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有色金属（冶炼部分） 2024年第11期 240-246页

作者：潘从明高向乾王得瑜廉会良杨丽虹陈文斌方潇张云菲金川集团铜贵有限公司甘肃金昌737100

针对复杂铂铱铑合金处理过程中存在的溶解效率低、精炼周期长等问题,开展了合金活化溶解、TBP萃取分离、阳离子交换、还原制备铑粉的工艺路线及技术条件探索。结果表明:采用铝粉为活化剂、合金与活化剂质量比为1∶9、反应温度1300℃、... 详细信息

针对复杂铂铱铑合金处理过程中存在的溶解效率低、精炼周期长等问题,开展了合金活化溶解、TBP萃取分离、阳离子交换、还原制备铑粉的工艺路线及技术条件探索。结果表明:采用铝粉为活化剂、合金与活化剂质量比为1∶9、反应温度1300℃、反应时间3 h,活化后合金中铂、铱、铑的溶解率均达到99%以上;采用TBP为萃取剂,控制萃前液中铂铱总浓度为15~20 g/L,电位1100 mV以上,可实现铂铱与铑的高效分离;采用甲酸配合聚乙烯吡咯烷酮还原法可快速制备出铑粉,铑粉的平均粒径为1~3μm,晶体结构为面心立方,与矿产一次资源中提取的铑粉性质相同。

关键词：合金活化铝粉萃取分离甲酸还原

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还原制备时的pH值对Pd/C催化剂性能的影响

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贵金属 2016年第2期37卷 19-25页

作者：刘阳肖发新申晓妮李岩松张向军河南科技大学材料科学与工程学院河南洛阳471023 东北大学材料与冶金学院沈阳110819 沈阳有色金属研究院沈阳110001

采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中p H值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着p H的增大,催化剂活性先增大... 详细信息

采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中p H值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着p H的增大,催化剂活性先增大后减小;适宜的p H值能加快Pd还原反应的速率,有利于粒子快速成核,降低生成大粒径Pd粒子的几率,减少团聚,使Pd粒子均匀分散在活性炭载体上,获得较高的催化活性。p H=9时制得的催化剂上Pd晶粒分布均匀,平均粒径为3.63 nm;在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min,反应45 min的条件下,这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。

关键词：精细化工 Pd/C催化剂甲酸还原 pH 晶粒尺寸液相催化加氢苯胺

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外腔面发射激光器增益芯片封装技术研究

外腔面发射激光器增益芯片封装技术研究

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作者：张晓健重庆师范大学

学位级别：硕士

热管理技术在现代光电子领域是极为重要的一部分。垂直外腔面发射激光器(vertical-external-cavity surface-emitting lasers,VECSELs)综合了固体激光器与半导体激光器的优良性能,能同时获得较高的输出功率及理想的光束质量,且发射波长... 详细信息

热管理技术在现代光电子领域是极为重要的一部分。垂直外腔面发射激光器(vertical-external-cavity surface-emitting lasers,VECSELs)综合了固体激光器与半导体激光器的优良性能,能同时获得较高的输出功率及理想的光束质量,且发射波长可以根据实际需要进行设计,在自由空间光通信、非线性频率变换、激光光谱学等方面具有重要应用。与其他任何种类激光器一样,VECSELs的功率限制主要来源于芯片的热效应。高功率VECSELs通常采用的散热方法是在芯片前端面键合散热窗口或在后端面键合热沉。由于CVD金刚石优秀的热导特性,室温下热导率大约2000W/m K,是铜的五倍,与传统铜块热沉相比,使用金属化后的金刚石做热沉键合后会具有更好的性能。然而金刚石的晶格结构特殊,表面没有悬浮的化学键,在通常情况下不会与任何的金属及非金属发生反应,因此使用普通焊料无法将金刚石与增益芯片进行焊接封装。实验利用磁控溅射技术,在金刚石基底上沉积60nm的钛、60nm的铂和200nm的金。在扩散过程中,与传统电子束蒸发相比,磁控溅射具有沉积膜层相对平整,膜层附着力较强等优点。初步试验结果表明,当使用铜作热沉的VECSELs能获得的最高输出功率为0.5W时,使用金刚石热沉可以获得的最高的输出功率达1.9W,即金刚石热沉能把VECSELs的最大输出功率提升约4倍。论文首先对垂直外腔面发射激光器的发展及现状进行了简要阐述,简述了垂直外腔面发射激光器与传统的固体激光器和半导体激光器相比所具备的优点,以及国内外关于外腔面发射激光器封装所采用的不同的方法及成果。论文就半导体激光器的发光原理进行了简要阐述,简单介绍了外腔面发射激光器的发光条件以及增益芯片的基本结构,着重介绍了外腔面发射激光器增益芯片的分布式布拉格反射镜的结构及反射率、量子阱的组成及特性。其次,论文介绍了外腔面发射激光器整体的封装过程,从芯片前期制备、解理、清洗、后端金属化,到热沉的选择、预处理、金属化处理,再到焊料的选择、清洗、蒸镀,通过甲酸还原焊接的方法,完成外腔面发射激光器增益芯片的封装,最后通过基质刻蚀的后期腐蚀处理,去除增益芯片Ga As基质,减小增益芯片工作时的热阻。通过观察分析CVD金刚石表面膜层的情况以及封装的外腔面发射激光器的输出特性情况,确定最终的封装工艺。论文最后对光泵浦外腔面发射激光器的功能进行了拓展,分别用Cr:YAG晶体和半导体可饱和吸收镜SESAM作为可饱和吸收介质,获得了稳定的调Q脉冲输出。使用Cr:YAG晶体时,调Q脉冲的宽度为10μs,脉冲重复频率为26.3k Hz。在相同的脉冲重复频率下,用半导体可饱和吸收镜所获得的调Q脉冲宽度为8μs。基于外腔面发射激光器中增益芯片的量子结构,以及Cr:YAG晶体和半导体可饱和吸收镜各自的时间特性,分析讨论了两种不同的可饱和吸收介质作用下,外腔面发射激光器中调Q脉冲的形成过程,初步清晰了外腔面发射激光器这一特殊种类的激光器中与调Q过程相关的物理图像。

关键词：外腔面发射激光器 CVD金刚石磁控溅射甲酸还原调Q

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溶液法制备Pd催化剂及其对水体中六价铬催化行为的研究

溶液法制备Pd催化剂及其对水体中六价铬催化行为的研究

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作者：侯兴顺长春工业大学

学位级别：硕士

工业的急速发展所造成的铬污染事件频发,越来越引起公众的关注和重视。Cr(Ⅵ)在水环境中的迁移能力强,是一种具有高毒性和致癌性的物质,国际上已将其确定为最优先的有毒污染物之一,而Cr(Ⅲ)比Cr(Ⅵ)的毒性小得多,因此,将Cr(Ⅵ)用有效的... 详细信息

工业的急速发展所造成的铬污染事件频发,越来越引起公众的关注和重视。Cr(Ⅵ)在水环境中的迁移能力强,是一种具有高毒性和致癌性的物质,国际上已将其确定为最优先的有毒污染物之一,而Cr(Ⅲ)比Cr(Ⅵ)的毒性小得多,因此,将Cr(Ⅵ)用有效的方法还原成Cr(Ⅲ)成为处理铬污染的有效途径。在Pd催化剂的存在及作用下,利用还原剂甲酸能够高效地将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ),且产物无污染。尽管Pd胶体催化剂同样具有较高的催化还原活性,但由于Pd胶体使用后难回收,贵金属Pd的价格过高,因此,制备负载型Pd催化剂可以有效解决这种问题。本文使用简便的方法制备了不同表面活性剂辅助下的Pd纳米颗粒,并将其成功的进行了有效负载,得到了Pd/AlO负载型纳米催化剂。通过改变制备过程中Pd的负载量、表面活性剂的使用量、反应时间、反应温度,以及使用有效去除过多使用表面活性剂的方法,并将其作为催化剂用于以甲酸为还原剂的Cr(Ⅵ)催化还原反应,探究催化剂制备条件对催化剂还原效率的影响,研究内容包含以下两点:(1)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂制备得到的Pd纳米颗粒。在载体上分散性较好,没有产生团聚现象,通过ICP、XRD、TEM、XPS等分析手段进行了表征,在甲酸催化还原降解Cr(Ⅵ)的实验中,探究Pd/AlO纳米催化剂制备条件对催化剂还原效率的影响。当活性测试条件为室温下、p H=3.6、催化剂的量为8 mg、初始浓度为0.1 mg/m L时,在理论负载量为2 wt%、n(PVP/Pd)=4.8、180℃下反应12 h时所制备得到的Pd/AlO纳米催化剂对催化还原降解Cr(Ⅵ)显示出较高的催化活性。(2)以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为保护剂制备得到的Pd纳米颗粒具有规整的凹形立方体形貌结构,其内部存在许多裂隙。通过ICP、XRD、TEM、XPS等分析手段进行了表征,在甲酸催化还原降解Cr(Ⅵ)的实验中,探究Pd/AlO纳米催化剂制备条件对催化剂还原效率的影响。当活性测试条件为室温下、p H=3.6、催化剂的量为8 mg、初始浓度为0.1 mg/m L时,在理论负载量为5 wt%、CTAB用量为n(Pd)/n(CTAB)=1:1、反应时间为5 min、反应温度为60℃条件下得到的Pd/AlO纳米催化剂,对催化还原降解Cr(Ⅵ)显示出较高的催化活性。并采用“沉积-再分散”法对多余的CTAB进行了深度处理,实验表明,该方法可以对过量使用的表面活性剂实现更为彻底且有效的深度处理,在催化还原降解Cr(Ⅵ)反应中得到了充分验证。

关键词：铬污染纳米钯催化剂表面活性剂形貌甲酸还原

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从脱铜后的阳极泥中回收金铂钯的工艺与实践

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中国资源综合利用 2017年第5期35卷 120-122,133页

作者：王建忠相亚波赵栋云郁丰善李永敏江西省汉氏贵金属有限公司江西万年335500

脱铜后的阳极泥,由于硒、碲、锗等杂质较高,采用常规方法处理金、铂、钯回收率不高。采用煅烧蒸硒-甲酸钠还原-盐酸除贱金属的方法,除去大量的杂质富集金、铂、钯,先用甲酸还原分离得到金,金的收率在99%以上;分离金后的溶液采用氯酸钠... 详细信息

脱铜后的阳极泥,由于硒、碲、锗等杂质较高,采用常规方法处理金、铂、钯回收率不高。采用煅烧蒸硒-甲酸钠还原-盐酸除贱金属的方法,除去大量的杂质富集金、铂、钯,先用甲酸还原分离得到金,金的收率在99%以上;分离金后的溶液采用氯酸钠做氧化剂,使钯氧化为四价(+4),而铂仍为二价(+2),用氯化铵选择性沉淀钯,使钯生成(NH_4)_2PdC_(16)沉淀,钯回收率在99%以上;母液采用铁锌置换富集铂。再分别精炼金、钯、铂,得到高纯度的产品。

关键词：煅烧蒸硒甲酸还原氧化剂置换

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