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噁唑啉化合物广泛应用于农药、医药、化工和材料等领域。近年来,噁唑啉化合物在制备固化剂上应用广泛,为了进一步研究噁唑啉化合物在制备固化剂的优良性以及研究适合工业化生产噁唑啉化合物的方法,在对已经报道的噁唑啉化合物的合成方法进行总结归纳的基础上,我们研究了两种制备噁唑啉化合物的方法:(1)以醛为原料制备噁唑啉化合物首先,以叔丁醇为溶剂,醛与氨基乙醇作用脱水得到噁唑烷,然后在KCO为缚酸剂的条件下,噁唑烷与单质碘反应脱去氢碘酸,两步反应连续操作,得到噁唑啉化合物。(2)以羧酸为原料“一锅法”制备噁唑啉化合物首先把羧酸转化成活性中间体,然后再使之与乙醇胺进行亲核取代反应得到羟乙基酰胺中间体,直接用于下一步反应;碱性条件下,羟乙基酰胺在氯化物的作用下环化得到噁唑啉化合物。i.羟乙基酰胺中间体在氯化亚砜的作用下环化得到噁唑啉化合物;ii.羟乙基酰胺中间体在三聚氯氰的作用下环化得到噁唑啉化合物;iii.羟乙基酰胺中间体在甲磺酰氯的作用下环化得到噁唑啉化合物。实验结果表明,醛基转化为噁唑啉的反应和甲磺酰氯作用下羟乙基酰胺转化为噁唑啉的反应适合制备噁唑啉,优化了反应条件,反应得率较高,用核磁谱等鉴定了产物的分子结构。此外,发现了三聚氯氰作用下羧酸转化为噁唑啉的新方法,该方法操作简单,得率较高。

关键词：噁唑啉醛酰胺氯化亚砜甲磺酰氯

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新型聚氨酯——非异氰酸酯聚氨酯的合成研究

新型聚氨酯——非异氰酸酯聚氨酯的合成研究

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作者：宋晓妮青岛科技大学

学位级别：硕士

聚氨酯产品是日常生活中应用很广泛的一大类合成材料,其性能优良、易于加工成型,在国内仍具有很大的发展潜力。传统聚氨酯产品在合成及生产过程中均存在很多的缺点,而用非异氰酸酯法合成聚氨酯不仅对改善或提高聚氨酯的性能有着重要的意... 详细信息

聚氨酯产品是日常生活中应用很广泛的一大类合成材料,其性能优良、易于加工成型,在国内仍具有很大的发展潜力。传统聚氨酯产品在合成及生产过程中均存在很多的缺点,而用非异氰酸酯法合成聚氨酯不仅对改善或提高聚氨酯的性能有着重要的意义,而且符合绿色环保的要求。本文采用大分子多元胺与小分子多环碳酸酯反应的路线研究了非异氰酸酯聚氨酯的合成。1.使用甲磺酰氯取代高活性聚醚末端的羟基氢,得到聚醚甲磺酸酯,然后将其与氨水或甲胺反应得到端氨基聚醚。红外图谱证实了聚醚甲磺酸酯的生成,核磁共振图谱证实了最终反应产物的生成。通过不同反应条件的实验对比,探讨了第二步反应的最佳条件,当反应温度为130℃,原料摩尔配比(氨水:甲磺酰基)为5:1,反应5h时反应的转化率最高。2.使用双金属氰化物催化剂(DMC)催化环氧氯丙烷对高活性聚醚进行封端反应,得到末端带有一定数量环氧氯丙烷的邻氯醇聚醚,然后将其与氨水反应得到端氨基聚醚。核磁共振图谱证实了目标产物的生成。通过不同反应条件的实验对比,探讨了第二步反应的最佳条件,当反应温度为110℃,原料摩尔配比(氨水:氯甲基)为5:1,反应6h时反应的转化率最高。3.以季铵盐为相转移催化剂,将小分子缩水甘油醚置于反应釜中,通入CO2开环反应得到端环碳酸酯聚醚,红外和核磁共振图谱结果证实了环碳酸酯基团的生成。通过不同反应条件的对比发现:当以乙二醇二缩水甘油醚为原料时,反应的最佳温度为100℃,最佳CO2压力为2MPa。当以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚为原料时,反应的最佳温度为120℃,最佳CO2压力为2MPa。此外以四丁基碘化铵为催化剂时,环碳酸酯反应的转化率最高。4.将合成的小分子端环碳酸酯聚醚与上述两种方法得到的大分子端氨基聚醚以1:1的摩尔配比固化反应得到非异氰酸酯聚氨酯(NIPU),做谱图分析。实验表明:甲磺酰氯法合成的端氨基聚醚活性较低,没有固化成片;氯醇法合成的端氨基聚醚活性较高,得到了固化产品。

关键词：非异氰酸酯聚氨酯端氨基聚醚环碳酸酯甲磺酰氯氯醇

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乙醛醋酸化工 2017年第3期 31-34页

(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105503983A(45)申请公布日2016.04.20(21)申请号CN201510957252.8(22)申请日2015.12.17(71)申请人江苏阿尔法药业有限公司地址223800|江苏省宿迁市生态化工科技产业园燕山路9号(72)发明人叶银梅;万新强... 详细信息