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羟丙基-β-环糊精对甲氧苄啶包合过程研究

计算机与应用化学 2014年第2期31卷 175-180页

作者：卢朝成符华林邹玉珠张伟周涛金超罗莉曹航四川农业大学动物医学院动物疫病与人类健康四川省重点实验室四川雅安625014 重庆安格龙翔医药科技有限公司重庆400039

采用Chem3D Ultra 8.0和SYBYL进行分子模拟以及相溶解度法探讨羟丙基-β-环糊精对甲氧苄啶包合的可能性,在此基础上用溶剂搅拌法制备甲氧苄啶羟丙基-β-环糊精包合物;单因素实验考察有机溶媒浓度、主客分子物质的量比、温度、搅拌时间... 详细信息

采用Chem3D Ultra 8.0和SYBYL进行分子模拟以及相溶解度法探讨羟丙基-β-环糊精对甲氧苄啶包合的可能性,在此基础上用溶剂搅拌法制备甲氧苄啶羟丙基-β-环糊精包合物;单因素实验考察有机溶媒浓度、主客分子物质的量比、温度、搅拌时间、搅拌速度、pH值对包合性能的影响;选择影响较大的因素进行正交实验,以甲氧苄啶的回收率、包合率和载药率为指标,优选出最优工艺条件;并采用薄层色谱法和差示扫描量热法对包合物进行表征和确认。结果表明甲氧苄啶能被羟丙基-β-环糊精包合;最优工艺为主客分子物质的量比为3:1,反应体系pH为7.5,搅拌时间为4 h;薄层色谱法和差示扫描量热法均验证了包合物的形成。甲氧苄啶包合物溶解度较甲氧苄啶原药增加约26倍。

关键词：甲氧苄啶羟丙基-β-环糊精包合物溶解度

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甲氧苄啶对苦参体外抗菌增效作用研究

黑龙江畜牧兽医 2009年第12期 113-114页

作者：崔一喆王玉海王新黑龙江八一农垦大学动物科技学院黑龙江大庆163319 大庆油田物业集团园林绿化公司黑龙江大庆163411

苦参作为一种中药具有毒性小、无传染性、无残留、无耐药性等优点,在我国已有千年历史,临床研究证实,苦参含有的多种化学成分具有不同的化学活性;从单方到复方可治疗涉及心脏、肝脏、脾脏、胃、肾脏、大小肠及皮肤等器官的多种疾病.

关键词：抗菌增效作用苦参甲氧苄啶体外无耐药性化学活性化学成分抑菌作用

高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量

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南京农业大学学报 2009年第4期32卷 138-142页

作者：朱晓华翁棋兰王静刘畅吴光红江苏省水产质量检测中心江苏南京210017 农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京) 江苏南京210017 南京福润德动物药业有限公司江苏南京210007

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法。鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体... 详细信息

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法。鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱。结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.025～1.0μg.mL-1和0.05～2.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.02、0.10和0.20 mg.kg-1和0.04、0.20和0.40 mg.kg-13个浓度水平下的添加回收率为75.2%～97.9%,变异系数为2.8%～10.0%(n=6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0.006、0.007、0.008、0.008和0.019 mg.kg-1。

关键词：磺胺嘧啶磺胺甲基嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺甲恶唑甲氧苄啶罗非鱼残留高效液相色谱法

反相高效液相色谱法测定痢特敏片中甲氧苄啶的含量

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中国新药与临床杂志 2012年第6期31卷 349-351页

作者：梁桂凤张平扬州市第一人民医院药剂科江苏扬州225112 上海市松江食品药品检验所上海201600

目的建立反相高效液相色谱法测定痢特敏片中甲氧苄啶的含量。方法用Agilent ZORBAXSB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.25%二乙胺(30∶70,V/V)(用磷酸调节pH值至3.0),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:287 nm,理论塔板数为12 ... 详细信息

目的建立反相高效液相色谱法测定痢特敏片中甲氧苄啶的含量。方法用Agilent ZORBAXSB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.25%二乙胺(30∶70,V/V)(用磷酸调节pH值至3.0),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:287 nm,理论塔板数为12 000。结果该方法的线性范围为0.25～1.0μg(r=0.999 8),平均回收率100.2%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果稳定。

关键词：痢特敏片甲氧苄啶含量色谱法高压液相

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶

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分析化学 2001年第9期29卷 1036-1038页

作者：耿新李井会高礼让朱秀慧天津大学应用化学系鞍山 114002 鞍山 114002天津大学应用化学系鞍山钢铁学院应用化学系鞍山钢铁学院应用化学系天津 300072

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠，本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数，并由此建立两个新稳健回归方法，以此解析重叠的吸收光谱，不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶，结果满意。为多组分... 详细信息

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠，本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数，并由此建立两个新稳健回归方法，以此解析重叠的吸收光谱，不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶，结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。

关键词：稳健回归紫外光度法磺胺甲噁唑甲氧苄啶

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金纳米粒子分光光度法测定药物中甲氧苄啶

分析科学学报 2021年第5期37卷 716-718页

作者：樊雪梅王书民李哲建王毅梦刘萍商洛学院化学工程与现代材料学院陕西商洛726000

利用柠檬酸还原HAuCl4合成带负电荷的Au纳米粒子(Au NPs),在酸性条件下,带正电荷的甲氧苄啶可与带负电荷的Au NPs发生静电吸引导致Au NPs聚集,溶液颜色由酒红色变为蓝色。据此,建立了检测甲氧苄啶的新方法。在柠檬酸钠-HCl缓冲溶液(pH=3... 详细信息

利用柠檬酸还原HAuCl4合成带负电荷的Au纳米粒子(Au NPs),在酸性条件下,带正电荷的甲氧苄啶可与带负电荷的Au NPs发生静电吸引导致Au NPs聚集,溶液颜色由酒红色变为蓝色。据此,建立了检测甲氧苄啶的新方法。在柠檬酸钠-HCl缓冲溶液(pH=3.95)中,反应50 min后,648 nm波长处吸光度与甲氧苄啶浓度在10~150 mg/L范围内成正比关系,检出限为3.5 mg/L。该方法操作简单快速,无需昂贵复杂仪器。可用于片剂中甲氧苄啶的测定,回收率在97.7%~104.1%之间。

关键词：金纳米粒子甲氧苄啶团聚静电吸引

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

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食品研究与开发 2014年第13期35卷 110-112页

作者：万译文李小玲邓克国农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙) 湖南长沙410153 湖南省水产科学研究所湖南长沙410153

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取，用正己烷脱脂，固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：甲氧苄啶药物的检出限（LOD）为0.... 详细信息

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取，用正己烷脱脂，固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：甲氧苄啶药物的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为1.78%-5.08%，加标回收率达到77.1%-93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法内标法甲氧苄啶水产品 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS MS)

流动注射在线H点标准加入法同时测定头孢氨苄和甲氧苄啶

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药物分析杂志 2007年第1期27卷 100-102页

作者：汪敬武张灵通杨佳南昌大学化学系南昌330047 特康科技有限公司南昌330029

目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法。方法:采用流动注射 H 点标准加入法,在 TMP 的等吸收点波长260.5 nm 和279.8 nm 处对试样进行标准加入测定,计算 CEX 的含量。在290.0nm 处测定TMP 含量... 详细信息

目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法。方法:采用流动注射 H 点标准加入法,在 TMP 的等吸收点波长260.5 nm 和279.8 nm 处对试样进行标准加入测定,计算 CEX 的含量。在290.0nm 处测定TMP 含量。结果:胶囊中其他辅料对样品测定无干扰,CEX 和 TMP 在0～35μg·mL^(-1)范围内均遵从比尔定律,两者的 RSD(n=4)分别为1.3%及2.5%。结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适合于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。

关键词：流动注射头孢氨苄甲氧苄啶流动注射在线H点标准加入法

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的浓度

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中国临床药理学杂志 2020年第18期36卷 2901-2904,2935页

作者：郑恒丁水平华中科技大学同济医学院附属同济医院药剂科湖北武汉430030

目的建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的浓度。方法用蛋白沉淀法处理血浆,分别以磺胺甲噁唑-d4和甲氧苄啶-d3为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C18-PFP(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温:40℃,流动相:乙腈(B)-3 ... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的浓度。方法用蛋白沉淀法处理血浆,分别以磺胺甲噁唑-d4和甲氧苄啶-d3为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C18-PFP(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温:40℃,流动相:乙腈(B)-3 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,A),梯度洗脱,流速:0.50 mL·min^-1,进样量:5.00μL。用电喷雾电离子化源,正离子方式、多反应监测(MRM)扫描进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 254.10→m/z 156.00(磺胺甲噁唑),m/z 258.10→m/z 160.00(内标磺胺甲噁唑-d4),m/z 291.00→m/z 230.00(甲氧苄啶),m/z 294.00→m/z 230.00(内标甲氧苄啶-d3)。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、基质效应及稳定性。结果血浆样品中磺胺甲噁唑的回归方程为Y=2.41×10^-4X+1.42×10^-3(R2=0.9986),磺胺甲噁唑在100~4×10^4 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限为100.00 ng·mL^-1;甲氧苄啶的回归方程为Y=2.53×10^-3 X+8.59×10^-4(R2=0.9994),甲氧苄啶在4.00~1.6×10^3 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限为4.00 ng·mL^-1。磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的日内日间精密度均小于15%。低、中、高3种浓度磺胺甲噁唑质样本内标化归一的基质效应分别为(96.80±1.80)%,(99.60±0.70)%,(100.00±0.90)%;平均回收率>95.00%;甲氧苄啶质控样本内标化归一的基质效应分别为(99.70±2.30)%,(100.70±0.90)%,(100.70±1.00)%;平均回收率>91.00%。结论本法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的检测和药代动力学研究。

关键词：液相色谱-质谱联用法磺胺甲噁唑甲氧苄啶血药浓度