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生育期和货架期设施韭菜中甲拌磷及其代谢产物残留分析与膳食风险评估

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农药 2023年第6期62卷 443-447页

作者：卜庆状王建忠郭春景詹德江辽宁省农业科学院沈阳110161

[目的]探明设施韭菜可食用部分在生育期和货架期甲拌磷及代谢产物的吸收与分解规律,明确其膳食风险。[方法]在日光温室条件下,设计盆栽试验,收集韭菜根系处土壤,割刈可食用部分,采用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱技术,测定土壤和韭... 详细信息

[目的]探明设施韭菜可食用部分在生育期和货架期甲拌磷及代谢产物的吸收与分解规律,明确其膳食风险。[方法]在日光温室条件下,设计盆栽试验,收集韭菜根系处土壤,割刈可食用部分,采用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱技术,测定土壤和韭菜中甲拌磷及代谢产物含量,并计算其膳食风险。[结果]生育期,土壤中甲拌磷呈现出下降趋势,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜先上升后下降;生育期,甲拌磷在韭菜可食用部分残留量低于检出限,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜残留量随时间呈上升趋势,收获期达到峰值,分别为0.98、1.86 mg/kg;货架期,韭菜可食用部分甲拌磷低于检出限,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜随货架期呈现出缓慢下降趋势,货架7 d时韭菜加速变质,此时甲拌磷砜和甲拌磷亚砜残留量为0.43、1.17 mg/kg;货架期,膳食摄入风险评估(%ADI)呈现出下降趋势,整体%ADI由581%降至321%,甲拌磷%ADI较低,甲拌磷砜%ADI由214%降至92%,甲拌磷亚砜%ADI由412%降至254%。[结论]甲拌磷的代谢产物是设施韭菜可食用部分主要农药残留,来源于土壤和自身富集,直接造成货架期膳食摄入风险不可接受,因此应加大对甲拌磷代谢产物的监测与研究。

关键词：韭菜甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜代谢产物

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

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食品安全质量检测学报 2020年第23期11卷 8762-8768页

作者：耿慧春方海仙梅文泉陈兴连王丽汪禄祥云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 昆明650205

目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB... 详细信息

目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃。结果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992。在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量。

关键词：分散固相萃取法气相色谱-质谱法甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜萝卜

气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量

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化学分析计量 2016年第1期25卷 10-14页

作者：张慧丽王建华李馨辛学谦林洪中国海洋大学山东青岛266100 山东出入境检验检疫局山东青岛266002

建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS）测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM）采集数据后进... 详细信息

建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS）测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM）采集数据后进行分析.5 种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0～0.999 6.在0.02,0.05 mg/kg 的添加水平下,平均回收率在73.6%～118.2% 范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%（n=6）,方法定量限为5～10 μg/kg.该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测.

关键词： QuEChERS 气相色谱–串联质谱法甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜克百威 3-羟基克百威蔬菜