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同步荧光光谱法结合分子对接研究甲氧苄啶与牛血清白蛋白的相互作用

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湖南师范大学自然科学学报 2022年第3期45卷 103-108,116页

作者：杨莹李佳伟王书琴杜萍童文华四川轻化工大学生物工程学院中国宜宾644000 四川宜宾五粮液集团有限公司中国宜宾644007 中国科学院青岛生物能源与过程研究所中国青岛266101

利用荧光光谱法和紫外分光光度法在模拟生理条件下研究牛血清白蛋白(BSA)和甲氧苄啶(TMP)的相互作用,应用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk双倒数方程及Förster非辐射能量转移理论,计算获得3个不同温度下的猝灭常数(K_(SV))、结合常数... 详细信息

利用荧光光谱法和紫外分光光度法在模拟生理条件下研究牛血清白蛋白(BSA)和甲氧苄啶(TMP)的相互作用,应用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk双倒数方程及Förster非辐射能量转移理论,计算获得3个不同温度下的猝灭常数(K_(SV))、结合常数(K_(q))、结合距离(r)及热力学常数(ΔH,ΔG,ΔS)等参数。结果表明:3个不同温度下,BSA和TMP均能发生反应生成络合物,属于静态猝灭;结合距离小于7 nm;同步荧光光谱显示TMP对BSA的构象产生影响,主要是对其中酪氨酸残基的影响更为显著,紫外吸收光谱中BSA的最大吸收峰向较短波长偏移,表明BSA与TMP分子之间形成了基态配合物;圆二色谱显示TMP主要结合在BSA的主要多肽链的氨基酸残基上;分子对接结果表明TMP和BSA之间结合的主要作用力是疏水作用力和π-π作用。

关键词：甲氧苄啶牛血清白蛋白同步荧光光谱圆二色谱分子对接

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

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分析化学 2012年第7期40卷 1002-1010页

作者：许志刚杜卓胡玉玲胡玉斐潘英朋李攻科中山大学化学与化学工程学院

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是... 详细信息

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.

关键词：分子印迹聚合物吸附萃取搅拌棒甲氧苄啶磺胺药物复杂样品

恩诺沙星、环丙沙星和甲氧苄啶在乌骨鸡和黄/白羽肉鸡中的残留消除比较研究

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恩诺沙星、环丙沙星和甲氧苄啶在乌骨鸡和黄/白羽肉鸡中的残留消...

作者：陈苏蒙中国农业科学院

学位级别：硕士

喹诺酮类和磺胺类药物是畜禽养殖中使用较为广泛的抗生素,主要用途是治疗和预防细菌感染。近期不断报道出我国某些地方乌骨鸡兽药残留超标严重,超标的主要兽药种类为磺胺增效剂甲氧苄啶、恩诺沙星等。鉴于此,本论文拟以恩诺沙星(Enroflo... 详细信息

喹诺酮类和磺胺类药物是畜禽养殖中使用较为广泛的抗生素,主要用途是治疗和预防细菌感染。近期不断报道出我国某些地方乌骨鸡兽药残留超标严重,超标的主要兽药种类为磺胺增效剂甲氧苄啶、恩诺沙星等。鉴于此,本论文拟以恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)和甲氧苄啶(Trimethoprim,TMP)3种常用兽药为研究对象,通过比较我国3种主要的肉鸡类型(乌骨鸡、黄羽肉鸡和白羽肉鸡)药物残留消除规律,明确上述药物在乌骨鸡和黄/白羽肉鸡中的休药期,为指导临床合理用药提供科学数据。实验一:ENR在鸡体内的残留消除规律研究。选取健康乌骨鸡60只,黄羽肉鸡54只,白羽肉鸡54只,公母各半。参考《中国兽药典》(2020版)中的用法用量,按规定使用的最大剂量(75 mg/L,ENR计)混饮给药,连续饮用5日。乌骨鸡在停药后4 h、1、5、10、25、40、70、100、130 d时间点宰杀;黄羽肉鸡和白羽肉鸡在停药后4 h、1、3、5、7、9、12、15 d时间点宰杀。在每一时间点,随机选择雌雄各半的6只鸡进行宰杀。采集肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏组织。以建立的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定所取组织样本中ENR及其代谢产物CIP的残留量。休药期利用WT1.4软件按95%置信区间分析计算,拟合出的ENR在乌骨鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为351.36天、346.17天、195.89天和191.88天;ENR在黄羽肉鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为7.16天、12.73天、13.59天和6.19天;ENR在白羽肉鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为9.52天、8.53天、10.89天和2.72天。通过上述实验,得出ENR可溶性粉在乌骨鸡、黄羽肉鸡、白羽肉鸡中的休药期分别为352天、14天、11天。经SPSS软件单因素方程分析,得出ENR在乌骨鸡中的休药期和ENR在黄羽肉鸡、白羽肉鸡中的休药期具有显著统计学差异。实验二:CIP在鸡体内的残留消除规律研究。选取健康乌鸡60只,黄羽肉鸡54只,白羽肉鸡54只,公母各半。参考使用说明书中的最大推荐剂量(25 mg/L),连续饮用5日。乌骨鸡在停药后4 h、1、5、10、25、40、70、100、130 d时间点宰杀;黄羽肉鸡和白羽肉鸡在停药后4 h、1、3、5、7、9、12、15 d时间点宰杀。以建立的LC-MS/MS方法测定待测组织样品中CIP的残留量。休药期利用WT1.4软件按95%置信区间分析计算,拟合出的CIP在乌骨鸡肌肉中的休药期小于4 h,在皮+脂中的休药期为77.96天,肝脏中的休药期为48.5天,在肾脏中休药期为2.16天;CIP在黄羽肉鸡肝脏中的休药期为1.95天,在肌肉、肾脏和脂中的休药期均小于4 h;同样,CIP在白羽肉鸡肝脏中的休药期为5.31天,在肌肉、肾脏、脂中的休药期均小于4 h。通过上述实验,得出盐酸CIP可溶性粉在乌骨鸡、黄羽肉鸡、白羽肉鸡中的休药期分别为78天、2天、6天。经SPSS软件单因素方程分析,得出CIP在乌骨鸡和黄羽肉鸡、白羽肉鸡中的休药期有统计学差异。实验三:TMP在鸡体内的残留消除规律研究。选取健康乌鸡48只,黄羽肉鸡42只,白羽肉鸡42只,公母各半。参考相关文献中的用法用量,设定实验中的混饮给药剂量为100 mg/L,连续饮用5日。乌骨鸡在停药后4 h、1、5、10、25、40、70 d时间点各宰杀6只;黄羽肉鸡和白羽肉鸡在停药后4 h、1、3、5、7、9 d时间点各宰杀6只。LC-MS/MS方法测定待测组织中TMP的残留量。休药期利用WT1.4软件按95%置信区间分析计算,拟合出的TMP粉在乌骨鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为160.14天、132.06天、127.62天和186.85天;在黄羽肉鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为5.26天、16.22天、3.19天和2.06天;在白羽肉鸡肌肉、皮+脂、肝脏和肾脏中的休药期分别为1.96天、6.88天、5.14天和9.21天。通过上述实验,得出TMP粉在乌骨鸡、黄羽肉鸡、白羽肉鸡中的休药期分别为187天、17天、10天。经SPSS软件单因素方程分析,得出TMP在乌骨鸡中的休药期和TMP在黄羽肉鸡、白羽肉鸡中休药期具有显著统计学差异。结论:综合上述休药期的研究结果,ENR在乌骨鸡体内的休药期长达352天,而目前我国乌骨鸡的饲养周期为9010天,因此乌骨鸡饲养中不建议使用ENR。同样,CIP和TMP在乌骨鸡中的休药期分别达到78天和187天,远远高于黄羽肉鸡和白羽肉鸡。建议我国单独规定乌骨鸡的休药期,减少药物残留超标风险。

关键词：恩诺沙星环丙沙星甲氧苄啶乌骨鸡残留消除

甲氧苄啶在817肉鸡、土二公鸡和白羽乌鸡体内兽药残留情况及原因分析

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福建畜牧兽医 2023年第6期45卷 9-11页

作者：梁阿政漳州昌龙农牧有限公司福建漳州363118

为了解甲氧苄啶药物在817肉鸡、土二公鸡和白羽乌鸡养殖上的使用情况和药残情况,本研究以漳州某养殖公司的817肉鸡、土二公鸡和白羽乌鸡养殖户为主要调查对象,统计和分析各60个养殖户的药物使用情况,并对使用甲氧苄啶药物的87个养殖户... 详细信息

为了解甲氧苄啶药物在817肉鸡、土二公鸡和白羽乌鸡养殖上的使用情况和药残情况,本研究以漳州某养殖公司的817肉鸡、土二公鸡和白羽乌鸡养殖户为主要调查对象,统计和分析各60个养殖户的药物使用情况,并对使用甲氧苄啶药物的87个养殖户进行药残检测。结果显示:180个养殖户中使用甲氧苄啶药物的有87个,使用比例为48.3%。其中817肉鸡使用比例为51.7%,土二公鸡使用比例为56.7%,白羽乌鸡使用比例为36.7%;817肉鸡甲氧苄啶药残检测出3份样本,检出率是9.7%,其中1份样本超标,超标率3.2%;土二公鸡甲氧苄啶药残检测出3份样本,检出率是8.8%,无样本超标;白羽乌鸡甲氧苄啶药残检测出7份样本,检出率是31.8%,其中4份样本超标,超标率18.2%。结果表明:白羽乌鸡甲氧苄啶药残检出率高,超标情况较为严重。

关键词： 817肉鸡土二公鸡白羽乌鸡甲氧苄啶药残

臭氧耦合Mn/FeOx改性陶瓷膜工艺对水中甲氧苄啶的去除研究

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臭氧耦合Mn/FeOx改性陶瓷膜工艺对水中甲氧苄啶的去除研究

作者：李曼曼江南大学

学位级别：硕士

近年来,药物及个人护理品类(PPCPs)的特征污染物引起了人们的广泛关注。这类有机物会通过各种途径进入生态环境中,对生态系统及人体健康具有潜在危害,因此需要开发高效的处理工艺。单独臭氧(O)氧化是一种常用的有机污染物处理工艺,但存... 详细信息

近年来,药物及个人护理品类(PPCPs)的特征污染物引起了人们的广泛关注。这类有机物会通过各种途径进入生态环境中,对生态系统及人体健康具有潜在危害,因此需要开发高效的处理工艺。单独臭氧(O)氧化是一种常用的有机污染物处理工艺,但存在O利用率低、矿化效果差的缺陷,陶瓷膜催化O氧化技术具有氧化效率高、矿化效果好、二次污染小等特点,在去除水中特征污染物方面具有良好的应用前景,但普通陶瓷膜催化能力较弱。本研究以陶瓷膜为载体,通过锰铁氧化物(Mn/Fe O)改性提升陶瓷膜的催化性能,首先对改性陶瓷膜进行形貌和性能表征,为研究有机物的去除机理工作奠定基础;其次以甲氧苄啶(TMP)为底物研究了TMP的降解机理与Mn/Fe O协同催化臭氧化机理,为O耦合Mn/Fe O改性陶瓷膜工艺降解有机物的可行性提供了理论依据;最后探究了混凝-沉淀-砂滤与O耦合Mn/Fe O改性陶瓷膜组合工艺对实际地表水中污染物的去除效果及膜污染情况,为改性陶瓷膜的实际应用提供参考。主要研究成果如下:(1)通过原位浸渍沉淀成功得到负载Mn/Fe O的改性陶瓷膜(Mn-Fe-CM)。基础表征结果表明具有Fe Mn O晶体结构的Mn/Fe O成功地负载在陶瓷膜上,而且Mn-Fe-CM表面的粒径相对均匀,与未改性膜、单独锰氧化物与单独铁氧化物改性的陶瓷膜(CM、Mn-CM、Fe-CM)相比,其粗糙程度有所降低,推测负载层填充了氧化铝层的孔隙产生了一个活性层,这不仅有利于Mn-Fe-CM与O分子的充分接触,同时也有利于膜污染的缓解。实验比较了四种陶瓷膜(CM、Mn-CM、Fe-CM、Mn-Fe-CM)的循环伏安(CV)特性曲线及催化O分解性能,结果表明Mn-Fe-CM存在明显的氧化还原电流而且对O分解的效率更高。在羟基自由基(·OH)探针实验中,O耦合Mn-Fe-CM(O/Mn-Fe-CM)体系对对氯苯甲酸(p CBA)的去除率达到76.0%,而且在海藻酸钠(SA)模拟废水中Mn-Fe-CM出水中的溶解性有机碳(DOC)浓度降低了14.0%,其去除效率在三种膜过滤系统中最高,跨膜压差在1 h内仅增长了10%。以上结果表明Mn-Fe-CM可以催化O分解产生更多的·OH,提高对有机物的去除效率和膜的抗污染性能。(2)与单独的O氧化相比,TMP在O/Mn-Fe-CM体系中的降解和矿化效率分别提高了16.6%和19.6%。其降解效率随着p H值的增加而降低,随Cl、HCO、PO的加入而降低,而且高浓度的腐殖酸(HA)也会对TMP的降解产生抑制。自由基清除实验和电子顺磁共振(EPR)分析证实,O的直接氧化对TMP的降解起着主要作用,·OH和单线态氧(O)也参与了降解过程。Mn-Fe-CM的催化机理如下:Fe(II)作为中间体,在膜催化臭氧化过程中起着转移电子的作用,加速Mn(III)向Mn(II)和Mn(IV)向Mn(III)的转化,增强Mn-Fe-CM的协同催化作用,同时Fe(III)、Mn(III)和Mn(IV)作为Mn-Fe-CM表面及膜孔中的活性位点参与了TMP的降解。通过对TMP中间产物的分析,推测其降解途径主要包括羟基化、碳基化、去甲氧基化和脱氨化。五次连续循环使用后,O/Mn-Fe-CM体系对TMP的去除率仍能达到91.2%。综上,O/Mn-Fe-CM系统在TMP的降解中展现了良好且稳定的催化臭氧化性能。(3)“常规处理(混凝-沉淀-砂滤)”联合“O/Mn-Fe-CM”的小试实验中,与进水相比,常规工艺出水中的DOC及比紫外吸收率(SUVA)浓度分别降低了14.2%和26.7%,膜出水中DOC及SUVA的去除率分别为51.1%和67.9%,推测通过对原水进行预处理可以适当提高O/Mn-Fe-CM对含不饱和芳香键有机物的去除能力。结合三维荧光特性曲线图,进一步证实O/Mn-Fe-CM出水中SUVA的显著降低与荧光组分的去除有关,而且部分大分子有机物如类芳香蛋白和类可溶性微生物产物(SMPs)含量均得到了有效降低。随着O浓度的增加,组合工艺对有机物的去除效率不断提高,跨膜压差增长速率也有所降低,相似跨膜压差增加量下膜的工作时间比未经过原位O氧化处理的膜工作时间增加了一倍左右。原子力显微镜(AFM)与扫描电镜(SEM)表征结果进一步表明与CM相比Mn-Fe-CM膜污染过程缓慢,证实“常规处理(混凝-沉淀-砂滤)”联合“O/Mn-Fe-CM”组合工艺可以进一步提高臭氧催化氧化含不饱和芳香键有机物的去除效果进而缓解膜污染,延长膜的使用时间,验证了Mn/Fe O改性陶瓷膜在实际水处理工艺中的可行性。

关键词：陶瓷膜催化臭氧氧化甲氧苄啶锰铁氧化物膜污染

甲氧苄啶-磺丁基醚-β-环糊精包合物的制备、表征及分子模拟

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中国药学杂志 2017年第13期52卷 1159-1166页

作者：孙宏晟王建华重庆大学生物工程学院重庆400044

目的制备甲氧苄啶-磺丁基醚-β-环糊精包合物,并对其进行条件优化、表征和分子模拟。方法采用超声微波-冷冻干燥法制备包合物,使用Box-Behnken响应面法进行条件优化;采用红外光谱法(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、粉末X衍射法(XRPD)及... 详细信息

目的制备甲氧苄啶-磺丁基醚-β-环糊精包合物,并对其进行条件优化、表征和分子模拟。方法采用超声微波-冷冻干燥法制备包合物,使用Box-Behnken响应面法进行条件优化;采用红外光谱法(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、粉末X衍射法(XRPD)及核磁共振法(~1H-NMR)对包合物进行表征;采用分子对接技术,模拟包合物的三维构象及结合能;进行溶出度和稳定性实验。结果甲氧苄啶-磺丁基醚-β-环糊精包合物的最佳制备工艺为包合温度为52℃,包合时间为45 min,投料摩尔比为1.7∶1;红外光谱、差示扫描量热图谱、粉末X衍射图谱和核磁共振图谱均表明TMP/SBE7-β-CD包合物形成;分子模拟的包合物最优构象与表征分析相符,包合物结合能为-9.015 kcal·mol^(-1);包合物的TMP溶出速率明显增加,但包合物易吸湿。结论甲氧苄啶-磺丁基醚-β-环糊精包合物制备工艺合理可行,表征方法系统可靠,包合物相对稳定。

关键词：甲氧苄啶磺丁基醚-β-环糊精包合制备表征分子模拟

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甲氧苄啶与环糊精的研究分析

中国畜禽种业 2023年第2期19卷 79-82页

作者：马艳芝廖洁丹徐淑凤张志远佛山科学技术学院生命科学与工程学院广东佛山528231

甲氧苄啶是广谱、高效、低毒的抗菌药和杀菌剂,优良的甲氧苄啶可以治疗畜禽细菌感染等疾病,但较强的疏水性使甲氧苄啶溶出速率低、生物利用率小,限制临床应用范围。而环糊精是一种新型药用辅料,可以做载体。大量研究证实,采取饱和水溶... 详细信息

甲氧苄啶是广谱、高效、低毒的抗菌药和杀菌剂,优良的甲氧苄啶可以治疗畜禽细菌感染等疾病,但较强的疏水性使甲氧苄啶溶出速率低、生物利用率小,限制临床应用范围。而环糊精是一种新型药用辅料,可以做载体。大量研究证实,采取饱和水溶液法、搅拌法等制备方法进行包合时,在水溶液中,环糊精亲脂腔体中的水分子形成氢键的倾向得不到充分满足。因此,整个分子或药物脂质体部分可以取代环糊精体中水分子,从而降低系统能量形成包合物,能显著增加药物的溶解度或溶出速率、提高药物生物利用度和疗效,具有广阔的发展前景。

关键词：甲氧苄啶抗菌增效环糊精包合物

甲氧苄啶在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

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分析化学 2009年第4期37卷 553-557页

作者：高作宁孙玉琴犹卫宁夏大学能源化工重点实验室化学化工学院

用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA),线性扫描伏安法(LSV)及电流-时间曲线研究了甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)在碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNTs-Nafion/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质以及电分析方法。结果表明,TMP... 详细信息

用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA),线性扫描伏安法(LSV)及电流-时间曲线研究了甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)在碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNTs-Nafion/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质以及电分析方法。结果表明,TMP在GCE上有一个极弱的氧化峰,而在MWCNTs-Nafion/GCE上出现一个敏锐的氧化峰,表明MWCNTs-Nafion/GCE对TMP电化学氧化具有良好的催化作用。在扫描速度为10～800mV/s时其氧化峰电流与扫描速度平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明TMP在MWCNTs-Na-fion/GCE上的伏安行为是受扩散控制的电化学过程。TMP在MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰电流与浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为6.6×10-7mol/L;RSD在0.75%～1.69%之间;加标回收率在98.1%～101.1%之间。本方法简便快捷,测定结果令人满意,可用于TMP的电化学定量测定。

关键词：甲氧苄啶碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极电催化氧化电分析

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甲氧苄啶处理研究进展

化纤与纺织技术 2023年第8期52卷 38-40页

作者：樊雅欣长治职业技术学院山西长治046000

甲氧苄啶在临床医疗和兽医畜牧业都得到广泛的应用,而在农业中则是作为一种有效的除草剂。随着其使用的普及,环境中农药的污染残留问题受到了环境科学家的广泛关注,特别是其对水源的污染可能给饮用水带来潜在风险。研究表明,由于其难以... 详细信息

甲氧苄啶在临床医疗和兽医畜牧业都得到广泛的应用,而在农业中则是作为一种有效的除草剂。随着其使用的普及,环境中农药的污染残留问题受到了环境科学家的广泛关注,特别是其对水源的污染可能给饮用水带来潜在风险。研究表明,由于其难以生物降解,甲氧苄啶很容易在生态系统中积累,对水生生物产生不利影响,有时甚至导致慢性毒性。鉴于这些负面影响,文章对甲氧苄啶的环境分布与影响、处理技术进行深入研究,旨在找到减少其对环境危害的方法,以供参考。

关键词：甲氧苄啶物理处理化学处理纳米材料