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印染 2023年第3期49卷 63-67页

作者：张瑞芝梁帅童张红娟裴刘军王际平上海工程技术大学纺织服装学院上海201620 上海纺织化学清洁生产工程技术研究中心上海201620

建立了鉴别再生与原生涤纶的高效液相色谱分析方法,通过对醇解液中的单体及其含量进行检测与分析,优化了反应条件:当催化剂质量浓度为30 mg/L,反应温度220℃,反应时间2 h,样品产率达到最大,反应产物主要由BHET、DMT、MHET及低聚物等组成... 详细信息

建立了鉴别再生与原生涤纶的高效液相色谱分析方法,通过对醇解液中的单体及其含量进行检测与分析,优化了反应条件:当催化剂质量浓度为30 mg/L,反应温度220℃,反应时间2 h,样品产率达到最大,反应产物主要由BHET、DMT、MHET及低聚物等组成,三种单体的线性关系良好,相关系数在0.999 8左右,检出限分别为4.3μg/L、4.2μg/L和6.3μg/L。原生涤纶醇解液中的低聚物含量大于再生涤纶,可作为鉴别再生涤纶的依据。该方法简便快速、灵敏度高,适用性强,可用于鉴定再生与原生涤纶。

关键词：鉴别液相色谱甲醇醇解再生涤纶原生涤生

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生物质加压液化制备甲基糖苷与酚类物质

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燃料化学学报 2014年第4期42卷 434-442页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明贺小亮中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以甲醇为液化剂、浓硫酸为催化剂,对竹子、杨木、松木和桉木四种生物质原料的加压液化进行了实验研究。结果表明,在200℃下反应30 min后,这些生物质原料可转化得到气体、固体残渣和液体生物油三种产品,且竹子的液化率最高。将竹子液化... 详细信息

以甲醇为液化剂、浓硫酸为催化剂,对竹子、杨木、松木和桉木四种生物质原料的加压液化进行了实验研究。结果表明,在200℃下反应30 min后,这些生物质原料可转化得到气体、固体残渣和液体生物油三种产品,且竹子的液化率最高。将竹子液化产物进一步分级处理,得到烷基多糖苷和木素解离多酚两类化学品。其中,多糖苷产品的主要成分为己糖苷类化合物,占83.38%(质量分数);多酚类产品的主要成分为4-乙基-2-甲氧基苯酚、丁香酚和3,4-二甲氧基苯酚等,占65.79%(质量分数)。同时,根据原料的物质构成和液化油的组成结构分析,提出了液化反应的机理:纤维类生物质中的纤维素和半纤维素在酸性条件下发生醇解反应生成甲基糖苷,小部分甲基糖苷进一步转化生成乙酰丙酸甲酯;原料中的木质素在降解过程中,由于酚羟基和甲氧基的供电子效应,使Cα-Caromatic键发生断裂,生成苯酚、愈创木酚等酚类物质。

关键词：生物质加压液化甲基糖苷乙酰丙酸酯杂多酚甲醇醇解

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水滑石类碱性材料的制备及其催化聚碳酸酯醇解反应

水滑石类碱性材料的制备及其催化聚碳酸酯醇解反应

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作者：黄文文青岛科技大学

学位级别：硕士

聚碳酸酯(PC)作为一种性能优良的工程塑料,被广泛应用于食品包装、汽车零件、医疗器械等各个方面。然而由于其消耗量的日益增加,随之产生的废弃物也越来越多。大量的废弃物难以自然降解造成资源浪费和环境污染,因此聚碳酸酯废弃物的循... 详细信息

聚碳酸酯(PC)作为一种性能优良的工程塑料,被广泛应用于食品包装、汽车零件、医疗器械等各个方面。然而由于其消耗量的日益增加,随之产生的废弃物也越来越多。大量的废弃物难以自然降解造成资源浪费和环境污染,因此聚碳酸酯废弃物的循环回收问题亟待解决。针对上述问题,本文主要开展了水滑石类固体碱性催化剂的设计和制备及其在催化聚碳酸酯甲醇醇解反应方面的研究工作。采用共沉淀法以碱土金属硝酸盐溶液与混合碱溶液合成了碱土金属类水滑石材料,并对其进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征。将该系列材料用于催化PC的甲醇醇解反应,根据PC转化率和双酚A(BPA)产率选择催化效果较好的催化剂为MgAl-LDO。然后探究了PC甲醇醇解的影响因素,并得到反应的较佳条件是:T=110℃,t=1 h,m(cat):m(PC)=0.03:1,n(PC):n(CHOH)=1:5,在此条件下PC的转化率可以达到100%,BPA的产率可以达到98.3%。MgAl-LDO经过高温煅烧再生后催化循环五次活性没有衰减,且其结构形貌基本没有发生变化。动力学研究发现,该反应为一级反应,反应活化能为92.41 k J/mol。另外,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、SEM等手段对反应残留物及反应产物进行了表征,并提出了反应的可能机理。以过渡金属硝酸盐溶液与混合碱溶液制备出含有不同过渡金属的催化剂,根据PC醇解反应结果筛选出了催化效果较好的ZnAl-LDO,并优化得到较佳的反应条件为:T=100℃,t=1 h,m(cat):m(PC)=0.03:1,n(PC):n(CHOH)=1:5,此时PC转化率为100%,BPA产率为97.3%。通过FT-IR、核磁共振氢谱(H NMR)对产物进行了表征,证明所得产物即为BPA。另外,在催化剂的五次循环实验中活性没有明显降低。动力学研究发现,反应为一级反应,活化能为79.23 k J/mol。根据实验结果和表征分析,推测了反应可能的机理。以Zn/Al类水滑石为载体,掺入不同质量分数的KCO,经高温煅烧制备了一系列负载型固体碱性材料并用于催化PC甲醇醇解反应。实验结果表明,负载量为30 wt.%时,催化效果最佳。30 wt.%K-Zn Al-LDO催化PC醇解的较佳的反应条件为:T=110℃,t=1 h,m(cat):m(PC)=0.02:1,n(PC):n(CHOH)=1:5,PC的转化率可以达到100%,BPA的产率可以达到98.2%。催化剂经过五次循环活性没有明显衰减,动力学研究表明反应为一级反应,活化能为90.62 k J/mol。

关键词：聚碳酸酯甲醇醇解类水滑石催化

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废聚碳酸酯材料醇解回收双酚A和碳酸二烷基酯的研究

废聚碳酸酯材料醇解回收双酚A和碳酸二烷基酯的研究

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作者：柴方军青岛科技大学

学位级别：硕士

本文首先以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,对氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl])勺合成进行了研究,采用单因素和正交试验法对其合成的反应工艺条件进行了优化,得到的较佳反应条件为：反应温度100℃,转速为6r/s,n(1-氯丁烷)：n(N-甲基咪唑)... 详细信息

本文首先以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,对氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl])勺合成进行了研究,采用单因素和正交试验法对其合成的反应工艺条件进行了优化,得到的较佳反应条件为：反应温度100℃,转速为6r/s,n(1-氯丁烷)：n(N-甲基咪唑)=1.1：1,反应时间为12h。在上述条件下,产率达96%,并考察了其合成反应动力学,结果表明,[Bmim][Cl]的合成符合二级反应动力学模型,其反应的活化能为138KJ/mol。采用FT-IR和NMR技术对产物结构进行了表征。以[Bmim][Cl]为反应介质和催化剂,对废旧光盘的甲醇醇解反应进行了系统研究。考察了反应温度、甲醇用量、离子液体用量和反应时间对醇解结果的影响。结果表明,较佳的工艺条件为：反应温度115℃、n(CH3OH):n(waste CD)=6:1、 m([Bmim][Cl]):m(waste CD)=1:2和反应时间2.0h。在上述工艺条件下,废旧光盘醇解率为99%以上,产物双酚A(BPA)收率大于95%,碳酸二甲酯(DMC)收率大于91%。采用GC、FT-IR和HPLC对产物进行了表征。[Bmim][Cl]重复利用10次后,废旧光盘的醇解率、BPA和DMC的收率无明显变化。以[Bmim][Cl]为反应介质和催化剂,对废旧光盘的乙醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间对醇解结果的影响,结果表明,较佳的工艺条件为：反应温度130℃、n(C2H5OH):n(waste CD)=6:1、 m([Bmim][Cl]):m(waste CD)=1:2和反应时间2.0h。在上述工艺条件下,废旧光盘醇解率为99%以上,BPA收率大于95%。碳酸二乙酯(DEC)收率>91%,采用GC、FT-IR和HPLC对产物的结构进行了表征。[Bmim][Cl]重复利用10次后,废旧光盘的醇解率、BPA和DEC的收率无明显变化。对醇解产物BPA的精制进行了的研究,考察了活性炭用量,脱色时间,脱色温度等因素对粗品BPA的脱色效果的影响,较佳工艺条件为：活性炭用量占总质量的4%,脱色时间20min,脱色温度20℃,在上述条件下,测得其脱色率达83%,对其继续进行了重结晶研究,考察了重结晶溶剂种类,溶剂用量,重结晶温度等因素对重结晶效果的影响,得到较佳的工艺条件：溶剂为甲苯,溶剂用量为5.0g/g,结晶温度为室温,在上述条件下,结晶收率达88%以上。粗品BPA经脱色和重结晶处理后得到BPA产品,经HPLC测定其含量由98.5%升至100%。对废旧光盘甲醇醇解液体产物DMC进行了共沸精馏研究,得到产物收率达70%以上,经GC测定含量达99.5%。对废旧光盘乙醇醇解液体产物DEC进行了精馏分离,经GC测定其含量可达99.5%以上。通过上述研究,开发了一种催化醇解废聚碳酸酯(PC)材料回收双酚A和碳酸二烷基酯的新工艺。

关键词：离子液体废旧光盘甲醇醇解乙醇醇解双酚A

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