

ZnO掺杂Al2O3的高响应MEMS甲醛气体传感器研制

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ZnO掺杂Al2O3的高响应MEMS甲醛气体传感器研制

作者：张铭西安交通大学

学位级别：硕士

甲醛作为一种环境中广泛存在的挥发性有机物(VOCs)气体,对人体健康产生巨大威胁。国家标准规定室内甲醛的释放限量为91 ppb左右,因此研发能够检测低至ppb级别浓度的甲醛气体传感器显得尤为重要。目前大多数气体传感器受限于使用成本高... 详细信息

甲醛作为一种环境中广泛存在的挥发性有机物(VOCs)气体,对人体健康产生巨大威胁。国家标准规定室内甲醛的释放限量为91 ppb左右,因此研发能够检测低至ppb级别浓度的甲醛气体传感器显得尤为重要。目前大多数气体传感器受限于使用成本高、操作复杂、选择性差等不足,难以大规模应用。基于微机电系统(MEMS)技术的金属氧化物半导体(MOS)气体传感器由于具有响应度高、成本低廉、低功耗等优点,得到了长足的发展。本文以检测低浓度甲醛气体为目标,通过制备薄膜气敏材料并优化工艺参数,研制薄膜兼容MEMS甲醛气体传感器,主要研究工作如下:根据铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜的敏感机理,进行AZO纳米复合气敏薄膜制备工艺研究。采用磁控共溅射制备AZO纳米复合气敏薄膜,并在200°C、400°C、600°C下进行3小时的退火热处理,表征获得薄膜的微观形貌参数,结合MEMS工艺制备了气敏元件。测试结果表明,400°C热处理的薄膜对相同浓度的甲醛传感性能更好。基于此制备了5种不同氩氧比气体流量的AZO薄膜,所有薄膜在测试中的最佳工作温度均为240°C。连续动态测试表明在纯氩气环境时制备出的薄膜相较其他4种薄膜对甲醛表现出更高的响应度,并且响应恢复时间相对较短。分析发现,最佳热处理温度和氩氧比制备出的薄膜具有较小的晶粒尺寸和较大表面粗糙度,有利于气体分子吸附,从而增强气体响应特性。通过控制AlO的溅射功率研究了AZO薄膜中的Al掺杂含量对甲醛气敏性能的影响。测试结果表明铝含量为11.44%的薄膜对100 ppb-3 ppm浓度的甲醛响应表现最佳,并具有优异的重复性、长期稳定性、抗湿性及选择性。XPS分析显示11.44%铝含量薄膜的氧空位的相对百分含量高达71.95%,为气体吸附反应的过程提供更多电子和活性位点,提高了对甲醛的响应性能。同时,通过磁控溅射工艺对AZO薄膜表面进行贵金属Pd的修饰并研究其气敏性能,测试显示最佳工作温度降为210°C,对100 ppb甲醛的响应值可达1.816,对各浓度下的甲醛的响应恢复时间也大幅缩短。进行了MEMS甲醛气体传感器的结构设计、制备与性能测试。仿真传感器的温度场分布,并确定其结构。根据热处理温度、氩氧比、掺铝量及贵金属Pd表面修饰的研究结果,制备了2 mm×2 mm×0.4 mm的MEMS甲醛传感器芯片。测试结果显示,传感器的实际最佳工作温度为217.5°C,此时芯片的功耗为23.59 m W。对传感器进行了连续动态测试,当甲醛浓度从100 ppb升高到5 ppm时,响应从1.88提升到6.05,且对50 ppb的甲醛仍产生1.44的响应,测试结果也反映出芯片具有良好的重复性、长期稳定性、选择性及一致性。本文研制的MEMS甲醛气体传感器芯片,为兼容气敏薄膜的甲醛传感器的批量化生产打下了坚实的基础。

关键词：甲醛气体传感器低浓度磁控共溅射 AZO薄膜 MEMS工艺

静电纺丝法制备的Co3O4及其复合材料对甲醛的气敏性能研究

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静电纺丝法制备的Co3O4及其复合材料对甲醛的气敏性能研究

作者：颜进硕广西大学

学位级别：硕士

甲醛是一种对人体有较大危害的无色气体,长时间暴露在甲醛浓度较高的环境里会对人体造成巨大伤害。研发性能优秀的甲醛传感器对保护人体健康具有重要意义。然而目前研究报导的许多甲醛气体传感器,存在着对低浓度的甲醛灵敏度差,响应稳... 详细信息

甲醛是一种对人体有较大危害的无色气体,长时间暴露在甲醛浓度较高的环境里会对人体造成巨大伤害。研发性能优秀的甲醛传感器对保护人体健康具有重要意义。然而目前研究报导的许多甲醛气体传感器,存在着对低浓度的甲醛灵敏度差,响应稳定性差等问题。本文通过静电纺丝法制备了几种适用于低浓度甲醛检测的CoO纤维材料,并研究了不同形貌,不同煅烧温度的纤维材料对甲醛气体的响应特性的差异。在此基础上,制备了具有混合结构p-n异质结的FeO/CoO纤维和具有核壳结构p-n异质结的CoO-FeO纤维,使材料对低浓度甲醛的气敏性能得到了进一步提升,并且研究了不同构型的p-n异质结对材料气敏性能提高的影响。研究内容如下:1、采用单轴静电纺丝法纺丝,并将纺丝在450℃条件下煅烧制备了CoO实心纤维材料450-CoO-SFs,对材料进行表征,比表面积为15.9m/g。材料在160℃的最佳工作温度下对1 ppm甲醛的响应达到了1.71。采用同轴静电纺丝法纺丝,制备了CoO中空纤维材料450-CoO-HFs,对其进行表征,材料的比表面积为36.2 m/g,禁带宽度为1.78 e V。材料在160℃的最佳工作温度下对1 ppm甲醛的响应达到了3.64,响应时间为25 s。450-CoO-HFs较450-CoO-SFs有更好气敏响应性能可以归因于中空纤维有更大的比表面积。2、采用同轴静电纺丝法纺丝,探究不同煅烧温度(350℃,400℃,450℃,500℃,550℃)对材料性能的影响,实验结果表明,450℃下煅烧得到的中空纤维材料具有最好的气敏响应特性,其原因是当煅烧温度达到450℃时,450-CoO-HFs材料表面聚合物分解完全,且相比于500-CoO-HFs和550-CoO-HFs,450-CoO-HFs材料的晶粒尺寸更小,材料的比表面积更大。3、为了提高CoO中空纤维材料对甲醛的响应能力,引入了Fe元素进行改性,制备了不同铁钴原子比的FeO/CoO中空纤维材料,并测试了材料对甲醛的气敏响应性能。测试结果表明,原子比Fe:Co=5:100的5Fe Co-HFs具有最好的气敏响应性能,在160℃下对1ppm甲醛的响应时间为12 s,灵敏度响应值达到了10.2。对材料进行表征,材料的比表面积为56.7 m/g,禁带宽度为1.55 e V。5Fe Co-HFs相比450-CoO-HFs有更好气敏性能的原因可以归因于其比表面积的增大以及p-n异质结的形成。。4、为了探究不同p-n异质结构型对材料气敏性能的影响,以5Fe Co-HFs当作参照,引入三层同轴静电纺丝方式,利用含Co原料和含Fe原料(原子比Fe:Co=5:100)制备具有核壳结构的CoO-FeO纤维材料,并测试了其对甲醛的气敏响应性能。测试结果表明,核壳结构的p-n异质结能更进一步提高材料的气敏性能,CoO-FeO-HFs在160℃下对1 ppm甲醛的响应时间为4 s,灵敏度响应值达到了31.2。对材料进行表征,材料的比表面积为62.1 m/g,禁带宽度为1.50 e V。核壳结构p-n异质结的CoO-FeO纤维材料较混合结构p-n异质结的5Fe Co-HFs有更好的气敏性能主要可以归因于核壳结构的p-n异质结载流子迁移效率更高。

关键词：甲醛气体传感器静电纺丝 Co3O4中空纤维 p-n异质结核壳结构气敏机理

聚苯胺/无机纳米粒子复合材料的制备及其传感特性研究

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聚苯胺/无机纳米粒子复合材料的制备及其传感特性研究

作者：张洁太原理工大学

学位级别：硕士

聚苯胺（PANI）作为典型的导电高分子,以其良好的化学稳定性、环境稳定性及独特的电化学性能成为近年来研究的焦点。聚苯胺/无机纳米粒子复合材料有着聚苯胺和无机纳米粒子两者的优异特性,可以作为优良的传感材料应用于化学传感器中,常... 详细信息

聚苯胺（PANI）作为典型的导电高分子,以其良好的化学稳定性、环境稳定性及独特的电化学性能成为近年来研究的焦点。聚苯胺/无机纳米粒子复合材料有着聚苯胺和无机纳米粒子两者的优异特性,可以作为优良的传感材料应用于化学传感器中,常见的如甲醛气体传感器和无酶葡萄糖生物传感器。目前,甲醛气体传感器的气敏材料多为金属及其氧化物,但因为这类材料对工作温度要求高,发展受到很大限制。聚苯胺和银都是常用的气敏材料,但很少有聚苯胺/无机纳米粒子复合材料在甲醛传感器上的应用研究,因此,本文探索性地研究了基于聚苯胺/银纳米粒子复合材料的甲醛气体传感器。葡萄糖作为生产生活中的重要化学物质,其精确检测在工业生产、医疗应用方面有着重要意义,相比于传统的葡萄糖传感器,在无酶葡萄糖传感器中,葡萄糖可以不通过酶而直接在电极表面催化氧化引起电流变化,结果更加准确。有研究报道氧化铈不适于单独用作无酶葡萄糖传感器电极材料,但作为复合材料时可以加速电子转移。因此,本文研究了基于聚苯胺/氧化铈纳米粒子复合材料的无酶葡萄糖传感器。本文以（NH4）2S2O8作氧化剂,采用一步快速混合法制备了聚苯胺/银纳米粒子复合材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等检测方法分析了材料的微观形貌和结构等;并构建了基于聚苯胺/银纳米粒子复合材料的甲醛气体传感器。研究结果表明:该方法制备的聚苯胺是高度掺杂的本征态聚苯胺,且聚苯胺及聚苯胺/银纳米粒子复合材料均具有纤维状结构。将制备的聚苯胺/银纳米粒子复合材料用于甲醛气体传感器中,并进行气敏性测试,结果显示:相较于纯聚苯胺,聚苯胺/银纳米粒子复合材料的电阻有所增加,对甲醛气体的响应也明显较高。气敏性实验具有可重复性,聚苯胺/银纳米粒子复合材料在常见有机气体如丙酮、苯、氯仿、己烷和甲醛中,对甲醛表现出良好的选择性。本文又以Ce（NO3）3·6H2O和25%的NH3·H2O为原料,采用非等温沉淀法,制备了氧化铈纳米棒（CeO2 NRs）;用原位聚合的方法制备了PANI/CeO2纳米粒子复合材料,并构建了基于PANI/CeO2碳糊电极的无酶葡萄糖传感器。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射来表征PANI/CeO2的结构和形态,结果发现;合成的CeO2为明显的纳米棒状结构;由于PANI和CeO2两者之间的协同效应,该传感器对葡萄糖响应良好;基于PANI/CeO2纳米粒子复合材料的无酶葡萄糖传感器在29.82μM.56 mM范围内呈现良好的线性关系;灵敏度为25.79μA mM-1 cm-2;检出限为0.56μA;传感器也表现出良好的选择性和稳定性。

关键词：聚苯胺/银甲醛气体传感器聚苯胺/氧化铈无酶葡萄糖传感器

基于CC2530的甲醛浓度检测报警系统设计

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电脑知识与技术（过刊） 2017年第7X期23卷 237-239页

作者：陈浩张靖武汉商学院信息工程学院湖北武汉430056

智能产品已越来越应用在商业、农业、环境保护产业等领域,对芯片的选择就显得尤为重要,CC2530芯片就是一款性能较优的智能芯片,它具有低功耗、高效率、低成本的特点。该文将CC2530芯片应用于对甲醛气体的信息采集,传感器采用甲醛专用传... 详细信息

智能产品已越来越应用在商业、农业、环境保护产业等领域,对芯片的选择就显得尤为重要,CC2530芯片就是一款性能较优的智能芯片,它具有低功耗、高效率、低成本的特点。该文将CC2530芯片应用于对甲醛气体的信息采集,传感器采用甲醛专用传感器(甲醛探头+CH20传感器)作为甲醛检测,利用CC2530的无线传输特点,将终端节点采集的数据上传到上位机节点进行处理,实现了甲醛气体浓度检测报警系统的设计。

关键词： CC2530 A/D转换甲醛气体传感器报警器