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甲壳素纳米纤维增强明胶/壳聚糖复合膜的制备及性能研究

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材料导报 2017年第8期31卷 21-24页

作者：黄大建马宗红马晨阳王新伟兰州交通大学机电工程学院兰州730070

通过流延成膜法制备了不同甲壳素纳米纤维(CF)质量分数的CF/明胶(GA)/壳聚糖(CS)复合膜。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)等对材料的结构与性质进行了研究。结果表明:低加入量CF在复合膜中分... 详细信息

通过流延成膜法制备了不同甲壳素纳米纤维(CF)质量分数的CF/明胶(GA)/壳聚糖(CS)复合膜。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)等对材料的结构与性质进行了研究。结果表明:低加入量CF在复合膜中分散较好,高加入量CF在复合膜中会形成团聚,CF与GA/CS之间有相对较好的相容性;随着CF含量增加,复合膜拉伸强度呈现先增加而后减小的趋势,而断裂伸长率则随着CF含量增加而持续降低;同时复合膜的水蒸气吸附率和水溶失率都随着CF含量的上升而降低。CF/GA/CS纳米复合膜表现出良好的透明性,较少CF的加入对材料透明度影响不大。

关键词：甲壳素纳米纤维壳聚糖明胶力学性能耐水性

甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2017年第3期33卷 161-167页

作者：李晶晶赵泾峰孙景荣李大纲西北农林科技大学林学院陕西杨凌712100 南京林业大学材料科学与工程学院江苏南京210037

利用甲壳素纳米纤维(CHNFs)对聚乳酸(PLA)进行增强改性,分别采用湿混法和聚乙二醇(PEG)分散剂法制备了挤出成型的CHNFs/PLA复合材料,并对复合材料的力学性能、热性能及微观形貌进行表征。结果表明,制备的α-甲壳素纳米纤维直径小于100 ... 详细信息

利用甲壳素纳米纤维(CHNFs)对聚乳酸(PLA)进行增强改性,分别采用湿混法和聚乙二醇(PEG)分散剂法制备了挤出成型的CHNFs/PLA复合材料,并对复合材料的力学性能、热性能及微观形貌进行表征。结果表明,制备的α-甲壳素纳米纤维直径小于100 nm,长度为几百微米,具有三维网状结构;湿混法和PEG分散剂法对制备的CHNFs/PLA复合材料都有较好的增强作用,当CHNFs的添加量高于30%时,湿混法制备的复合材料的力学性能明显优于PEG分散剂法制备的复合材料;对复合材料的扫描电镜图分析表明,湿混法制备的复合材料中有大量的网状细丝均匀致密地分散在PLA的断面,达到了对CHNFs预期的分散效果,而PEG分散剂法制备的复合材料中,CHNFs以短小纤维的聚集体形态分布于复合材料的断面,说明聚乙二醇对于CHNFs与PLA体系是良好的界面相容剂,但是该方法降低了CHNFs的长径比。因此湿混法是一种更有效的纤维预处理方式。

关键词：甲壳素纳米纤维聚乳酸预处理网状结构增强

全生物质α-甲壳素纳米纤维柔性透明膜的制备及性能研究

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材料导报 2023年第14期37卷 238-243页

作者：吴启静马洁茹刘硕王露臻周彤李大纲陈楚楚南京林业大学材料科学与工程学院南京210037

在自然界中,甲壳素一般以有序的结晶纳米纤维形式存在,赋予了生物体优异的力学性能。本研究分别采用“常温温和”(常温,Mild condition)和“高温加热”(高温,High temperature condition)两种方法从废弃蟹壳中提取α-甲壳素并制得常温α... 详细信息

在自然界中,甲壳素一般以有序的结晶纳米纤维形式存在,赋予了生物体优异的力学性能。本研究分别采用“常温温和”(常温,Mild condition)和“高温加热”(高温,High temperature condition)两种方法从废弃蟹壳中提取α-甲壳素并制得常温α-甲壳素纳米纤维膜(常温膜)和高温α-甲壳素纳米纤维膜(高温膜),分别对所得两种α-甲壳素纳米纤维样品从微观结构、力学性能、结晶构造、表面特性以及光学性能等方面进行表征,分析对比两种不同提取方法对甲壳素纤维结构及性能的影响,并进一步探究提取制备过程中甲壳素的纤维形态及均匀性对其薄膜力学性能、光学透明性的影响。结果表明,与“高温”提取条件相比,经“常温”条件提取所得α-甲壳素纳米纤维具有较高的长径比且尺寸分布均匀,较好地保留了甲壳素原有的天然结构。其中,常温膜的拉伸强度可达(152±2.56) MPa,断裂伸长率约为10.0%,是高温膜的2.50倍左右,具有较好的柔韧性。同时,常温膜还具备优异的光学及热稳定性能,透光率高达91.0%,雾度低至3.19%,在200℃高温条件下仍能保持性状稳定。综上,“常温”条件下提取的甲壳素纳米纤维由于较好地保留了其天然结构优势,使得制备所得膜材料具备优异的力学强度及透光性等。本工作的研究成果为制备全生物质高强度、低雾度柔性透明膜材料提供了理论依据和技术支持,有望作为柔性透明基材应用于柔性电子元件、电子皮肤、智能标签及柔性传感等研究领域。

关键词：甲壳素纳米纤维温和条件高透明度低雾度高强度

仿生高强度甲壳素纳米纤维/明胶水凝胶的制备与性能

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高分子材料科学与工程 2020年第8期36卷 152-157页

作者：陈楚楚吴启静王怡仁胡妙言闫姝玥张影李大纲南京林业大学材料科学与工程学院江苏南京210037

在昆虫角质层"醌硬化"过程的启发下,提出了一种在中性对苯二酚(HQ)/铜(Cu[II])醌交联反应溶液中,利用部分脱乙酰甲壳素纳米纤维和明胶,制备高强度部分脱乙酰甲壳素纳米纤维/明胶(S-ChNF/G-nCu)交联复合凝胶膜的方法。由于醌交联反应发... 详细信息

在昆虫角质层"醌硬化"过程的启发下,提出了一种在中性对苯二酚(HQ)/铜(Cu[II])醌交联反应溶液中,利用部分脱乙酰甲壳素纳米纤维和明胶,制备高强度部分脱乙酰甲壳素纳米纤维/明胶(S-ChNF/G-nCu)交联复合凝胶膜的方法。由于醌交联反应发生在氨基之间,可利用碱处理来提高甲壳素晶体表面的氨基含量,促进部分脱乙酰甲壳素纳米纤维和明胶在对苯二酚(HQ)/铜(Cu[II])溶液中的交联反应。通过调节催化剂Cu[II]的含量,制备出具有不同拉伸性能的S-ChNF/G-nCu交联复合凝胶膜。结果表明,当Cu[II]含量为6 mg时,醌交联反应制备的交联复合凝胶膜比未经交联反应的部分脱乙酰甲壳素纳米纤维/明胶复合凝胶膜(S-ChNF/G),其拉伸强度提高近3倍,弹性模量提高近14倍。

关键词：甲壳素纳米纤维明胶水凝胶醌交联反应拉伸性能

可再分散甲壳素纳米纤维的制备及其在稳定Pickering乳液中的应用

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食品科学 2023年第24期44卷 1-8页

作者：董同珺魏孔菊双媛丁贝贝王学东丁文平武汉轻工大学食品科学与工程学院湖北武汉430023

利用氯乙酸对部分脱乙酰化甲壳素进行羧甲基化处理,获得同时带有氨基和羧基的甲壳素纳米纤维(chitin nanofibers,ChNFs),所得ChNFs经干燥除去分散介质后可再次分散在超纯水中,再分散前后ChNFs的长径比变化不大。ChNFs还可以有效稳定Pick... 详细信息

利用氯乙酸对部分脱乙酰化甲壳素进行羧甲基化处理,获得同时带有氨基和羧基的甲壳素纳米纤维(chitin nanofibers,ChNFs),所得ChNFs经干燥除去分散介质后可再次分散在超纯水中,再分散前后ChNFs的长径比变化不大。ChNFs还可以有效稳定Pickering乳液,流变学结果显示乳液类型为O/W型乳液,当ChNFs质量分数大于0.5%时,所稳定的乳液(油相质量分数为10%)在90 d贮藏期内均表现出良好的稳定性。此外,ChNFs能在较大pH值范围(3~11)内稳定乳液。总体来看,ChNFs可作为一种新型Pickering稳定剂应用于食品生物领域保护和递送对pH值敏感的活性物质。

关键词：甲壳素纳米纤维再分散 Pickering乳液稳定剂

甲壳素纳米纤维的制备及其涂层的构筑与透光性研究

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甲壳素纳米纤维的制备及其涂层的构筑与透光性研究

作者：寇律恒吉林大学

学位级别：硕士

甲壳素,一种重要的生物活性多糖,作为海洋中储量最丰富的天然高分子之一,它主要来源自海洋动物（蟹虾类、贝类）,具备优良的生物相容性、无细胞毒性、可生物降解性及可再生性。甲壳素纳米纤维是从天然甲壳素中剥离出来的新型纳米材料,... 详细信息

甲壳素,一种重要的生物活性多糖,作为海洋中储量最丰富的天然高分子之一,它主要来源自海洋动物（蟹虾类、贝类）,具备优良的生物相容性、无细胞毒性、可生物降解性及可再生性。甲壳素纳米纤维是从天然甲壳素中剥离出来的新型纳米材料,它继承了甲壳素的生物相容性、无细胞毒性等优良特性;作为纳米纤维,其长径比大,还具备优良的力学性能。因此,甲壳素纳米纤维在药物输送、生物医用材料、乳液稳定剂、结构强化剂、水净化、食品包装等诸多领域有巨大的应用潜力。目前,制备甲壳素纳米纤维的主流方案是对甲壳素进行化学改性并结合机械破碎,常用的化学改性方法有:TEMPO氧化、马来酸酐酯化及部分脱乙酰化;常用的机械破碎方法有:超声破碎、研磨、高压均质等。增透（减反射）涂层在光伏产业、光学元件、电子屏幕等领域有较大的需求,它可基于“四分之一波长”理论的厚度要求与折射率要求在基底上采用不同的方法构筑,即一方面要保证涂层光学厚度为入射光波长的四分之一,另一方面当基底为浮法玻璃（折射率为1.52）时,涂层折射率要为1.23。甲壳素纳米纤维拥有纳米级直径（远小于可见光波长）,因此,不会引起光散射,以其为主要材料构筑的涂层可保证高度的透明性;并且,因为甲壳素纳米纤维具备高长径比和优良的力学性能,在用其构筑涂层时纳米纤维的无规则堆积与缠绕不仅会在涂层内部引入孔隙从而降低折射率,也会在很大程度上保证涂层的高机械耐磨性。本论文基于前人对甲壳素的酯化改性和脱乙酰改性方法,首次提出了酯化+脱乙酰双改性并结合超声破碎来制备甲壳素纳米纤维的方案。分别采用酯化、脱乙酰、酯化+脱乙酰改性结合超声破碎的方法制备了一系列甲壳素纳米纤维,研究了改性方法、改性条件、超声破碎功率对甲壳素纳米纤维性质的影响。通过改变甲壳素纳米纤维分散液p H,分析其对分散液稳定性的影响。最后,采用流延法及加热基底的热吸附法构筑甲壳素纳米纤维涂层,通过改变构筑涂层的工艺参数来调节涂层透光,使其具有增透效果。主要结论如下:（1）通过部分脱乙酰单改性结合超声破碎制备出的甲壳素纳米纤维的等效粒径偏大且粒径分布不均匀,而只需在脱乙酰反应之前增加一步酯化改性（不改变其他制备条件）即可显著降低纳米纤维的等效粒径并且促进纤维粒径均匀度的提高。增加脱乙酰反应时间可降低双改性甲壳素纳米纤维的等效粒径并促进粒度的均匀化;增加脱乙酰过程中Na OH的浓度也可起到类似的效果。（2）经过本研究的双改性方案制备的甲壳素纳米纤维在酸性及弱碱性条件下带正电,碱性条件下带负电,正负电荷平衡的等电点位置出现在弱碱性条件下。分散液p H从2.5至12的变化过程中,甲壳素纳米纤维的绝对电位值呈现先升高后降低再逐渐升高而后降低的趋势,其中酸性条件下的峰值电位位置在p H=3至4之间,而碱性条件下的峰值电位位置出现在p H=10至11之间。双改性甲壳素纳米纤维在酸性条件下的绝对电位普遍高于其在碱性条件下的绝对电位。脱乙酰改性时间越长或改性时使用的Na OH浓度越大,双改性甲壳素纳米纤维在碱性条件下的分散就越不稳定,最终只能在酸性条件实现均匀分散;反之脱乙酰改性时间短或使用的Na OH浓度低会使双改性甲壳素纳米纤维拥有两个不连续的可使其均匀分散的p H区间（一个在酸性环境,另一个在碱性环境）。（3）通过流延法制备甲壳素纳米纤维涂层时,若分散液p H为3.5,则双改性甲壳素纳米纤维流延涂层可实现增透效果;当p H为7及10.5时,双改性甲壳素纳米纤维流延涂层会大幅降低原本载玻片的透光率。控制干燥温度为30°C及分散液浓度为0.1 wt%或0.05 wt%更有利于涂层增透。本研究中双改性甲壳素纳米纤维涂层在390-800 nm波段最高可实现2%-3%的增透效果（仅涂覆载玻片的一面）。

关键词：甲壳素纳米纤维改性分散液稳定性涂层增透

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甲壳素纳米纤维减反射涂层的电场辅助构筑

甲壳素纳米纤维减反射涂层的电场辅助构筑

作者：韦宏远吉林大学

学位级别：硕士

减反射涂层是常用的降低光学损失的手段,它可以增加光学系统的光通量和灵敏度、提高发光器件的性能和效率等。将天然高分子材料用作减反射涂层的原料对于拓展天然高分子材料的应用领域,制备绿色环保的减反射涂层具有重要意义。甲壳素纳... 详细信息

减反射涂层是常用的降低光学损失的手段,它可以增加光学系统的光通量和灵敏度、提高发光器件的性能和效率等。将天然高分子材料用作减反射涂层的原料对于拓展天然高分子材料的应用领域,制备绿色环保的减反射涂层具有重要意义。甲壳素纳米纤维（Ch NFs）广泛存在于虾蟹壳中,具有良好的成膜性,且作为自然界中唯一带正电荷的天然高分子,在制备涂层过程中易于通过电场进行组装排列。本文以甲壳素为原料,通过部分脱乙酰化改性预处理结合超声波机械处理制备甲壳素纳米纤维,利用纳米粒径电位分析仪研究了预处理过程中Na OH溶液浓度、反应时间及后续超声破碎条件对纳米纤维尺寸和电位值的影响。随后将所得的甲壳素纳米纤维作为原料,通过外加直流电场辅助的方式构筑涂层,研究了纳米纤维尺寸、施加电场时间和电场强度对涂层透光率和几何参数的影响。针对部分脱乙酰化甲壳素纳米纤维存在的问题,选择酯化预处理与部分脱乙酰化预处理相结合制备甲壳素纳米纤维涂液,经直流电场辅助构筑涂层。用原子力显微镜、透射光谱仪、椭偏仪、扫描电镜等仪器对所得涂层的透光率和几何参数进行分析,通过矢量法估算涂层的反射率并进行验证。具体研究内容与结果如下:（1）通过改变Na OH溶液的浓度与反应时间改变甲壳素的脱乙酰化程度,得到不同尺寸的甲壳素纳米纤维。当反应时间为4 h时,浓度为35%和38%的Na OH溶液处理后超声破碎不能使甲壳素纳米纤维充分剥离;浓度为45%以上的Na OH溶液会使甲壳素完全溶解。浓度为35%的Na OH溶液与甲壳素反应5 h后经过超声处理后得到的甲壳素纳米纤维宽度约为15 nm,长度在100 nm—200 nm之间;Zeta电位值均在35 m V以上,能够在水中长时间稳定分散。（2）以部分脱乙酰化甲壳素纳米纤维为原料,通过外加直流电场辅助构涂层。甲壳素纳米纤维的尺寸对涂层透光率影响最大。载玻片基底在550 nm波长处的透光率为89%。涂有PD-35-4-Ch NFs（平均粒径:392 nm）涂层的基底在550nm波长处的透光率均在85%以下;涂有PD-38-4-Ch NFs（平均粒径:328 nm）涂层的基底在550 nm波长处的透光率在85%—89%之间,略低于载玻片基底;而涂有PD-35-5-Ch NFs（平均粒径:286 nm）涂层的基底的透光率约为89%。电场的调节作用受到涂液粘度的限制,粘度过高会抑制纳米纤维在电场下的可动性。（3）针对部分脱乙酰化甲壳素纳米纤维涂液存在粘度过高的问题,选择酯化改性与酯化-部分脱乙酰化双改性甲壳素纳米纤维做涂液构筑涂层。酯化改性后甲壳素纳米纤维的Zeta电位为-38 m V,电场的调节作用较弱。而酯化-部分脱乙酰化双改性后甲壳素纳米纤维的Zeta电位达到48 m V,浓度为0.5 wt%的涂液施加55 V电压5 min得到厚度为400 nm的涂层在550 nm波长处的透光率从89%提高至91%,孔隙率达到28.55%。浓度为0.05 wt%的涂液施加55 V电压5 min得到厚度为132 nm的涂层在550 nm波长处的最高透光率达到94%,较载玻片基底提高5%。

关键词：甲壳素纳米纤维涂层电场辅助减反射功能表面

研磨次数对甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合材料性能影响的研究

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塑料工业 2013年第12期41卷 47-50,60页

作者：邓巧云杨静云李晶李大纲南京林业大学材料科学与工程学院江苏南京210037

利用研磨法制备出甲壳素纳米纤维(CNF),通过浸渍法制备相应的CNF/聚乙烯醇(PVA)复合材料。使用紫外-可见光分光光度计、力学试验机、热机械分析仪等手段研究了材料的透光性能、力学性能及热稳定性能。结果表明,CNF/PVA复合材料的力学性... 详细信息

利用研磨法制备出甲壳素纳米纤维(CNF),通过浸渍法制备相应的CNF/聚乙烯醇(PVA)复合材料。使用紫外-可见光分光光度计、力学试验机、热机械分析仪等手段研究了材料的透光性能、力学性能及热稳定性能。结果表明,CNF/PVA复合材料的力学性能和热稳定性能得到显著提高,透光性能稍有降低。随着研磨次数的增加,复合材料的透光率和力学强度逐渐提高,热膨胀系数(CTE)逐渐降低,与纯PVA膜相比,研磨15次后的CNF/PVA复合膜的透光率达到80.9%,比纯PVA减少11.1%;拉伸强度和弹性模量分别为76.2 MPa和3.9 GPa,分别提高了约22.9%和6.3%;CTE为26.93×10-6K-1,降低了78%。

关键词：甲壳素纳米纤维聚乙烯醇复合材料研磨次数透光性力学性能热膨胀系数

光学透明、低热膨胀性的甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合薄膜

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科技导报 2014年第4期32卷 45-50页

作者：邓巧云李大纲邵旭胡琴琴李晶陈楚楚南京林业大学材料科学与工程学院南京210037

通过化学预处理和机械处理的方法制备出甲壳素纳米纤维,再利用真空抽滤的方法制备出甲壳素纳米纤维膜,将所得的纳米纤维素浸渍到聚醚砜树脂中,制备了甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合薄膜。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)对机械处理的甲壳素纳米... 详细信息

通过化学预处理和机械处理的方法制备出甲壳素纳米纤维,再利用真空抽滤的方法制备出甲壳素纳米纤维膜,将所得的纳米纤维素浸渍到聚醚砜树脂中,制备了甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合薄膜。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)对机械处理的甲壳素纳米纤维的形态特征进行表征。采用紫外光分光光度计、热机械分析仪(TMA)分别对甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合膜的透光性、热膨胀性做分析,用万能力学试验机测试甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合膜的拉伸性能。结果表明,机械处理后,甲壳素纤维达到纳米级别,随机械处理手段增加,甲壳素纳米纤维直径逐步变小。甲壳素纳米纤维/聚醚砜复合薄膜保持了较高的透光率,对比树脂材料,热稳定性和力学强度明显增强,是一种具有高透光性、低热膨胀性的复合膜,在光学基底材料、显示器等方面具有较大的应用潜力。

关键词：甲壳素纳米纤维聚醚砜复合薄膜机械处理透光率拉伸强度