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溶液中等离子法制备Pt纳米颗粒负载TiO_2增强甲醇电催化性能

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南京工业大学学报（自然科学版） 2018年第4期40卷 1-6页

作者：张剑波袁乐凡杨晖胡秀兰南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009 江苏先进生物与化学制造协同创新中心江苏南京210009 江苏先进无机功能复合材料协同创新中心江苏南京210009

通过溶液中等离子法快速制备Pt纳米颗粒,选用TiO_2(P25)提升Pt纳米颗粒的电催化性能,并以石墨烯纳米片(GNs)为载体材料,通过简单的超声混合制备Pt/GNs/TiO_2催化剂。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)及... 详细信息

通过溶液中等离子法快速制备Pt纳米颗粒,选用TiO_2(P25)提升Pt纳米颗粒的电催化性能,并以石墨烯纳米片(GNs)为载体材料,通过简单的超声混合制备Pt/GNs/TiO_2催化剂。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)及循环伏安曲线(CV)测试等表征手段分析样品的组成、形貌、表面电子特性及对甲醇的电催化性能。结果表明:制备得到了在GNs表面分布均匀、结晶性良好并且直径为2~5 nm的Pt纳米颗粒,同时TiO_2也成功分散在GNs表面。加入TiO_2极大地提高了Pt纳米颗粒对甲醇的电催化活性,Pt/GNs/TiO_2的电流密度约为2 480 m A/mg,是未加入TiO_2的Pt/GNs(747 m A/mg)的3.3倍,同时其循环性能和抗中毒性能也得到了提升。

关键词：溶液中等离子法 Pt纳米颗粒 TiO2纳米颗粒甲醇电催化

C-ZIF-8基PtNi催化剂制备及其甲醇电催化氧化性能

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上海第二工业大学学报 2023年第1期40卷 1-9页

作者：黄郁夫许波曾令文林东海上海第二工业大学能源与材料学院上海201209 上海第二工业大学上海先进热功能材料工程技术研究中心上海201209 上海第二工业大学上海市工程材料应用与评价重点实验室上海201209 广东朗源生物科技有限公司佛山528313 武汉中科志康生物科技有限公司武汉430070

制备具有高活性和稳定性的铂基催化剂材料对于直接甲醇燃料电池(direct methanol fuel cells,DMFCs)的商业化进程具有显著的意义。以沸石咪唑骨架(zeolite imidazole framework,ZIF-8)为前驱体,通过高温碳化制备出一种优异的金属有机框... 详细信息

制备具有高活性和稳定性的铂基催化剂材料对于直接甲醇燃料电池(direct methanol fuel cells,DMFCs)的商业化进程具有显著的意义。以沸石咪唑骨架(zeolite imidazole framework,ZIF-8)为前驱体,通过高温碳化制备出一种优异的金属有机框架(metal organic frameworks,MOFs)衍生的碳材料作为载体,同时引入过渡金属Ni得到一种新型双金属催化剂Pt_(x)Ni_(10−x)/C-ZIF-8。采用XRD、BET、FT-IR、Raman、SEM和TEM等方法表征Pt_(x)Ni_(10−x)/C-ZIF-8复合材料的形貌、组成和表面结构等,并通过循环伏安法,计时电流法(i-t)等电化学方法对Pt_(x)Ni_(10−x)/C-ZIF-8复合材料的电催化性能进行测试。研究结果表明,在1 mol/L KOH+1 mol/L CH_(3)OH溶液中,Pt_(8)Ni_(2)/C-ZIF-8对甲醇氧化的电催化活性最好,达到400 mA/mg。同时在最佳氧化电位下进行1800 s i-t测试后,其电流密度还能达到139.5 mA/mg。

关键词：金属有机框架多孔碳 PtNi催化剂甲醇电催化燃料电池

Pt-MoO3/SnO2@C催化剂的制备及对甲醇电催化氧化性能

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Pt-MoO3/SnO2@C催化剂的制备及对甲醇电催化氧化性能

新型碳材料载PtRu催化剂的制备、电催化性能及应用

中国化学会第29届学术年会

作者：鹿国萍马先斌杨海芳冯媛媛曲阜师范大学化学与化工学院

SnO2是一种重要的功能材料,目前已被广泛用来制备电极、太阳能电池、催化剂等[1,2]。对氧化物进行掺杂不仅可以提高其电导率,还可以在一定程度上提高其稳定性。本工作采用焙烧方法制备了Pt-MoO3/SnO2纳米复合氧化物,并将之负载至碳黑载... 详细信息

SnO2是一种重要的功能材料,目前已被广泛用来制备电极、太阳能电池、催化剂等[1,2]。对氧化物进行掺杂不仅可以提高其电导率,还可以在一定程度上提高其稳定性。本工作采用焙烧方法制备了Pt-MoO3/SnO2纳米复合氧化物,并将之负载至碳黑载体,制得Pt-MoO3/SnO2@C复合催化剂,用于甲醇电氧化反应的催化性能研究。结果显示,氧化物为助剂的Pt催化剂上,甲醇氧化的峰电流明显高于商业Pt/C样品,复合氧化物为助剂的Pt催化剂其催化活性和稳定性显著高于单一氧化物为助剂的样品,表明复合氧化物具有较高的助催化作用。

关键词：锡钼氧化物铂催化剂甲醇电催化

来源： cnki会议评论

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新型碳材料载PtRu催化剂的制备、电催化性能及应用

作者：赵慎龙哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

燃料电池由于其低排放甚至零排放并且具有高能量密度的特点引起了科学家的极大兴趣。尽管燃料电池已经研究了160多年，但是阳极催化动力学的限制和价格问题成为了燃料电池商业化所面临的最大挑战。而选择具有独特结构的载体和高活性的P... 详细信息

燃料电池由于其低排放甚至零排放并且具有高能量密度的特点引起了科学家的极大兴趣。尽管燃料电池已经研究了160多年，但是阳极催化动力学的限制和价格问题成为了燃料电池商业化所面临的最大挑战。而选择具有独特结构的载体和高活性的Pt基二元金属合金纳米粒子来制备高性能的负载型Pt基催化剂是解决这一问题的最主要的途径之一。新型碳材料例如碳纳米管(CNTs)，石墨烯等的出现为催化剂载体的选择提供了更广泛的素材。对于碳纳米管来说，它独特的一维的结构，良好的导电性以及特殊的物化性质吸引了引起了科学工作者的极大的兴趣。然而，没有功能化的碳纳米管由于本身缺少足够的缺陷和官能团，这对于载体材料是十分不利的。同样地，石墨烯本身是一种二维的大的比表面积，高的杨氏模量，良好的热导性质的新型碳材料。单层或者层数较少的石墨烯片子(GS)由于氧化石墨烯还原过程中还原石墨烯之间的范德华力作用就会产生不可逆的聚集，从而造成其物化性能大大降低，特别是大大减少了它本身具有的高的比表面积。功能化是解决新型碳材料作为载体所存在的缺点的最常见和最有效途径之一。通过功能化之后的碳纳米管和石墨烯材料不仅增加了材料的官能团和缺陷位点而且也能够提高材料的比表面积和材料的导电性。对于甲醇的催化，PtRu纳米粒子一直被认为是作为甲醇催化剂的最好的贵金属材料。特别是近几年来环境和能源问题日益凸显，寻找清洁，高效，环境友好的合成手段制备贵金属负载型纳米催化材料显得越来越重要。本文主要通过化学方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)和石墨烯进行功能化处理，然后利用微波乙二醇法对于PtRu纳米粒子进行原位负载，研究内容如下： ***/MWCNTs催化体系研究首先，通过微波辅助乙二醇法合成Pt纳米粒子载在酸化处理的多壁碳纳米管(Pt/MWCNTs)、PtRu负载在酸化处理的多壁碳纳米(PtRu/MWCNTs)和PtRu纳米粒子(NPs)催化剂，并且通过TEM，XRD，EDS等手段对材料进行了表征。然后，利用循环伏安，计时电流以及CO抗性测试等化学方法，探究了载体和Ru在催化剂中所起的作用，并且对PtRu/MWCNTs催化剂中的Pt/Ru原子比(2:1,1.5:1,1:1和1:1.5)进行了优化。最后，我们最终将优化后的催化剂PtRu/MWCNTs在实际直接甲醇燃料电池装置进行了I-V和输出功率测试，用PtRu/MWCNTs组装的直接甲醇燃料电池在80℃下最大输出功率高达121mW/cm表现出了非常好的性能。 ***/NGA催化体系研究首先，通过水热法合成石墨烯气溶胶(GA)和氮杂石墨烯气溶胶(NGA)，利用石墨烯气溶胶良好的物化性质(多孔性、良好的导电性以及易操作性等)原位负载PtRu(1:1)制备出了PtRu/GA和PtRu/NGA催化剂，并且利用SEM，TEM，XPS等手段对材料进行了表征。然后，通过循环伏安，计时电流以及CO抗性测试等化学方法，对这种方法合成的催化剂的电催化性质进行测试，并且通过改变载体氮的含量和合成过程中体系的pH对PtRu/NGA进行了性能优化。最后，我们通过物理方法将整块的PtRu/NGA压成独立的阳极催化层材料，在直接甲醇燃料电池中进行了实际的器件测试并且与商业PtRu/C(E-TEK)和Pt/C(JM)进行了比较，PtRu/NGA所组装的电池在90℃下的输出功率高达93mW/cm表现出了极好的性能。

关键词：多壁碳纳米管石墨烯气溶胶铂钌纳米粒子甲醇电催化

分散铂修饰聚苯胺电极的制备及其催化性能研究

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分散铂修饰聚苯胺电极的制备及其催化性能研究

作者：王怡北京化工大学

学位级别：硕士

直接甲醇燃料电池(DMFC)是近年来新开发的一类燃料电池，但是由于甲醇的电催化剂——铂——存在价格昂贵、在催化过程中容易被毒化等问题，限制了直接甲醇燃料电池的实际应用，开发高性能的甲醇电催化剂已成为甲醇燃料电池的研究重点。... 详细信息

直接甲醇燃料电池(DMFC)是近年来新开发的一类燃料电池，但是由于甲醇的电催化剂——铂——存在价格昂贵、在催化过程中容易被毒化等问题，限制了直接甲醇燃料电池的实际应用，开发高性能的甲醇电催化剂已成为甲醇燃料电池的研究重点。实验研究表明，导电聚合物聚苯胺(PANi)具有比表面积高、环境稳定性良好以及导电率高等特征，将其作为载体材料，沉积、分散具有催化活性的Pt金属，制备出的分散铂修饰聚苯胺复合电极(Pt-PANi／Pt)，对甲醇、甲酸、乙醇等有机小分子呈现了很高的电催化活性。本实验主要研究了甲醇在Pt-PANi／Pt电极上的氧化行为以及影响Pt-PANi／Pt催化活性的制备因素。实验利用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)等表征手段，通过与铂电极(Pt)、分散铂电极(Pt／Pt)对甲醇的氧化行为相比较，研究了Pt-PANi／Pt电极对甲醇的氧化过程，探讨了Pt-PANi／Pt电极催化活性高于Pt电极与Pt／Pt电极的原因。Pt-PANi／Pt电极的制备方法和工艺条件是影响其催化活性的重要因素。本论文从聚苯胺和沉积铂的制备方法两方面入手，结合循环伏安法(CV)，交流阻抗(EIS)，扫描电镜法(SEM)方法，研究了不同实验条件下所得的Pt-PANi／Pt复合电极的甲醇催化活性。实验得到了如下结论：聚苯胺的表面形貌与厚度是影响Pt-PANi／Pt电极催化活性的重要因素。采用循环伏安法在硝酸溶液中制备的纳米纤维状聚苯胺更适合作为复合电极的载体使用；当聚苯胺的厚度≤3.2μm时，增加Pt—PANi／Pt复合电极中聚苯胺的厚度，即可在不增加铂金属用量的前提下，提高电极对甲醇的催化活性。Pt-PANi／Pt电极中制备分散Pt微粒采用的电沉积方法不同，会导致铂的生长方式不同，从而造成复合电极催化活性的差异。采用脉冲电位法通过缩短脉冲沉积时间的方法，能够使铂微粒数目增多分布均匀，有效提高铂的催化表面积，制备的Pt—PANi／pt复合电极显示出了较好的催化活性，此方法优于恒电位方法沉积分散铂微粒。

关键词：聚苯胺电沉积Pt催化剂甲醇电催化燃料电池

纳米多孔核壳结构燃料电池阳极催化剂的开发和应用

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纳米多孔核壳结构燃料电池阳极催化剂的开发和应用

作者：田苗苗天津理工大学

学位级别：硕士

随着传统能源的枯竭,燃料电池凭借着其高能量密度且零污染的优势受到广大科研学者的青睐。燃料电池虽经历了近200年的研究,但商业化面临的最大挑战仍是阳极缓慢的动力学问题与高昂的催化剂材料的限制。本文主要选择以纳米多孔金独特三... 详细信息

随着传统能源的枯竭,燃料电池凭借着其高能量密度且零污染的优势受到广大科研学者的青睐。燃料电池虽经历了近200年的研究,但商业化面临的最大挑战仍是阳极缓慢的动力学问题与高昂的催化剂材料的限制。本文主要选择以纳米多孔金独特三维双连续结构为载体与高活性Pt基合金纳米粒子来制备负载型Pt基催化剂,降低Pt基催化剂的载量同时提高甲醇燃料电池阳极动力学并且提高甲醇甲酸电催化活性。对于甲醇的催化,PtRu催化剂一直被认为是催化甲醇的最好材料,本文通过电沉积制备了纳米多孔金负载的核壳纳米粒子薄膜催化剂(NPG-PtRu),并通过TEM,HR-TEM等手段对材料进行表征。利用循环伏安,线性伏安法,CO抗中毒性能测试等方法,探究了NPG载体与Ru在该催化剂中的作用机理,并且对NPG-PtRu催化剂中的Pt/Ru原子比例(16:1,2:1,1:1,1:1.8)进行了比选,随后我们将优选后的催化剂PtRu进行了不同载量比选。最终,我们选择20cycles载量(0.25 mg Pt)的NPG-PtRu在实际直接甲醇燃料电池装置中进行了电子负载功率性能测试,组装后的单电池在80℃下最大输出功率为96mW/cm在甲醇燃料电池上体现出优异的催化性能与应用前景。其次,以甲酸为研究对象,以高氯酸铅为Pb源和亚氯铂酸钾为Pt源通过Pb的欠电位沉积结合原位还原制备出NPG负载的PtPb纳米粒子薄膜催化剂,采用循环伏安法研究其甲酸的电催化性能与抗中毒能力。研究发现,改变NPG衬底上沉浸Pt/Pb的沉积顺序,分别制备出NPG-Pt-Pb和NPG-Pb-Pt催化剂,均能使得甲酸的起始电位明显降低,氧化电流密度增大且抗中毒性能增强,性能明显优于JM-Pt/C(20%)。

关键词：纳米多孔金甲醇电催化甲醇燃料电池欠电位甲酸电氧化

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碳微球的微观结构及电催化活性表征研究

碳微球的微观结构及电催化活性表征研究

作者：杜文太原理工大学

学位级别：硕士

提高催化剂的电催化活性是直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)研究中最具有关键性的任务之一。目前Pt/C催化剂是DMFC使用最广泛的阳极催化剂和阴极催化剂,但是它的活性和利用率还远不能满足DMFC商业化的要求,其中载体... 详细信息

提高催化剂的电催化活性是直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)研究中最具有关键性的任务之一。目前Pt/C催化剂是DMFC使用最广泛的阳极催化剂和阴极催化剂,但是它的活性和利用率还远不能满足DMFC商业化的要求,其中载体材料是制约其发展的主要因素。目前所用的铂碳催化剂虽然具有较高的甲醇电氧化活性,但载体材料存在制备方法复杂,结构尺寸不均匀,使其难以取代Vulcan XC-72。碳微球(Carbon Microspheres)具有良好的导电性,较高的比表面积,极好的化学和热稳定性,有望成为一种优良的催化剂载体。目前尝试将碳微球应用于燃料电池电催化剂载体的研究却鲜见报道。本研究用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition, CVD)制备了碳微球,并用硝酸回流的方法对其进行了纯化处理;通过浸渍还原法制备了Pt/CMS催化剂(10 wt.%、20 wt.%和30 wt.%)及Pt/Vulcan XC-72催化剂;利用高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscope, HRTEM)、场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)、X-射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)、X-射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscope, XPS)等对载Pt前后产物的结构和形貌进行了表征;通过电化学测试对比了Pt/CMS催化剂和Pt/Vulcan XC-72催化剂对甲醇的电催化性能,比较了不同载量Pt/CMS催化剂性能的差异。结果表明:(1)CVD法制得碳微球尺寸均匀,形貌规则,尺寸在300nm左右。FT-IR测试表明:经酸处理后产物的表面官能团并没有得到提高,表明碳微球具有稳定的化学性能。(2)采用浸渍还原法制备出分散性好的Pt/CMS球形复合材料。负载Pt颗粒尺寸在4-5nm左右,具有典型的fcc结构,高度分散。XPS和XRD表明Pt大多以零价金属态形式存在。(3)相同载率下,以CMS为载体的催化剂在酸性和甲醇介质中的电化学活性高于以Vulcan XC-72为载体的催化剂。分析原因主要是由于CMS特殊的球形结构,其间隙可为醇类物质扩散到催化剂提供空间,有利于充分反应。(4)XRD和HRTEM观察表明随载Pt比例增大,Pt颗粒出现团聚。20%载量的Pt/CMS催化剂中Pt颗粒处在较佳的尺寸范围内,其甲醇电催化比质量活性要优于10%和30%的。可见浸渍还原法制备高载量Pt/CMS催化剂时应避免Pt颗粒的团聚,控制适当的Pt颗粒的尺寸和载量,将能产生更为高效的Pt/CMS催化剂。

关键词： Pt/CMS复合材料甲醇电催化结构表征碳微球

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有机小分子催化电极的制备及其催化性能研究

有机小分子催化电极的制备及其催化性能研究

作者：曹延鑫北京化工大学

学位级别：硕士

以有机小分子醇为燃料的直接醇类燃料电池(DAFC)是近年来新开发的一类燃料电池,对有机小分子的电催化研究无论是在基础研究还是在应用方面的都有重要的价值。开发出高性能的有机小分子电催化剂已成为直接醇类燃料电池的研究重点。实验... 详细信息

以有机小分子醇为燃料的直接醇类燃料电池(DAFC)是近年来新开发的一类燃料电池,对有机小分子的电催化研究无论是在基础研究还是在应用方面的都有重要的价值。开发出高性能的有机小分子电催化剂已成为直接醇类燃料电池的研究重点。实验研究表明,导电聚合物聚苯胺(PANi)具有比表面积高、环境稳定性良好以及较高的电导率等特征,将其作为载体材料,沉积、分散具有催化活性的Pt、Sn等金属,制备出的贵金属(Pt、Sn)修饰聚苯胺复合电极X-PANi/Pt(X=Pt、PtSn),对甲醇、乙醇等有机小分子呈现了很高的电催化活性。本实验研究了甲醇在PtSn-PANi/Pt电极上的氧化行为以及影响PtSn-PANi/Pt催化活性的制备因素;乙醇在Pt-PANi/Pt电极上的氧化行为以及影响Pt-PANi/Pt电极催化活性的制备因素。实验利用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)、扫描电镜(SEM)等表征手段,研究了脉冲电位法(PPM)制备高电化学活性纳米纤维聚苯膜电极的电化学参数对聚苯胺膜电极(PANi/Pt)电活性的影响,研究得到了最优化的电化学参数。SEM结果表明,采用脉冲极化方法制备的聚苯胺膜成纤维网状结构,膜层机械性能稳定不易脱落,比表面积高,适宜作为催化剂载体材料。采用脉冲电位法和恒电位法制备了PtSn-PANi/Pt电极,对甲醇的电氧化行为进行了研究,结果表明PtSn-PANi/Pt电极对甲醇具有较高的电催化活性,金属Sn的加入提高了复合电极的抗毒化能力,提高了电极的稳定性和使用寿命。同时论文还对Pt和Sn的沉积比例对PtSn-PANi/Pt电极催化活性的影响进行了研究。采用脉冲电位法制备了Pt微粒修饰聚苯胺膜电极,研究了乙醇在电极上的电氧化行为。通过比较聚苯胺膜电极(PANi/Pt)和Pt-PANi/Pt电极在乙醇的酸性溶液CV曲线,得出聚苯胺对乙醇没有催化作用。论文还研究了铂的沉积量、反应温度,以及金属铂的沉积方法对Pt-PANi/Pt电极催化氧化乙醇的影响。乙醇在酸性条件下电氧化,CV曲线有3个特征峰;实验温度在40℃以上时,Pt-PANi/Pt电极对乙醇具有较高的催化活性;Pt微粒的沉积方法对电极的催化活性有显著影响。

关键词：聚苯胺甲醇电催化乙醇电催化脉冲电位法

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甲醇阳极氧化催化剂单体的性能评估方法研究

甲醇阳极氧化催化剂单体的性能评估方法研究

作者：赵文彬杭州电子科技大学

学位级别：硕士

燃料电池在能源问题日益严重的今天被广泛关注,相比于传统石化能源,燃料电池在清洁性、可持续性上有着不可比拟的优势。甲醇燃料电池是其中的一种,与同类相比,甲醇易于储存运输,安全性高,同时有着较高的能量密度。但是甲醇的氧化反应是... 详细信息

燃料电池在能源问题日益严重的今天被广泛关注,相比于传统石化能源,燃料电池在清洁性、可持续性上有着不可比拟的优势。甲醇燃料电池是其中的一种,与同类相比,甲醇易于储存运输,安全性高,同时有着较高的能量密度。但是甲醇的氧化反应是一个涉及6个电子转移的缓慢且复杂的反应,因此稳定高效的甲醇催化剂便至关重要。近些年来,许多的学者都在甲醇阳极氧化催化剂的研发方面付出了很多努力,却很少有人改进催化剂性能评估方法。目前对于催化剂性能评估主要是通过其催化甲醇的电流密度,然而基于大量纳米颗粒的宏观检测方法受到传质过程的影响,导致结果出现较大误差,从而影响甲醇阳极氧化催化剂的开发研究。因此,本文主要通过单体电化学的方式,研究单体纳米催化剂上的甲醇氧化过程及催化效率,打破传质过程影响的壁垒,为甲醇阳极氧化催化剂的开发提供一种更科学的评估方法。本文在评估了质子浓度对溶液中纳米催化剂团聚的影响后,搭建了可用于分析酸性条件下甲醇电催化的单体电化学测试平台。然后以铂粒子与金铂粒子为例,进行了多次单体碰撞实验。通过碰撞信号的统计,分析了甲醇的催化氧化机理,验证了甲醇在铂与金铂催化剂单体上截然不同的反应过程,揭示了金与铂在甲醇氧化的催化过程中起到的不同作用。本文通过单体电化学方法评估了单体纳米催化剂的催化活性,并与经典评估方式得出的结论进行了比较。实验结果表明,除了甲醇完全氧化的阶段两种催化剂粒子活性基本相同外,在其它所有的测试电位下金铂粒子都表现出比铂粒子更高的催化能力。而且由于金的存在,在较低的电位下便实现了甲醇的完全氧化。同时在所有的甲醇氧化电位下,单体碰撞方法与经典循环伏安方法获得的催化电流密度相比都要大很多,这证明了单体碰撞的方法突破了传质限制,可以更准确直观地评估纳米催化剂的性能。在此基础上,我们利用单体电化学方法验证了纳米催化剂的小尺寸效应,并测试了单体纳米催化剂的稳定性。

关键词：单体电化学甲醇阳极氧化甲醇电催化 Au-PtNPs PtNPs