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CuBr2-吡啶离子液体催化甲醇液相一步氧化生成甲缩醛

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精细化工 2018年第9期35卷 1542-1547页

作者：赵凌峰翟刚邓志勇张华王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 中国科学院成都有机化学有限公司四川成都610041 中国科学院大学北京100049

考察了以CuBr2与具有不同烷基支链和阴离子类型的吡啶离子液体组成的催化剂体系对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛（DMM）的催化性能，发现CuBr2-N乙基吡啶溴盐催化性能最好。考察了不同催化剂组成、催化剂浓度、反应温度、氧气压力、反应... 详细信息

考察了以CuBr2与具有不同烷基支链和阴离子类型的吡啶离子液体组成的催化剂体系对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛（DMM）的催化性能，发现CuBr2-N乙基吡啶溴盐催化性能最好。考察了不同催化剂组成、催化剂浓度、反应温度、氧气压力、反应时间对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛反应的影响。得到的最佳反应条件为：n（CuBr2）觑（Ⅳ-乙基吡啶溴盐）=1．0、催化剂质量浓度为40g／L、反应温度130。C、氧气压力3MPa和反应时间4h，在该条件下甲醇转化率达到26．1％，DMM选择性达到95．0％。CuBr2．Ⅳ．乙基吡啶溴盐重复使用9次后，甲醇转化率为22．2％，DMM选择性为91．2％，催化活性仍然保持稳定。

关键词：甲醇氧化甲缩醛吡啶离子液体催化技术

二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺

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石油学报（石油加工） 2014年第4期30卷 712-718页

作者：高枝荣李继文王川中国石化上海石油化工研究院上海201208

针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离... 详细信息

针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离子火焰检测器（FID）检测,内标法定量。结果表明,采用二维气相色谱分析技术,甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺5个组分均能得到较好的分离,回收率在97.9%~102.2%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.0%,定量数据准确可靠;在实验范围内,各组分线性响应良好,检测限为质量分数0.01%。该方法简单可靠,重复性和再现性均能满足常规分析要求。

关键词：车用汽油甲缩醛碳酸二甲酯乙酸仲丁酯乙酸异丁酯 N-甲基苯胺二维气相色谱法

GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺

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石油化工 2013年第2期42卷 230-235页

作者：高枝荣李继文王川中国石化上海石油化工研究院上海201208

采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取... 详细信息

采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%～101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。

关键词：车用汽油气相色谱-质谱联用法甲缩醛碳酸二甲酯 N-甲基苯胺

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甲缩醛燃料添加剂对柴油机性能的影响

内燃机工程 2005年第2期26卷 37-39页

作者：张光德夏新祥乔信起方俊华武汉科技大学车辆工程研究所武汉430081 上海交通大学

分析了纯甲缩醛、甲缩醛与柴油混合燃料的理化特性,针对甲缩醛易挥发的特点,探讨了其作为柴油的添加剂供油系统所需采取的措施。在DF2135型柴油机上,未对燃料系统做任何改动,进行了甲缩醛的掺烧试验,考察了混合燃料中甲缩醛的浓度以及... 详细信息

分析了纯甲缩醛、甲缩醛与柴油混合燃料的理化特性,针对甲缩醛易挥发的特点,探讨了其作为柴油的添加剂供油系统所需采取的措施。在DF2135型柴油机上,未对燃料系统做任何改动,进行了甲缩醛的掺烧试验,考察了混合燃料中甲缩醛的浓度以及供油提前角对发动机排放和热效率的影响。试验结果表明:在柴油中添加5%到10%的甲缩醛可使发动机的碳烟排放明显下降,并使热效率有所提高。

关键词：内燃机柴油机甲缩醛排放

V_2O_5/TiO_2-ZrO_2催化剂上甲醇选择氧化制甲缩醛

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燃料化学学报 2011年第1期39卷 64-68页

作者：武建兵王辉秦张峰吴志伟黄礼春赵启王建国中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

采用共沉淀法制备TiO2-ZrO2复合氧化物载体、等体积浸渍法制备V2O5/TiO2-ZrO2催化剂,对催化剂在温和条件下甲醇选择氧化生成甲缩醛（DMM）反应进行研究。结果表明,与单一氧化物载体TiO2或ZrO2负载的钒基催化剂相比,V2O5/TiO2-ZrO2对甲... 详细信息

采用共沉淀法制备TiO2-ZrO2复合氧化物载体、等体积浸渍法制备V2O5/TiO2-ZrO2催化剂,对催化剂在温和条件下甲醇选择氧化生成甲缩醛（DMM）反应进行研究。结果表明,与单一氧化物载体TiO2或ZrO2负载的钒基催化剂相比,V2O5/TiO2-ZrO2对甲醇选择氧化具有较好的催化性能。XRD、NH3-TPD和H2-TPR表明,ZrO2的加入有利于增加催化剂表面的酸性位,并改善钒物种的氧化还原性,使催化剂具有较好的甲醇选择氧化性能。钒的负载量对催化剂表面钒物种的存在形式和颗粒大小有较大的影响,进而影响催化剂的表面酸性和氧化还原性;V2O5质量分数5%~10%的催化剂甲醇氧化性能最好。

关键词：甲醇选择氧化甲缩醛 V2O5 TiO2 ZrO2

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功能离子液体体系中甲缩醛制备的研究

功能离子液体体系中甲缩醛制备的研究

作者：耿丽大连工业大学

学位级别：硕士

甲缩醛是甲醇和甲醛新一代衍生产品，具有优良的理化性能，能广泛应用于清洁剂、橡胶、油漆、涂料等行业中。甲缩醛的制备，共同点是大多数都以甲醛和甲醇为原料，在酸催化作用下进行缩醛反应生成。不同点是催化剂和合成工艺的选择。以... 详细信息

甲缩醛是甲醇和甲醛新一代衍生产品，具有优良的理化性能，能广泛应用于清洁剂、橡胶、油漆、涂料等行业中。甲缩醛的制备，共同点是大多数都以甲醛和甲醇为原料，在酸催化作用下进行缩醛反应生成。不同点是催化剂和合成工艺的选择。以往使用的无机酸催化剂(如HSO、HF、HPO等)以及路易斯酸(如AlCl、FeCl等)虽具有较好的催化活性，但分离回收困难、对设备腐蚀严重。甲缩醛的合成工艺，大体采用间歇、连续和催化精馏三种操作方式。离子液体是近些年来在绿色化学的框架下发展起来的全新的介质和软功能材料，具有不挥发、液程宽、溶解强、可调节性等特性，应用范围广阔。酸性离子液体以其替代传统强腐蚀、强污染性的浓硫酸等无机酸催化剂，实现良好的催化效果、满足环境友好绿色化的特点，越来越受到人们的关注。本课题首次在以甲醛和甲醇为原料制备甲缩醛的工艺中，采用酸性离子液体作为溶剂和催化剂。离子液体不仅催化活性高、反应选择性好，而且降低环境污染、实现催化剂清洁绿色化。通过对比不同种类的酸性离子液体对反应的影响，筛选出最优催化剂[mim]+HSO离子液体，在间歇反应方式下考察了反应温度、原料摩尔比、反应时间、催化剂用量、循环次数、甲醇浓度和甲醛原料浓度等因素对反应的影响。实验结果表明：反应温度在50℃腾范围内为好，在550℃时为宜;催化剂用量为反应物总量的5%为好;甲醇与甲醛的摩尔比以2.0:1.0.5:1.0为好，其中2.3:1.0.8:1.0为宜;反应时间控制在8000min为宜;催化剂可循环使用3次;甲醛和甲醇浓度的降低，对甲醛转化率和甲缩醛收率影响都很明显。通过正交实验得出最佳优化条件为：反应温度为60℃，反应时间为100min，甲醇与甲醛摩尔比为2.3:1.0，催化剂质量分数为6%。在此条件下，甲醛转化率为83.58%，甲缩醛含量为39.73%。经实验证明，[mim]+HSO酸性离子液体作为合成甲缩醛反应的催化剂，催化效果好，选择性高，制备方法、性能和成本都远远优于传统催化剂。在今后的甲缩醛工艺研究与生产中，[mim]+HSO离子液体将会带来可观的社会和经济效应。

关键词：甲醛甲醇甲缩醛离子液体催化剂最优条件

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汽柴油中甲缩醛的检测

中国石油和化工标准与质量 2018年第9期38卷 32-33页

作者：许银玉湖南省产商品质量监督检验研究院湖南长沙410000

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的... 详细信息

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。

关键词：二维气相色谱汽柴油甲缩醛检测

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浆料催化精馏制备甲缩醛

化学工业与工程 2006年第6期23卷 471-474页

作者：邵利杨彩娟许春建周明天津大学化学工程研究所天津300072

研究了以甲醇和甲醛为原料,以大孔径强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过浆料催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性。考察了催化剂含量、进料醇醛比、进料总流量和回流比等因素对该过程的影响。在选定的试验条件下,甲缩醛收率可达89%以上,塔... 详细信息

研究了以甲醇和甲醛为原料,以大孔径强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过浆料催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性。考察了催化剂含量、进料醇醛比、进料总流量和回流比等因素对该过程的影响。在选定的试验条件下,甲缩醛收率可达89%以上,塔顶甲缩醛的质量分数可达0.99以上。结果表明,该工艺用于制备甲缩醛是可行的。

关键词：浆料催化精馏甲缩醛甲醇甲醛

不同前驱体制备的Mn-H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂对二甲醚催化氧化制取甲缩醛反应性能的影响

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燃料化学学报 2007年第2期35卷 207-210页

作者：张清德谭猗生杨彩虹韩怡卓中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室

采用浸渍法分别用硫酸锰、醋酸锰、氯化锰和硝酸锰为原料制备了Mn-H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂。在常压连续流动固定床反应器中,考察了二甲醚选择氧化制取甲缩醛的反应活性。实验结果表明,催化剂的催化活性顺序为MnCl2-H4SiW12O40/SiO2... 详细信息

采用浸渍法分别用硫酸锰、醋酸锰、氯化锰和硝酸锰为原料制备了Mn-H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂。在常压连续流动固定床反应器中,考察了二甲醚选择氧化制取甲缩醛的反应活性。实验结果表明,催化剂的催化活性顺序为MnCl2-H4SiW12O40/SiO2>Mn(NO3)2-H4SiW12O40/SiO2>MnSO4-H4SiW12O40/SiO2>Mn(AC)2-H4SiW12O40/SiO2。并进一步考察了反应温度对不同锰盐前驱体催化剂性能的影响。结果表明,随温度的升高,硫酸锰修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂催化氧化比较剧烈,在613K时二甲醚转化率高达42.4%,但此时甲缩醛选择性仅为0.9%。采用氯化锰修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂,二甲醚催化氧化反应较缓和,并且甲缩醛的选择性明显高于分别采用硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰改性的催化剂,在593K反应1h时,二甲醚转化率为8.6%,甲缩醛选择性达到37.5%。H2-TPR结果显示,硫酸锰改性的催化剂高温氧化性能明显强于另外三种催化剂,氯化锰的修饰使得催化剂的低温氧化性能变强。XRD结果表明,MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的衍射特征峰明显强于其他三种催化剂,并且发现了MnO2衍射特征峰。

关键词：二甲醚甲缩醛催化氧化前驱体 Mn-H4SiW12O40/SiO2